Quy trình quan trắc và phân tích chất lượng môi trường - Nguyễn Thị Kim Thái

July 20, 2017 | Tác giả: University Bookshelf Official | Danh mục: N/A
Share Nhúng


Mô tả ngắn

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B7w57xpxgaT0Vklza0MzeGg4WUU/view?usp=sharing LINK BOX: https://app...

Mô tả đầy đủ

PGS. TS. NGUYÊN THỊ KIM THÁI (C h ủ PG S .T S . LÊ THỊ HIẺN

thảo

b iê n )

- P G S .T S . TRAN

PG S .T S . LỀU T H Ọ BÁCH - T h S .

đ ứ c hạ

lê ngọc tường

- KS. THÁI MINH SƠN

- T hS.

vũ v iệt hà

QUY TR ÌN H QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH CHẤT LUDNG MÚI TRƯỜNG

s s ĩ" ■ ỹ

NHÀ XUẤT BẢN XÂY DựNG

PGS.TS. NGUYỄN THỊ KIMTHÁI (Chủ biên) PGS.TS LÊ THỊ HIÊN THẢO - PGS.TS. TRẨN Đức HẠ - KS. THẤI MINH SƠN PGS.TS. LỂU THỌ BÁCH - ThS. LÊ NGỌC TƯỜNG - ThS. v ũ VIỆT HÀ

QUY TR IN H

QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH CHẤT LUONG MỐI TRƯỜNG

NHÀ XUẤT BẢN XÂY DựNG HÀ NỘI-2012

LỜI NÓI ĐẦU

Cuổrt sách “Quy trình quan trắc và phân tick chất lượng môi trường ” đttợc viết nhằm mục tiêu cung cấp tài ỉiệu giáng dạy thong nhai về ỉỉộị dung và phitơng pháp quan trắc, phân tích môi Iricờng phù hợp cho chuyên ngành kỹ thuật, công nghệ và quản lý môi trivờng ở các trnờtìg đại học và cao đằng cũng như cho các chuyên ngành khoa học, kỹ thuật có liên quan. Cuốn sách cimg cấp những kiến thức cơ bản nhất về kỹ thuật quan trắc và phân lích (hường đieợc sử dụng irong đánh giá chat lượng mồi trường nước, môi Irirờng không khí, môi trttờỉĩg đất và chất (hài ran nhằm giúp cho sinh vién làm quen và nâng cao kỹ năng quan trắc, giảm sát chất lượng môi irường. Cuốn sách này là sàn phẩm của nhiệm vụ Khoa học công nghệ “Nghiên cih< biên soạn tài liệu giảng dạy Quy trình quan trốc và phân tích chất hrợng mỏi ínrờng"phục vụ giàng dợy cho chuyên ngành Kỹ thuật, Công nghệ và Quản lý môi trường ở các trường đại học vổ cao đẳng phủ hợp với chương trình khung đào tạo ngành Kỹ thuật Công nghệ Môi trường do Bộ Giáo dục và đào tạo đã ban hành. Mã số cùa nhiệm vụ là B 2009-03-55 M T do PGS.TS. Lê Thị Hiền Thào chù (rì. Phân công biên soạn cuốn sách như sau: - PGS. TS. Nguyễn Thị Kìm Thái, chù biên vở biên soạn toàn bộ Chương 6, Phụ lục D; - PGS.TS. Lê Thị Hiền Thảo biên soạn mục ỉ.2 Chương ỉ; mục 2. ỉ, 2.3 Chirơtỉg 2; mục 3.5 Chmmg 3; - PGS.TS. Trần Đức Hạ biên soạn mục ỉ.3 Chương ỉ; mục 3.2. 3.4, 3.6 Chương 3 và Phụ lục C; - KS. Thái Mình Sơn biên soợn mục 1.4 Chương Ị, toàn bộ Chương 4 và Chirơng 5 (írừ mục 5.2); - PGS.TS. Lều Thọ Bách biên soạn mục 2.2, 2.4 Chương 2; mục 3.ỉ, 3.3 Chương 5 và Phụ ỉỵc A; - ThS. Lê Ngọc Tường biên soạn mục 5.2 Chương 5. - ThS. Vũ Việt Hà thu thập Phụ lục B. Trong quá trình (hire hiện nhiệm vụ được giao, nhóm tác giả biên soạnđã nhận được sự hỗ trợ quý báu của Trung tâm Quan trắc môi trtỉởng, Tongcục Bào vệ môi trường thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trưởng (hông qua việc cung cấp các thông

tin pháp lý, kỹ thuật vể hoạt động quan trắc trong lĩnh vực quán lý và báo vệ môi trường ớ Việt Nam. Mặc dù đà rat cổ gang, nhimg không thê tránh khói những thiếu sót, chúng iỏi mong nhận được các ý kiến đóng góp quý báu cùa bọn đọc đế cuốn aách đưực hoàn thiện trong lần xuất bản sau. Mọi ý kiến góp V xin gửi về: Bộ môn Công Nghệ vò Quàn ỉý môi trường Viện Khoa học và KỸ thuật môi trường Đại học Xây dựng, 55 Đường Giái Phóng - Hà Nội. Điện thoại: 04 36288524. Fax: 04.36937ì 4 Xin trân trọng cùm ơìì ! Các tác giả

4

DANH MỤC CHỬ VIÉT TẮT

Tiếng Việt AAS

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

BOD

Nhu cầu ôxi hoá sinh hoá

COD

Nhu cầu ôxi hoả hoá học

CTR

Chất thải rẳn

ĐMC

Đánh giá Môi trường Chiến lược

ĐTM

Đánh giá tác động môi trường

KCN

Khu công nghiệp

KCX QCVN

Khu chế xuất

QCXDVN

Quy chuẩn xây dựng Việt Nam

QLCLMT

Quàn lý Chất lượng Môi trường

QT QT&PTCLMT

Quan trắc Quan trắc vả Phân tích Chất lượng Môi trường

TCN

Tiêu chuẩn Ngành

TCXDVN

Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam

TCVN

Tiêu chuẩn Việt Nam

Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia

Tiếng Anh AAS

Máy quang phổ hấp phụ

BODs

Nhu cầu ôxi hoá sinh hoá sau 5 ngày

COD

Nhu cầu ôxi hoá hoá học

NTƯ

Đơn vị đo độ đục

QA/QC

Đảm bảo chất lượng/Kiểm soát chất lượng

TDS

Tổng chất rắn hoà tan

TSS

Hàm lượng chất rắn lơ lửng

VEPA

Cục Bảo vệ Môi trường

ƯV-VIS

Máy quang phổ

WHO

Tổ chức Y tế thế giới

THUẬT NGỮ

Mau trẳng hiện trường-. Là mẫu nhỏ vật liệu sạch được xử lý và trải qua tất cả các điều kiện của việc lấy mẫu ngoài hiện trường, được xử lý, bào quàn, vận chuyến và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương tự như mẫu thật. M ầu QC loại này dược sử dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn trong quá trình lấy mẫu. Mầu trắng vận chuyến: M ột mẫu nhở vật liệu sạch của đối tượng nghiên cứu được vận chuyển cùng với mẫu thật trong cùng một môi trường, được bảo quản, phân tích các thông sổ trong phòng thí nghiệm như mẫu thật. M ầu trắng thiết bị: M ầu trắng thiết bị lấy mẫu ỉà mẫu nhỏ vật liệu sạch được lấy như mẫu thật từ thiết bị lẩy mẫu, được bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số như mẫu thật. Mầu QC loại này được sử dụng để kiểm soát sự nhiễm bẳn của thiết bị lấy mẫu. M au ỉặp hiện trường: Hai (hoặc nhiều hơn) mẫu được lấy tại cùng một vị trí, sừ dụng cùng một thiết bị lay mẫu và được cùng một cán bộ tiến hành, được xử lý, bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương tự như mẫu thật. Mầu thêm chất phán tích hiện trường'. M ầu, vật liệu sạch hoặc thuốc thừ được cho thêm vào mẫu thật với một lượng đã biết của một hay nhiều yếu tố phân tích, được xìr lý, bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số như mẫu thật. Mau QC loại này được sù dụng dể đánh giá sự phân huỷ, mẩt mát hoặc hấp thụ cùa yếu tố phán tích trong khoảng thời gian từ lúc lấy mẫu đến khi phân tích. QA (Quality Assurance)'. Là một hệ thổng tích hợp các hoạt động quản lý và các hoạt động kỳ Ihuật trong một tổ chức nhàm đảm bảo điều kiện cho tất cả công việc đạt được các tiêu chuẩn đă quy định về chất lượng. QC (Quality Control): Là m ột chương trình đánh giá được kết hợp với các kỹ thuật sử dụng hàng ngày, như các hoạt động cụ thể ở hiện trường và trong phòng thí nghiệm, đê đánh giá độ chính xác và độ tập trung của các phép đo.

6

Chương 1

MỘT SỐ KHÁI NIỆM CO BẢN VÈ QUAN TRẮC CHẤT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG

1.1. M ỘT SÓ KHÁI NIỆM LIÊN QUAN TỚI QUAN TRẢC MÔI TRƯỜNG 1.1.1. Khái niệm về môi trường M ôi trường là khái niệm dùng để chỉ tổng thể các điều kiện bên ngoài tác động lên cá thể sinh vật và có quan hệ mật thiết đến sự tồn tại eủa sự sống. - Theo nghĩa rộng: môi trường lả tập hợp các điều kiện và hiện tượng bên ngoài cỏ ảnh hưởng tới một vật thể hoặc sự kiện. Bất cứ vật thể, sự kiện nào cũng tồn tại và diễn biến trong môi trường như môi trường vật lý, môi ừường pháp lý, môi trường kinh tế, v.v... - Theo nghĩa hẹp: khái niệm này dùng để chỉ môi trường sổng cùa con người. Môi trường sống của con người là tổng hợp các điều kiện vật lý, hoá học, kinh tể, xã hội bao quanh và có ảnh hưởng tới sự sống và phát triển của từng cá nhân và cùa những cộng đổng con người. Thuật ngữ “Môi trường” thường dùng với nghĩa này. Môi trường được phân loại theo các phương cách như sau: * Phân loại theo các tác nhân - M ôi trường tự nhiên: môi trường do thiên nhiên tạo ra như sông, biển, đất, núi... - Môi trường nhân tạo: môi trường đô thị, làng mạc, chợ, trường học, bệnh viện... * Phân loại theo sự sống - Môi trường vật lý: là thành phần cùa môi trường tự nhiên, gồm có thạch quyển, thuỳ quyển và khí quyển. Nói cách khác, môi trường vật lý là môi trường không có sự sống (theo quan điểm cô điển). - M ôi (rường sinh học: lả thành phần hữu sinh của môi trường, hay nói cách khác là môi trường mà ở đó có sự sổng diễn ra. * Phân loại theo thành phần hay môi trường tài nguyên - Môi trường đất: bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ cũng nhu các quá trình phát sinh, phát triển của đất ở một vùng nào đỏ. Nó là một thành phần sinh thái chung nhưng chính bản thân nó cũng có đầy đủ thành phần và tư cách của một môi trường sổng nên được gọi "Môi trường thành phần đất". - M ôi trường nước: bao gồm từ môi trường vi mô về dung lượng như giọt nước đến phạm vi vĩ mô như sông, biển, đại dương; trong đó có đầy đủ các thành phần loại động

thực vật thuỷ sinh, vật chất vô cơ, hữu cơ... và trực tiếp hay gián tiếp có liên hệ chặt chẽ với nhau. - M ôi trường không khí: bao gồm các tầng khí quyển, các dạng vật chất, các hạt vô cơ, hữu cơ, vi sinh vật... Luật Bảo vệ môi trường (BVMT) của Việt Nam ban hành năm 2005 đã xác định: Môi trường bao gồm các yếu (ố tự nhiên và vật chất nhân tạo bao quanh con người, cỏ ảnh hưởng đến đời sống, sản xuất, sự tòn tại, p h á t triển cùa con người VÀ sinh vật. N hư vậy, khái niệm môi trường ở đây không phải là thế giới tự nhiên nói chung, bất ki, mà là thế giới tự nhiên đặt trong mối quan hệ mật thiết với sự tồn tại và phát triền cùa con người và sinh vật. Quan điểm trẽn về môi trường nhấn mạnh yếu tố mang tính bàn chất của môi trường bao gồm các yếu tổ bao quanh con người, trong đỏ cấu trúc của nó cũng được thể hiện là yếu tố tự nhiên và yếu tổ vật chất do con người tạo nên. 1.1.2. Khái niệm về quan trắc môi trường và mạng lưới quan trắc môi trường Quan trắc và phân lích môi trường là m ột quá trình theo dỡi và đo, thử thường xuyên với mục tiêu đã được xác định đối với m ột hoặc nhiều chi tiêu về tính chất vật lý, hoá học và sinh học các thảnh phần môi trường theo m ột chương trình đã lập sẵn về thời gian, không gian và phương pháp, để cung cấp các thông tin cần thiết về chất lượng cùa môi trường. Hệ thống quan trắc môi trường lả một tổ hợp kỹ thuật bao gồm các công cụ, phương tiện biện pháp khoa học kỹ thuật công nghệ và tổ chức đảm bào kiểm soát một cách có hệ thống trạng thái và xu thế phát triển các chất có khả năng gây hại cho môi trưởng. M ạng lưới các trạm quan trắc và phân tích môi trường là tập hợp các trạm quan trắc và phân tích môi trường được xây dựng và phân bổ hợp lý trong phạm vi một vùng, một khu vực hoặc trên phạm vi cả nước để thực hiện nhiệm vụ quan trắc và phân tích môi trường. Trong đó trạm quan trắc môi trường là một tổ chức có những trang thiết bị, nhân lực và các điều kiện cần thiết khác, được giao thực hiện một sổ nhiệm vụ quan trắc và phân tích môi trường nhất định. Theo quy chế về đánh giả tác động môi trường của Bộ Tài nguyên và Môi trường, quan trắc và phân tích môi trường là sự tuân thủ hay là một hoạt động, thường thông qua kiểm tra, ỉấy mẫu, hoặc các phương tiện đánh giá khác, được vạch ra để đo mức độ thực hiện đối vói những điều kiện quy định trong giấy chứng nhận tuân thủ môi truờng, trong nhừng giấy phép đã cấp và trong báo cáo đánh giá tác động môi trường đã nộp. 1.1.3. Phân loại hệ thống quan trắc môi trường Theo quy mô: Các hệ thống quan trẳc môi trường được phân thành: - Hệ thống monitoring toàn cầu (Global Environmental Monitoring System - GEMS); 8

- Hệ thống monitoring vùng hoặc khu vực (Regional Environmental M onitoring System - REMS); - Hệ thống quan trắc môi trường quốc gia (National Environmental Monitoring System - NEMS); - Hệ thống quan trac môi trường địa phương (Local Enviromental Monitoring System LEMS). Theo phân cấp quản lý: Các hệ thống monitoring được phân thành: - Hệ thống quan trắc môi trường tổng hợp và tổng hợp nền; - Hệ thống quan trắc môi trường theo chuyên ngành như ngành năng lượng, công nghiệp, địa chất, khoáng sản... Theo thảnh phần môi trường: Các hệ thống quan trắc môi trường bao gồm: - Hệ thổng quan trắc môi trường không khí; - Hệ thống quan trắc môi trường nước (nước mặt và nuớc ngầm); - Hệ thống quan trắc môi trường mưa axit; - Hệ thống quan trắc môi trường sinh học; - Hệ thống quan trác hiệu ứng nhà kính và biến đổi khí hậu. Theo tính chất và quy mô trang thiết bị của hệ thống các trạm quan trác môi trường: - Hệ thống quan trắc môi trường di động hoặc cố định; - Hệ thống quan trắc môi trường trung tâm và các trạm nhánh; Theo bản ehất các chất ô nhiễm: - Trạm quan trắc môi trường CGC; - Trạm quan trẳc mưa axií; - Trạm quan trắc môi trường về ô nhiễm do thuốc trừ sâu - thuốc bảo vệ thực vật; - Trạm quan trắc môi trường về hiệu ứng nhà kính và tầng ôzôn. Theo thời gian quy trình và thiết bị của hệ thống các trạm quan trắc môi trường: - Hệ thống quan trắc mối trường liên tục và tự động; ' Hệ thổng quan trắc môi trường gián đoạn hàng ngày, hàng tuần, hàng tháng theo mùa. 1.2. NHIỆM VỤ CỦA HỆ THÓNG QUAN TRẢC MỐI TRƯỜNG Hệ thống quan ưắc môi trường thực hiện các nhiệm vụ: - Quan trẳc: Sự thay đổi của các yếu tố trong môi trường bao gồm nguồn gổc, cường độ tác động, tần suất, trạng thái phân tử sinh quyển chịu tác động của môi trường. - Đánh giá và phân tích các số liệu quan trắc được bao gồm đánh giá trạng thái thực tế của môi trường phân tích một cách toàn diện, tổng hợp trạng thái của môi trường do bị các yếu tổ tác động. - Dự báo ừạng thái môi trường do các yếu tố tác động gây nên. 9

Sơ đồ tổng quát về quy trình hoạt dộng cùa một hệ thổng quan trắc mỏi truờng được trình bày ở hình 1 . 1 . Điều kiện tự nhiên môi trường khí tượng thuỷ văn

Trạm đo đạc thu nhập sổ liệu di động và co định

Những ảnh hường của chất thài đến môi trường

Phân tích nghiên cứu các kết quà phản tích xừ lý thực nghiệm

Phân tích xử lý sâu các mẫu đo đạc thu thập thực tế

Phân ĩích xử lý nhanh các số liệu mẫu đo đạc thực tế

Thông báo

Vượt qua các chi tiêu quy định

Thông báo

Trong phạm vi các tiêu chuẩn quy định

So sánh với các chỉ tiêu quy định về môi trường

Phân tích nghiên cứu các kết quà phân tích xử lý thực ngliiệm

Đưa ra những thông tin, số liệu về mức độ ảnh hường môi tr i rnm o

---------*-------

Hình Ỉ J . Sơ đồ tổng quát về quy (rình hoạt động của một hệ thống quan trắc môi trường 1.3. H O Ạ T Đ Ộ N G CỦ A H È T H Ố N G QUAN TR Á C C H Á T LƯ Ợ N G M Ỏ I T R Ư Ờ N G Ở V IỆ T NAM M ạng lưới quan trắc và phân tích môi trường (QT&PTM T) Quốc gia hiện nay bao gồm 21 trạm trung ương, hoạt động theo cơ chế phối họrp giữa Bộ Tài nguyên và Môi trường và các bộ/ngành/địa phương liên quan. Sơ đồ hệ thống QT&PTM T được nêu trên hình 1 .2 . Theo Quy hoạch mạng lưới quan trác Quốc gia đến năm 2020 mạng lưới quan trắc khí tượng thủy vãn sẽ gồm 231 trạm khí tượng bề mặt, 79 Ưạm khí tượng nông nghiệp, 12 trạm rađa thời tiểt, 5 trạm thám không vô tuyến, 4 trạm ôzôn bức xạ cực tím, 1000 điểm đo m ưa dộc lập ... M ạng lưới quan trắc thủy vãn gồm 347 trạm, mạng lưới quan trắc khí tượng hải văn gồm 35 trạm. Dự kiến đến năm 2020 Việt Nam sẽ có khoảng 270 trạm quan trấc sổ lượng nước sông, 1580 điểm đo mưa, 70 trạm quan trẳc tài nguyên nước dưới đất. 10

về mạng lưới

quan trắc môi trường sẽ xây dựng

8

điểm quan trắc môi

trường nên không khí (lồng ghép với trạm khí tượng),

12

điếm quan trắc mạng lưới môi

trường biên, 58 trạm môi trường không khí tự động, 32 trạm tác động môi trường đ ấ t...

Q uan hệ quản iý kế hoạch quan trắc trong khuôn khố Q T & P T M T quốc gia

Quan hệ phối hợp, Irao dổi thông tin

ỈTuth 1.2. Sơ đồ mạng lưới quan trắc và phân tích môi trường quắc gia 1.4. HỆ THÓNG VĂN BẢN LIÊN QUAN TỚI HOẠT ĐỘNG QƯAN TRẮC CHÁT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG Ở VIỆT NAM L uật B ảo vệ m ôi trường năm 2005: Trong Luật Bảo vệ môi trường sửa đổi được ban hành năm 2005 có dành riêng một chương (Chương 10) cho hoạt động quan trắc và thông tin về môi trường trong đó đưa ra các chương trình quan trắc môi trường (QTMT) 11

quốc gia và trách nhiệm của từng bộ ngành có liên quan, Luật Bảo vệ môi trường cũng nêu rõ Bộ Tài nguyên và M ôi trường tổ chức việc quan trấc hiện trạng môi trường quốc gia. Các nghị định, quyết định và thông tư: - Nghị định số 81/2007/NĐ-CP ngày 23/5/2007 của Chính phủ quy định tổ chức, bộ phận chuyên môn về bào vệ môi trường tại cơ quan nhà nước và doanh nghiệp nhà nước. - Quyết định số 16/2007/QĐ-TTg ngày 29/01/2007 về quy hoạch tổng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường quốc gia đến năm

2 0 2 0

.

- Quyết định số 07/2008/QĐ-BTNM T ngày 06/10/2008 của Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành tiêu chuẩn nghiệp vụ các ngạch viên chức ngành tài nguyên và môi trường. - Thông tư sổ 12/2007/TTLT-BTNMT-BNV ngày 27/12/2007 liên tịch Bộ Tài nguyên và Môi trường và Bộ Nội vụ hướng dẫn thực hiện một số điều của Nghị định số 81/2007/NĐ-CP. - Thông tư số 10/2007/TT-BTNMT ngày 22/10/2007 hướng dẫn bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng (QA/QC) trong quan trẳc môi trường. - Thông tư số 28/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 quy định quy trình kỹ thuật quan trẳc môi trường không khí xung quanh và tiếng ồn, - Thông tư số 29/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 quy định quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường nước mặt lục địa. - Thông tư số 30/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 quy định quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường nước dưới đất. - Thông tư số 31/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 quy định quy trình kỳ thuật quan trẳc môi trường nước biển. - Thông tư sổ 32/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 quy định quy trình kỹ thuật quan trắc chất lượng nước mưa. - Thông tư số 33/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 quy định quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường đất.

TÀI LIỆU THAM KHẢO CHƯƠNG 1 1. Lê Văn Khoa và nnk. Mỏi trường và phát triển bền vững. Nhà xuất bản Giáo dục Việt Nam, 2009. 2. Nguyễn Thị Kim Thái, Lê Hiền Thảo. Sinh thải học và Bảo vệ môi trường. Nhà xuất bản Xây dựng, 2003. 3. www.quanừacmoitruong.gov.vn 12

Chưong 2

NHỮNG NGUYÊN TẮC CHUNG KHI LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

2.1. CHỨC NĂNG CỦA PHÒNG THÍ NGHIỆM Mục đích của phòng thí nghiệm quan trắc môi trường là tiến hành một số phân tích cần thiết bằng các phương pháp phù hợp với các phương pháp tiêu chuẩn Việt Nam và với chất lượng đủ để có thể ra được các quyết định đúng đắn dựa ừên các kết quà thu được. Mục tiêu nây có thể đạt được bằng cách có đủ ừang thiết bị phân tích hiện đại và nhân viên có kỹ nãng phân tích. Phạm vi hoạt động cùa phòng thí nghiệm quan trắc môi trường là phân tích các chỉ tiêu môi trường liên quan của nước thải, nước mặt, nước ngầm, đất, không khí và tiếng ồn. 2.2. CÁC TH1ÉT BỊ VÀ DỤNG c ụ CẢN THIÉT TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.2.1. Các loại dụng cụ cần thict Để tiến hành phân tích bất cứ một chỉ tiêu nào bằng phương pháp hoá học người ta đều cần dùng đến các loại dụng cụ thuỷ tinh. Các loại dụng cụ thuỷ tinh cơ bản, thường dùng trong phòng thí nghiệm được giới thiệu



bảng 2 . 1 .

Cốc đong: Là loại dụng cụ hay được sủ dụng nhất trong phòng thí nghiệm. Các cõ từ lm l đến 4000mỉ. Cốc được sử dụng để trộn hóa chất hoặc đo thể tích một cách tương đối. Các loại thông thường có thể tích là 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml. Ông đong. Dùng đo thể tích chính xác hom cốc đong. Có thể sử dụng để pha hóa chất với độ chính xác vừa phải như %, tỷ lệ phần. Thể tích của các ống đong có thể từ 5ml đến 4000ml. Pipet: Dùng để lấy một lượng chất lỏng chính xác. Các cỡ pipét từ 0,1 ml đến lOOml. Buret: dùng để định phân (chuẩn độ). Nó cũng đo thể tích chính xác. Các cờ có từ lOml đến

1000

ml.

B ình định m ứ c : Dùng để pha một lượng chất hoàn toàn chính xác theo thể tích ghi trên bình. Được sừ dụng để pha chế các dung dịch có nồng độ đòi hỏi độ chính xác cao như nồng độ đương lượng, nồng độ mol.... Các thể tích cùa bình định mức thông thường từ 25ml đến 2000ml. 13

Các loại chai: D ùng để đựng hóa chất. Lấy m ẫu hoặc đựng các dung dịch sau khi pha. Có hai loại chính là chai m àu trắng và chai màu nâu. Chai trắng đựng các hóa chât thông thường, chai nâu dùng cho các loại dễ bị ôxi hóa bởi không khí như K M nƠ 4, Ki... hoặc bị phá huỷ bởi ánh sáng như m uối bạc. Các chai có thê tích rât đa dạng, m ột sô loại thư ờ ng dùng là: 100ml, 250m l, 500m l, 1000ml.

Các loại p h ễu . D ùng để rót dung dịch, hoặc chuyển các hóa chất rắn khi pha chế. Phều cũng được sử dụng với giấy lọc để lọc kết tủa. Có hai loại phễu lọc: Loại thường dùng lọc các kêt tủ a dạng tinh thể hoặc dung dịch vân đục. Loại phễu lọc chân không thường lọc các kết tủa huyền phù. Loại này phải sử dụng với m ột bình lọc và m ột bơm chân không. Ngoài ra là các loại phễu chiết: thường sử dụng tách một hỗn hợp hóa chất khởi m ột hỗn hợp khác hay tách một hóa chất có ở trong hai pha chất lỏng.

Các loại ống n ghiệm . Đ ể trộn m ột lượng nhò hóa chất, sử dụng tiến hành phán ứng khi phân tích th ông th ư ờ n g , sử dụng làm ống cấy vi khuẩn, hoặc làm các ổng so m àu chuẩn. B ình nón hay bình tam giác: là dụng cụ để đun, đựng các chất cần nghiên cứu trong phép chuẩn độ.

B ình h ình nón. dùng trong kiểm tra chất rắn của nước thải. Qua bóp cao su: dùng hút hóa chất vào pipet. Tủ hút: Tủ kín gồm ba m ặt kính, m ặt trước có thể kéo lên xuổng khi sử dụng, tù thường dược lap hệ thống hút không khí ra ngoài phòng thí nghiệm. Tú sẩy: D ùng sẩy khô các dụng cụ sau khi rửa hoặc sấy hóa chất ở nhiệt độ không quá cao < 300 ° c .

Lò nung: nhiệt độ cao vài trăm đến vài nghìn ° c . Dùng xác định độ tro hóa... N h iệt kế', dùng đo nhiệt độ dung dịch hoặc nhiệt độ của phản ứng. B ình h ú t ẩm. dùng để giữ các hóa chất dễ hút ẩm hoặc các m ẫu sau khi sấy... S in h hàn. làm lạnh cho hệ thống chưng cất hoặc đun hồi lưu. Các loại cân: cân kỹ thuật, cân phân tích dùng để cân hóa chất hoặc mẫu. N goài ra là các dụng cụ sau: - Bếp đun. - Các loại đĩa cấy vi khuẩn. - Các loại kẹp ống nghiệm , kẹp đĩa, kẹp an toàn cho các cốc nóng. - Các loại cốc nung bằng gốm , niken, platin... Tuỳ theo đối tượng mẫu phân tích và tuỳ theo điều kiện phòng thí nghiệm các thiết bị sau có thê được sử dụng: - M áy đo pH: Đ o pH của dung dịch m ột cách chính xác.

14

- M áy đo DO: Đo ôxi hoà tan trong nước hoặc dung dịch. - Tủ BOD dùng xác định nhu cầu ôxi sinh hóa. - Tủ ấm: G iữ nhiệt độ ổn định trong quá trình nuôi cấy vi khuẩn. - Các m áy đo quang. - Các thiết bị hiện đại như AAS, ICP-OES, ICP-M S dùng đo kim loại nặng. GC, GCM S, LC, H PLC đo các thành phần hữu cơ. Danh m ục các thiết bị cần thiết cho phòng thí nghiệm được thể hiện ớ Phụ lục A.

B ảng 2.1. Danh mục một số dụng cụ thuý tinh th ư ò n g dùng trong phòng thí nghiệm

Pipet, bình định mức

Định lượng, pha chế dung dịch hóa chất, thuốc thử

Ống chuẩn độ (Buret)

Chuẩn độ dung dịch 1

$

Ống đong

Định lượng, pha chế dung dịch hóa chất, thuốc thử

Bình tam giác (bình nón)

Đựng, pha chế dung dịch hóa chất, thuốc thừ

!" ị Bỉnh cầu đáy bằng

Đựng, pha chế dung dịch hóa chất, môi trường dinh dirỡng...

15

6

Ống nghiệm

r

4

'^ ổ Ị

Đựng mẫu thí nghiệm có lượng dung dịch nhỏ, pha thang mầu...

BC.W -'i|

ạ «

7

1

16

Pha chế dung dịch, lắng mẫu...

Bình lắng 1ÍỊị|WfCr

8

Cốc rót có mỏ

Pha chế, rót dung dịch

9

Hộp lồng

Nuôi cấy, phân lập vi khuẩn

10

Đèn cồn

Khừ trùng que cấy và miệng ống nghiệm khi cấy

11

Chai thuỷ tinh nút mài, miệng rộng

■ị Đựng hoá chất dạng tinh thể

12

Chai đựng hoá chất màu và chai nhựa

Đựng hoá chất chống sự phân huỷ cùa ánh sáng (K M n04, Na2s 20 3...) và các hoá chất dễ ăn mòn (NaOH )

13

Cối chày sứ

Nghiền lioá chất, phá mẫu rắn

14

Côngtơ hút (ống nhò giọt)

Nhỏ giọt hoá chất, dung dịch

15

Lưới amiăng

Lót bình thí nghiệm khi đun mẫu trên bếp điện

16

Bình cách ẩm

Đựng mẫu thí nghiệm và hoá chất tránh bị hút ẩm

17

Giá kẹp buret

Kẹp buret khi chuẩn độ dung dịch

17

2.2.2. Cách sử dụng đúng các dụng cụ thủy tinh Bình nón và cốc đong được sử dụng để trộn, đun và cân các hóa chất. Hầu hết các dụng cụ này không đirợc chuẩn hóa để đo chính xác thể tích mà chỉ để ước luợng thê tích. Ô ng đong: Các ống đong có độ chính xác hơn cốc đong nhưng kém chính xác hơn bình định mức. B ìn h định m ức: Đo chính xác thể tích cần pha. Không bao giờ được đun, sấy hay để binh định mức trong môi trường quá lạnh, sẽ gây giãn hoặc co bình và gây sai số. Pipeí: để ỉấy chính xác thể tích chất lỏng chú ý khi đọc thể tích. Khi ta hút chẩt lỏng lên pipet, trên pipet đã có một hoặc nhiều vạch để định thể tích. Tuỳ theo chat lỏng mà ta sẽ có một mặt cong lõm xuống (thường với dung môi là nước) hay vồng lên với íhuỷ ngân. Khi đọc ta phải để mắt thẳng vạch nhìn xem đáy cùa mặt cong hoặc đỉnh của mặt cong tạo tiếp tuyến với vạch là được. Tránh nhìn từ phía dưới vạch hoặc từ trên xuống sẽ gây sai sổ. B u re t: Cách đọc giống pipet, chú ý giữ buret trên giá sao cho thẳng. Bôi trơn khỏa bẳng chất bôi trcm. Để tránh sai số không đáng có, dụng cụ thủy tinh phải được rửa thật sạch. Tuỳ theo từng trường hợp người ta sử dụng các loại dung dịch rửa sau: - Nước rửa là nước xà phòng nóng. - N ước rửa lả dung dịch KM nƠ 4 trong kiềm loăng và nóng (5g KMnCVlOOml N aO H 10%). - Nước rửa là hỗn hợp sunfocromic (15g K 2 Cr 2 Ơ 7 hòa tan trong 100 ml nước nóng, để nguội dung dịch rồi thêm từ từ và khuấy đều 100 ml H 2 SO 4 đặc). Trước khi rửa bằng các loại nước rửa cần rửa kỹ dụng cụ bàng nước lã, dốc ngược dụng cụ cho chảy hết nước, sau đó tráng hoặc ngâm bằng các loại nước rửa trên. Hai loại nước rửa 2, 3 có thể dùng lại nhiều lần (chú ý chỉ sử dụng sau khi đã làm sạch các chất bẩn cơ học). Sau quá trình tráng hoặc ngâm bằng nước rửa, tiểp tục rửa lại bàng nước lã cho thật sạch sau đó tráng bằng nước cất vài lần. Dụng cụ có thể xem là sạch nếu sau khi rửa không còn đọng lại các giọt nước trên thành của dụng cụ. 2.3. CÁC QUY TẤC AN TOÀN KHI LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG 2.3.1. Quy định an toàn Phòng thỉ nghiệm phân tích môi trường là phòng thí nghiệm đặc biệt có các hoá chất độc hại, dễ cháy nổ; có các dụng cụ thuỷ tinh dễ vỡ gây chấn thương; có các thiết bị về dùng điện cỏ công suất cao (lò nung, tủ sẩy, máy cất nước...). Vỉ vậy phải tuân thủ theo các quy định an toàn làm việc trong phòng thí nghiệm. 18

2 3 .L L Quy định an (oàn về điện - Phòng thí nghiệm phải đảm bảo an toàn về điện các dây dẫn phải được bọc kín (tốt nhất là đi ngầm). Đối với các thiết bị có công suất lớn phải có đường dây riêng, không chung với hệ thống chiếu sáng và có các công tắc an toàn (Automat). Toàn bộ phòng phải có Automat tổng để đảm bảo an toàn khi sửa điện. - Các thiết bị dùng điện phải có tiếp đất an toàn. - Không dùng tay trần để tiếp xúc với dòng điện xoay chiều có cường độ 0,02 A trở lên. - Khi các thiết bị điện bị hỏng hóc phải gọi người có trình độ chuyên môn đến sửa chữa, không được tự ý sửa chữa. - Khi sửa chữa hoặc thay thế các thiết bị dùng điện phải ngắt cầu dao hoặc công tắc điện. Một người sửa chữa và một người cảnh giới để sẵn sảng hồ trợ khi cần thiết. - Trước khi ra về phải tắt tất cả các thiết bị dùng điện (trừ tủ lạnh). - Ngắt cầu dao tổng. 2.3.1.2. Quy định an toàn về nước - Hệ ihống nước trong phòng thí nghiệm phải được lắp đặt tiện cho việc sừ dụng đổi với các thí nghiệm hoá học (gồm các công việc: rửa dụng cụ thuỳ tinh, cấp nước cho máy cất nước, làm mát hệ thong sinh hàn). - Các ổng dẫn nuớc phải kín tránh rò rỉ gây thất thoát lãng phí và làm ướt các đồ trong phòng thí nghiệm. - Phòng thí nghiêm phải có thùng dự trữ nước phòng khi m ất nước khi đang làm thí nghiệm. - Nước thải có chứa hoá chất phải được đổ vào nơi quy định để xử lý, không được đổ vào hệ thổng nước thải chung gây ô nhiễm môi trường. - Khi kết thúc giờ làm việc phải khoá các van nước và van tổng (đặc biệt chú ý khi mất nước giữa giờ). - Khi cỏ hỏng hóc trên hệ thống cấp nước phải báo ngay cho bộ phận sửa chữa để kịp thời khắc phục, tránh lãng phí nước. 2.3.1.3. Quy định an toàn khi làm việc với hoá chất a)

Các hoả chất trong phòng thí nghiệm phải được bảo quản theo đúng các quy định

về an toàn hoả chất - Các chai đựng hoá chất phải có nhãn rõ ràng. - Các hoá chất nguy hiểm như axit, kiềm phải đựng trong các chai thủy tinh dày hoặc chai nhựa PE. - Khi bảo quản trong kho phải theo nguyên tắc chất lỏng để ngăn dưới, chất rắn để ngăn trên. H oá chất nguy hại để ngân dưới, hoá chất ít nguy hại để ngăn trên. - Không để chung ngăn các loại hoá chất nhạy cảm với nhau. 19

- Để đề phòng trường hợp ngập úng các giá để hoá chất phải được kê cao. - K hông được phép để hoá chất trực tiếp xuống nền nhà. b) Pha hoá chất - Khi làm việc với hoá chất phải mặc đô bảo hộ lao động đê tránh hoá chât có thê băn hoặc rod trực tiếp vào người. - Khi làm việc với các hoá chất bay hơi độc hại phải đeo khẩu trang hoặc mặt nạ phòng độc - Khi pha chế các hoá chất gây nguy hiểm cho da (axit, xút ăn da, các chất ôxi hóa mạnh, phenol...) phải đeo găng tay cao su. - Khi lấy hoá chất dạng lỏng phải dùng pipet không được hút bằng miệng mà phải dùng quả bóp cao su. - Khi pha dung dịch axit không được đổ nước vào axit mà phải đổ từ từ axit vào nước đặc biệt là với dung dịch axit sunfuaric đặc. - Khi cần đun nóng dung dịch phải sử dụng các bình chứa bằng thuý tinh chịu nhiệt và đun qua lưới tản nhiệt (lưới amiăng). - Không được phép đun trực tiếp các dung môi hữu cơ bằng bếp có ngọn lửa với dụng cụ để mở. Khi cần đun nóng phải dùng bếp cách thuỷ và binh đun phải có ống sinh hàn hồi lưu. ' Không được phép để các dung môi hữu cơ gần nơi dễ cháy (bếp điện, bếp đèn cồn..). c) Thực hành thí nghiệm - Thực hiện đúng các chỉ dẫn nêu trong hướng dẫn thí nghiệm, không được phép trộn lẫn các hoá chất thí nghiệm khi không cỏ trong hướng dẫn. - Thực hiện đúng các hướng dẫn an toàn như nêu trong 2.3.2. - Các thí nghiệm có sinh ra các khí độc hại phải tiến hành ở tủ hút. - Cần thận trọng khi sử dụng các dụng cụ thuỳ tinh tránh các va đập làm vờ, gây chấn thương cho người thí nghiệm. - Đối với nhiệt kế thuỳ ngân nếu bị vỡ phải dùng lưu huỳnh rắc lên chỗ thuỷ ngân chảy ra và dùng cát để thu dọn rác ngay lập tức. d) Vận chuyển hoá chất - Khi vận chuyển các chai hoá chất phải được bọc và xếp cẩn thận để tránh va đập bị vỡ. - Các chai chứa axit hoặc kiềm phải cỏ lớp chèn hoặc đệm (bàng mạt bào, xốp...) tránh bị vờ. - Các kiện hàng hoá chất vận chuyển không quá 10 kg để tránh quá nặng rơi vỡ gây tai nạn. 20

- Không được xếp chồng các kiện hoá chẩt lên nhau. - Không được xếp các loại hóa chất khác nhau trong cùng m ột kiện. Các kiện phải được ghi bên ngoài chủng loại hoá chất, ghi chú hướng phía trên và ghi là hàng dễ vỡ. 2.3.2. Thực hỉện an toàn lao động 2.3.2.L An toàn lao động trong phòng th í nghiệm An toàn trong phòng thí nghiệm là cực kỳ quan trọng. Mỗi người làm việc trong phòng thí nghiệm cần nhận thức rõ điều này vì không những nỏ ảnh hưởng đến kết quà phân tích mà còn ảnh hường trực tiếp đến sức khoẻ của những người làm việc trong phòng thí nghiệm. Khi làm việc trong phòng thí nghiệm với các hóa chất, các thiết bị và với các đối tượng mẫu khác nhau, người nhân viên phân tích cỏ nguy cơ gặp các nguy hiểm sau: - Các nguy cơ lây nhiễm. - Các chất độc. - Các chất có thể gây nổ. - Các chất khói độc. - Các chất gây hỏa hoạn. a) Các nguy cơ lây nhiễm Nếu chúng ta làm việc với các mẫu nước thải hay bùn với hàng triệu loại vi khuẩn khác nhau, một số loại có thể mang bệnh và truyền nhiễm cho chúng ta như uốn ván, bệnh cúm do vi khuẩn lây nhiễm, bệnh viêm ruột, bệnh viêm gan.... Sau khi làm việc với các loại mẫu này nhất thiết phải rửa tay thật kỹ bằng xà phòng và nước sạch vì vậy cần tránh: - Không hút pipet bằng mồm để lấy mẫu nước thải và các mẫu ô nhiễm loại này. - Không ăn uống bàng cốc mỏ hay bằng các dụng cụ thuý tinh trong phòng thí nghiệm. Luôn tuân thủ nguyên tắc: Không hút pipet bằng mồm để lấy các chất lỏng nguy hại. b) Các hỏa chất ăn mòn: Bao gồm các chất: Các axit: Axit sulfuric (H 2 SO 4 ), axit clohydric (HCI), axit nitric (HNO 3 )... Tất cả các axit này đều ăn mòn rất mạnh các loại vật liệu như kim loại, quần áo, vải vóc, xi măng, bêtông, đả, mô con người.... Vì vậy cần cẩn thận khi làm việc với các loại axit này. Các baza: Natri hydroxit NaOH dạng rắn hay lỏng, kali hyđroxit KOH, dung dịch hỗn hợp kiềm/Kl (để xác định ôxi hoà tan)... Các bazơ này có tác dụng ăn mòn da, quần áo rất manh. Các loại chất khác như các chất ôxi hóa mạnh, khí clo, clorua sất III... c) Các hóa chất độc - Dạng rắn: Cyanua, ortho-toliđin và các kim loại nặng như crôm, cadmi... - Dạng lỏng: Tetraclorua cacbon, clorofom, amoni hydroxit, nitric axit, nước brom, nước clo, formaldehyt... - Dạng khí: Hydro sulfua, cỉo, amoniăc, sulfua dioxit... 21

d)

Các chất d ễ gây cháy, nổ

- Dạng lỏng: Cacbon disulfua, benzen, etylete, axeĩon, các loại xăng... - Dạng khí: Hyđro, axetylen... 2.3.2.2. S ử dụng các thiết bị bảo hộ cá nhân Khi làm việc trong phòng thí nghiệm, các nhân viên có thể gặp nguy hiểm nếu không sử dụng các thiết bị bảo hộ cá nhân. a) Tuân thủ các quy tắc cơ bản - Luôn đeo kính bảo hộ hay kính mắt khi làm việc trong phòng thí nghiệm. - Dùng các m ặt nạ phòng hộ khi làm việc với các chất lỏng nóng nhằm tránh các chat lỏng vãng ra khỏi bình chứa, hoặc các mảnh thuỷ tinh do dụng cụ có thể bị vỡ. - Luôn luôn mặc áo khoác phòng thí nghiệm hoặc tạp dề để bảo vệ da và quần áo. - Sử dụng găng tay bào vệ khi làm việc với các thiết bị nóng hoặc quá lạnh, hoặc khi làm việc với các hóa chất gây kích thích da mạnh. - Không bao giờ ăn, uống trong phòng thí nghiệm, và không bao giờ sử đụng các đụng cụ của phòng thí nghiệm vào việc ăn uổng. - K hông giữ các loại thức ăn trong tủ lạnh dùng để bảo quản các hóa chất. - sảp xếp các thiết bị, dụng cụt hóa chất một cách ngăn nắp và hợp lý là cách tốt nhất để ngăn ngừa các tai nạn. b) Vệ sinh cả nhăn Mặc dù ít cỏ nguy cơ mắc phải các loại bệnh khi làm việc trong phòng thí nghiệm, tuy nhiên chúng ta cũng cần đề phòng m ột số bệnh khi tiếp xúc vởi các mẫu nước thải. - Một số bệnh có thể lây qua da hoặc các vết thương ừên da. Để đề phòng cần tiêm chủng uốn ván, cần băng bó vết thương cẩn thận, nếu cần thiết thì sử đụng găng tay cao su hoặc các thiết bị bảo hộ không thấm nước. - M ột số bệnh khác có thể lây nhiễm là bệnh viêm ruột, giun sán, viêm gan... cách phòng tránh tốt nhất lả rửa tay, mặt hoặc tắm thật kỹ bằng xà phòng và nước sạch (đặc biệt là tay để tránh nhiễm các bệnh qua đường miệng khi ăn uống). - Việc sử dụng quần áo bảo hộ là rất quan trọng. Thay quần áo bảo hộ khi vào và ra khỏi phòng thí nghiệm. Tránh tỉnh trạng mang quần ảo bảo hộ về nhà. c) Phòng tránh những tai nạn trong phòng thí nghiệm Trong công tác bảo quản hỏa chất: các loại hóa chất, chai lọ, thuốc thử phải được dán nhãn đầy đủ và rõ ràng ghi ngày nhập kho, ngày mở, hạn sử dụng. Không bao giờ được sờ vào hóa chất bằng tay trần mà phải dùng thĩa, kẹp... Các bom chứa khí cần đỏng chặt để xa các nguồn nhiệt và bếp đun. 22

Vận chuyển hóa chất'. Khi chuyển hóa chất từ kho cất giữ đến phòng thí nghiệm cần chú ý: các bom khí cần chuyển bàng xe đẩy bằng tay, không mở ngay van sau khi vận chuyên. Các chất lỏng dễ cháy phải đuợc đựng trong các bình chứa an toàn. Các kỹ thuật đúng trong phòng thí nghiệm: Kỳ thuật sai ỉà một trong các nguyên nhân chính dẫn đến tai nạn. Những điều này lại liên quan đến nhân tố con người nên người nhân viên phòng thí nghiệm cần nám vững các kỹ thuật cơ bàn. Ví dụ như: các loại axit vả các chất ăn mòn bao gồm các chất có khả năng gây độc, gây cháy, hay gây nổ, vì vậy luôn phải rửa phía ngoài các chai đựng các chất này trước khi mở nó. Không để các nút úp xuống tại các nơi mà ta có thể để tay hay cánh tay lên. Đậy nút chai chặt khi không sử dụng. Đảm bảo là không có axit dính trên bàn, trên sàn nhà... sau khi sử dụng. Khi pha đung dịch axit không đổ nước vào axit mà luôn luôn đổ axit vào nước. Khi sử dụng thủy ngân, cần đặc biệt chú ý: chỉ một lượng rất nhò rơi vãi cũng có thể đầu độc không khí trong cả phòng thí nghiệm vì vậy cần giữ thuý ngân theo đúng cách và nếu có thuỷ ngân rơi vãi cẩn sử lý kịp thời bằng lưu huỳnh bột và kiểm tra kỹ xem còn một hạt nhò nào không. * Ngăn ngừa tai nạn: Điện giật: trong phòng thí nghiệm, chúng ta sử dụng rất nhiều thiết bị điện nên tại các ổ cắm, chỗ nối dây... đều có thể bị điện giật. Không sử dụng các dây điện quá cũ đã mòn hoặc xơ, nối đất tất cả các thiết bị bằng cách dùng ổ cắm chạc ba, không tiếp tục bật thiết bị khi đánh đổ chất lỏng hoặc nước vào thiết bị mà phải tát thiết bị ngay lập tức, lau khò kỳ trước khi dùng lại. Các thiết bị sử dụng ở nơi có nhiều khí dễ cháy cần có vỏ chịu nổ. Các dây ngầm cần lắp đặt thích hợp để tránh cháy, chập vì quá tải. Đứt tay do thủy tình: chú ý khi nối một vật thuỷ tinh như ống thuỷ tinh, nhiệt kế, phễu với nút cao su, vì nếu ta ấn quá mạnh thỉ vật thuỳ tinh có thể bị võ và gây đứt tay. Bỏng: Khi sử dụng các đồ thùy tinh và sứ để đun hoặc nung. Dụng cụ thuỷ tinh này sẽ chuyển từ màu đỏ sang màu bình thường, nếu nhìn không ta có thể nghĩ là nó đã nguội nhưng thực tế nó vẫn đù nóng để gây bỏng trong vải phút sau đỏ. c ầ n phải sử dụng các thiết bị thích hợp như các loại kẹp, gảng tay chuyên dụng... để lẩy các vật này. Khi bị bỏng bởi các loại axit, các chất ăn mòn da, các dung dịch ôxi hóa mạnh phải rửa ngay bằng một lượng lớn nước. Bỏng hóa chất nguy hiểm nhất là các chất khói hoặc hóa chất bắn vào mắt, cần rửa ngay bằng một lượng lớn nước nếu có dung dịch rửa mất đặc biệt thì càng tốt. Luôn có hộp cứu thương ưong phòng thí nghiệm. Khỏi độc: Sử dụng tủ hút khi chuẩn bị các chất thường ngày, đặc biệt cho các loại hóa chất độc dễ bay hơi. Khi làm việc với khí Clo và các chất độc khác nên sử đụng mặt nạ phòng độc. Các chất thải của phòng thí nghiệm: Không được đổ các chất ăn mòn vào chậu rừa và cống. Các axit ăn mòn phải được đổ vào chậu chịu ăn mòn và cống với một lượng 23

lớn nước để pha loãng. Các mảnh vỡ thuỷ tinh cần thu gom riêng. Các chất thải độc hại như các hợp chất thuỳ ngân không được đổ trực tiếp xuống cống. Cháy: Phòng thí nghiệm cần trang bị chăn chổng cháy, bình cứu hỏa. Với các đám cháy nhỏ như khi đun trong cốc mò hoặc đĩa ta có thể đập tắt bàng cách đậy một đĩa thuỷ tinh hoặc một chiểc khăn ướt lên trên. Đổi với các đám cháy lớn ta cần sử dụng bình cứu hỏa. Tuỳ theo vật liệu gây cháy ta phải lựa chọn loại bình cứu hòa cho phù hợp như: - Loại A: Đối với các loại vật liệu gây cháy như gỗ, giấy, bông sợi và các vật liệu tương tự, phải sử dụng bình cứu hỏa dạng bọt, nước, khí CO 2 hoặc các loại bình cứu hỏa khác. - Loại B: Đối với các loại vật liệu gây cháy như dầu, mỡ, sơn và các vật liệu tương tự người ta sử dụng loại bình cứu hỏa chứa chất lỏng hóa hơi hoặc hóa chất dạng bọt, khô. - Loại C: Sử dụng các bình cứu hòa chứa khí CO 2 , chất lỏng hóa hơi hoặc hóa chất dạng bọt cho sự cố hỏa hoạn đo các thiết bị điện. - Loại D: Với các đám cháy do Natri, Kẽm, Magiê và các nguyên tổ khác cần sử dụng các loại tro sôda khô, cát hoặc graphit để dập lửa.

TÀI LIỆU THAM KHẢO CHƯƠNG 2 1. ĐỖ Hồng Lan Chi, Lâm Minh Triết. Vi sinh vật môi trường. N hà xuất bản Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh. TP. Hồ Chí Minh, 2004. 2. Phạm Ngọc Đãng. Quán lý môi trường Đô thị và khu cóng nghiệp. Nhà xuất bản Xây dựng. Hà Nội, 2004. 3. Nguyễn Hồng Khánh. Giám sát môì trường nền không khi và nước - Lý luận thực tiền áp dụng ở Việí Nam. Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật. Hà Nội, 2008. 4. Nguyễn Xuân Nguyên, Trần Đức Hạ. Chất lượng nước sông hồ và bảo vệ môi trường nước. N hà xuẩt bản Khoa học và Kỹ thuật. Hà Nội, 2004. 5. Trần Hiếu N huệ, Trần Đúc Hạ, Lê Thị Hiền Thảo. Quả trình vi sinh vật Irong công trình cấp thoái nước. N hà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật. H à Nội, 1996. 6

. Nguyễn Thị Kim Thải, Lê Thị Hiền Thảo. Sinh thái học và bảo vệ mói trường. N hà xuất bản Xây dựng. Hà Nội, 2003.

7. Lê Trình. Quan trắc vò kiếm soát ô nhiễm môi trường nước. N hả xuất bản Khoa học và Kỹ thuật. Hả Nội, 1997.

24

Chương 3

QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG MỒI TRƯỜNG NƯỚC

3.1. CÁC NGUYÊN TẮC CHUNG 3.1.1. Mục đích quan trắc và phân tích chất lượng môi trường nước Công tác quan trắc và phân tích môi trường nước nhằm các mục tiêu: - Đánh giá hiện trạng chất lượng nước khu vực bao gồm nước mặt, nước ngầm. - Đánh giá mức độ phù hợp các tiêu chuẩn cho phép của nước thải. - Đánh giá diễn biến chất lượng nuớc theo thời gian. - Cảnh bảo sớm các hiện tượng ô nhiễm nguồn nước. - Theo các yêu cầu khác của công tác quản lý môi trường khu vực, địa phương. Các thông tin cần thu thập để đánh giá chất lượng môi trường nước là các thông số vật lý, hóa học, sinh học, sinh thái, độc chất học... Đế thu thập được thông tin cần phậi tiến hành một loạt hành động bao gồm từ khâu lập kể hoạch, thiểt kế lấy mẫu, lấy mẫu, phân tích trong phòng thí nghiệm và xử lý số liệu. Có thể mô tả quả trình quan trắc và phân tích môi trường nước (sơ đồ hình 3.1) trên cơ sở hướng dẫn của UN/ECE, 1996.

Hĩnh 3.1. Sơ đồ quy trình quan trắc và phần tích chẩt hrợng môi trường nước 25

Căn cứ vào nhu cầu thông tin cần thu thập, yêu cầu quàn lý, mục đích sử dụng nước mà thiết kế mạng luới, để thiết lập chương trình quan trăc phù họp, cân tiên hành các công tác sau: 3.1.2. Khảo sát hiện trạng nguổn nước và lựa chọn địa điềm quan trắc Chọn vị trí quan trắc: Điểm quan trắc của một khu vực, địa phương được phân chia thành điểm chịu tác động mạnh và điểm đối chứng (điểm nền). Khi thiết lập chương trình quan trắc chất lượng nước cần phải xem xét các yếu tố: - Sự phân bố các chất ô nhiễm trong các môi trường khác nhau (nước, trầm tích, các vùng giáp ran h ...). - Các yếu tố liên quan đến sự phân bố pha loãng trong khu vực quan trac như tốc độ, lưu lượng dòng chảy, lưu vực, thời tiết, sự phân bố đồng nhất các chất cần xác định... 3.1.3- Thời gian và tần suất lấy mẫu Tần suất lấy mẫu là số mẫu cần phải lấy trong m ột chu kỳ nhất định. Tuỳ thuộc vào yêu cầu của công tác quản lý môi trường, kinh phí, năng lượng, đặc điểm nguồn nước... mà xây dựng tần suất lấy mẫu thích hợp. Tần suất lẩy mẫu phải được xây dựng dựa trên quan điểm thống kê và yêu càu của mục tiêu quan trắc. Khi cần thiết có thể chọn khoảng thời gian giữa hai lần lấy mẫu liên tiếp là đủ ngắn để phát hiện những biến đổi chất lượng môi trường. 3.1.4. Phưong pháp lấy mẫu và pbân tích tại hiện trường Căn cứ vào mục tiêu chất lượng, khả năng vật tư, phương tiện máy móc của trạm quan trác, phòng thí nghiệm m à lựa chọn các phương pháp, tiêu chuẩn lấy mẫu và phân tích phù hợp. Phương pháp, tiêu chuẩn lấy mẫu và phân tích là các tiêu chuẩn N hà nuớc (TCVN), tiêu chuẩn Quốc tế (ISO) hoặc các tổ chức khác (EPA, A P H A ...) hoặc các phương pháp do phòng thí nghiệm xây dựng. Các phương pháp, tiêu chuẩn trước khi áp dụng cần phải tiến hành thủ tục chấp nhận (method validation) và viết thành văn bàn để luôn luôn sẵn sàng sử dụng. 3.2. QUY TRÌNH QUAN TRẤC CHẨT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG NƯỚC 3.2.1. Quy trình lấy mẫu nước a)

Nguyên iẳc chung

Lây mâu là m ột yêu tô rất quan trọng để nhận được chính xác các thông tin về môi trường. Sai sót trong việc lẩỵ mầu sẽ ảnh hưởng đến kết quả monitoring. Mục tiêu của việc lây mau là chọn một phần thể tích đù nhỏ để vận chuyển được và xử lý trong phòng thí nghiệm mà vẫn đảm bảo thể hiện chính xác thành phần các chất tại địa điểm lấy mẫu. 26

Tuỳ thuộc vào mục đích lấy mẫu là đề phân tích lý hoá học hay để phân tích vi sinh, đặc điểm nguồn nước mà lựa chọn phương pháp lấy mẫu thích hợp. Mầu cần được tay sao cho đáp ímg được các yêu cầu chương trình lấy mẫu và xử lý mẫu nghĩa là chúng không bị phân huỷ hoặc bị nhiễm bẩn trước khi đến phòng thí nghiệm. b) Các loại mẫu nước - M au đơn: Mẩu đơn là mẫu được lấy tại các địa điểm và thời điểm cụ thể, chỉ đại điện cho thành phần của nguồn tại thời điểm và địa điểm đó. Khi nguồn có thành phần khá đồng đều theo mọi hướng và ít thay đổi theo thời gian thì cách lấy mẫu đơn có thể đại diện cho cả khu vực nguồn đó. - Mau tổ hợp: Có hai loại mẫu tổ hợp là mẫu tổ hợp theo thời gian và mẫu tổ hợp theo không gian. Mầu tổ hợp theo thời gian chứa những mẫu đơn có thể tích bằng nhau và lấy ở những khoảng thời gian bằng nhau trong thời kỳ lấy mẫu. Mau tổ hợp thời gian dùng để nghiên cứu chất lượng trung bình của dòng nước. Mầu tổ hợp theo không gian chù yếu là theo dòng chảy (theo chiều dài, chiều rộng và chiều sâu). Trong cả hai loại mẫu tổ hợp, thể tích mỗi mẫu đon phải lớn hem 50ml. Nên lẩy mẫu đơn từ 200 đến 300mJ để có được mẫu đại diện. - Mầu tích phân: Để nhận được thông tin tổt nhất bằng cách phân tích các hỗn hợp mẫu đơn lấy liên tục tại các điểm khác nhau càng nhiều càng tốt. Thí dụ trên mặt cát ngang của một con sông hoặc con suối mà các thông số môi trường thay đổi theo chiều rộng hoặc chiều sâu cần thiết phải lấy mẫu tích phân, nghĩa là lấy mẫu tích phân từ bề mặt xuống đáy ờ chính giữa dòng và từ bờ này sang bờ kia ở giữa độ sâu của con sông hoặc suối. c) Thiết bị và dụng cạ lẩy mẫu Đổi với mẫu nước bề mặt để phần tích hoá học chỉ cần nhúng một bình miệng rộng (thí dụ: xô, ca) xuống ngay dưới mặt nước. Nếu cần lấy mẫu ở độ sâu nhất định (hoặc lấy mẫu khí hoà tan) thỉ nhất thiết phải dùng batomet hoặc bơm hoặc máy lấy mẫu tự động. Khi lấy mẫu lớp nước bề mặt để phân tích vi sinh (đặc biệt là vi khuẩn) cỏ thể dùng bình lấy mẫu như khí lấy mẫu nước uống. Những binh này có đung tích ít nhất 250ml và có nút vặn, nút thủy tinh nhám hoặc các loại nút khác có thể khử trùng được và bọc trong giấy nhôm. Nêu nút vặn thì goãng cao su silicon phải chịu được nhiệt độ khử trùng trong nồi hấp ở 121°c hoặc 160°c. Nếu sự ô nhiễm vi khuẩn từ tay có thể ảnh hưởng thì buộc binh vào que hoặc dùng kẹp. Dụng cụ đựng mẫu thường là chai thủy tinh, nhựa PE, bình chứa mẫu (bảng 3.1) phải đạt các yêu cầu: - Bền, không bị dập vỡ; - Kín, không bị rò ri; - Dẻ đóng, mờ để lấy nước; 27

- ít bị thay đổi đo nhiệt độ; - Hình dạng, kích thước, khối lượng phù hợp; - Dễ dàng làm sạch và sừ dụng lại. Tuỳ thuộc vào bản chất thông số cần phân tích, phương pháp phân tích mà lây khôi lượng mẫu cũng như lựa chọn các chai lọ đựng mẫu thích hợp theo quy định cùa TCVN 5992 - 1995 (ISO 5667-2 : 1991): - Bình chứa mẫu phải được phòng thí nghiệm làm sạch trước và đậy nắp. Nểu có điều kiện phải bọc giấy tráng paraphin mỏng để chổng bụi. Bình chửa mẫu để phân tích kim loại nặng phải được rửa sạch nhiều lần sau đó tráng bằng dung dịch H N O 3 1 : 1 và tráng lại lần cuối cùng bàng nước cất. - Bình chửa mẫu phải được kiểm tra định kỳ để phát hiện nhiễm bẩn bàng cách lấy mẫu trắng hoặc thêm chuẩn ở nồng độ thấp. - K hông được đựng mẫu trong lọ không có nắp đậy. - Sử dụng lại các lọ đựng mẫu sau khi làm sạch là cách làm thông thường. Tuy nhiên trong những trường hợp khi phân tích ở độ nhạy cao không sử dụng lại bình đựng mẫu mà sử dụng bình mới vẫn là cách làm bảo đảm nhất. Một so thông so đòi hỏi phải đo đạc phân tích tại hiện trường như nhiệt độ, pH, DO, độ đục, độ dẫn, TDS do thời gian bảo quản không được lâu. Khi tiến hành đo đạc các thông số trên cần ghi rõ các điều kiện tiến hành (nhiệt độ, thời tiết, áp su ất...) để sau đó ghi kèm với báo cáo kết quả hoặc bổ chính về điều kiện tiêu chuẩn nếu cần thiết. Máy móc đo đạc hiện trường cần phải được kiểm tra và kiểm chuẩn theo các yêu cầu. d) Lẩy m ẫu nước sông, suồi Phưcmg pháp lấy mẫu nước sông hoặc suối được quy định trong TCVN 5996 : 1995 hoặc ISO 5667-6 : 1990(E). Khi lay mẫu cho mục đích xác định nền chất lượng nước sông thì điểm lẩy mẫu cỏ thể là một cái cầu thông thường, hoặc ở dưới một nguồn xả, hoặc dưới một nhánh sông để cho nước trộn đều nhau trước khi đến điểm lấy mẫu. Khi nghiên cứu tác động của một dòng nhánh tới chất lượng nước trong một vùng dòng chính, cần ít nhẩt hai điểm lấy mẫu, một ở vùng thượng lưu của chỗ rẽ nhánh và m ột đủ xa vê phía hạ lưu để đảm bảo trộn lẫn hoàn toàn. Khoảng cách cần để trộn lẫn theo chiêu năm ngang phụ thuộc vào khúc ngoặt và thường là nhiều km. Đôi với cảc con sông bị ảnh hưởng của chê độ thuỷ triều, mỗi nhỏm hiện trường cần phải cỏ bảng thuỷ triều và phải lấy mẫu khi triều kiệt. e) Lẩy mẫu nước ao hồ Phương pháp lấy mẫu nước ao hồ 3 , (dd. 0,02 N): Hòa tan 4,96 g natri thiosulfat Na 2 S 2 0 3 -5 H ĩ 0 và 0 , 2 g natri cacbonat N aĩCO i bàng nước cất trong bình định mức đung tích 1 1, định mức thể tích đến vạch. X ác định nồng độ chính Xác cùa dung dịch này như sau: Cho 100 ml nước cất vào bình nón nút mài dung tích 250 ml, lần lượt thêm vào 1 g kali iodua KI, thêm chính xác 10 ml dung dịch kali dicromat K 2 Cr 2 Ơ 7 0,02 N và 10 ml đung dịch axit clohidric HC1 2 : 1 . Lắc nhẹ ngay sau khi tan hết KI, chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat đán màu 39

vàng nhạt. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột rồi tiếp tục chuân độ đên màu xanh. Nông độ chính xác (Ni) của dung địch natri thiosulfat được tính theo công thức: (3.4) V, trong đó: N| - nồng độ đương lượng của dung dịch natri thiosulfat, N; V| - thể tích đung dịch natri thiosulfat tiêu tốn, ml; N 2 - nồng độ đương lượng của dung dịch kali dicromat (0,02 N); V 2 - thể tích dung địch kali dicromat lấy để chuẩn độ (10ml). Nồng độ chính xác của dung địch natri thiosulfat phải được kiểm tra hàng tuần. e)

Lẩy mẫu

- M au lẩy để xác định ôxi hòa tan phải đại diện cho môi trường nước cần nghiên cứu. Thiết bị lấy mẫu cần đảm bào không bị lẫn bọt khí. Khi lấy lên khỏi môi trường nước phải đậy nút chặt. - Cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu. N eu không có điều kiện phân tích ngay phải thực hiện tại chỗ bước cố định ôxi. j ) Quy trình phân tích - Cố định ôxi: Dùng xi phông chuyển nước mẫu vào đầy chai cố định ôxi sao cho tránh lẫn bọt khí, đầu xi phông để sát đáy chai, trong khi chai đày dần thì từ từ rút lên và tiếp tục cho chảy tràn khoảng 100 ml. Dùng pỉpet thêm vào chai 1ml dung dịch A. Dùng pipet khác thêm vào chai 1 ml dung dịch B. Khi thêm, đầu pipet để ờ giữa chai rồi vừa cho dung dịch vào chai vừa rút pipet lên, Đậy nút sao cho không có bọt khí. Lẳc lộn vòng chai nhiều lần rồi để cố định cho kết tủa lắng xuống. Bảo quản chai trong chỗ mát và tối cho đến khi phân tích tiếp. - Thêm vào 5 ml dung dịch axit clohidric 2 : 1, để đầu pipet xuống gàn lớp kết tủa rồi vừa cho dung dịch axit chảy vừa rút đần pipet lên. Phần chất lỏng trong suốt trên tràn ra ngoài không ảnh hưởng đến kêt quả phân tích. Đậy nút chai vào lắc lộn vòng chai nhiều lần cho đển khi hòa tan hết kết tủa. - Chuyên toàn bộ dung dịch trong chai vào bình nón dung tích 500 ml, tráng chai bâng một ít nước cât rồi tập trung cà vào bình nón. Chuẩn độ bàng dung dịch natri thiosulfat tới màu vàng nhạt. Thêm 1 ml dung dịch tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến vừa mất màu (không quan tâm đến sự lại màu). - Có thê lây chính xác 50 ml dung dịch đã axit hóa trong chai chuyển vào bình nón dung tích 250 ml đã chuẩn độ. Trình tự chuẩn độ thực hiện tương tự như trên. 40

g) Tinh toán kết quả - Trong trường hợp chuẩn độ toàn bộ thể tích chai cố định ôxi, nồng độ ôxi hòa tan X, tính bàng mg/I, được tính theo công thức: v _ 8 x N x n x VxlOOO X —----------------------- V —2

„ 0 (-*"3)

trong đó: X - nồng độ ôxi hòa tan (mg/1); 8

- đương lượng của ôxi;

N - nồng độ đương lượng gam cùa dung dịch natri thiosulfat (N); n - thể tích dung dịch natri thiosulfat sử đụng (mg/ 1); V - thể tích chai cố định ôxi (ml). Thể tích phần mẫu tràn ra ngoài chai do thêm các dung dịch cố định ôxi. - Trong trường hợp chỉ chuẩn độ 50 ml dung dịch trong chai, nồng độ ôxi hòa tan được tính theo công thức: 8xNxnxVxl000

x = - — ----------------------------------------------------- z-(3.6) 50 X(V - 2)

Mức độ bão hòa ôxi hòa tan Y, tính bằng %, được tính theo công thức:

X* 100x7« X0 xp trong đó: X - nồng độ ôxi hòa tan xác định đuợc (mg/t); Xo - nồng độ ôxi cân bằng ở nhiệt độ đo khi lấy mẫu nước ở áp suất khí quyển 760mm Hg (xem phụ lục A) (mg/1); p - áp suất khí quyển khi phân tích (mmHg). Hiệu chỉnh hàm lượng muối hòa tan bàng cách lấy nồng độ ôxi cân bằng tra từ Phụ lục A trừ đi mức độ giảm độ hòa tan của ôxi theo hàm lường muối (Phụ lục B). 3.4.2.

Xác định nhu cầu ôxi sinh hóa sau 5 ngày (BOD5) theo phương pháp cấy

và pha loãng 3.4.2.1. Nguyên tắc Nhu cầu ôxi sinh hóa (BOD) là nồng độ khối ỉượng của ôxi hòa tan bị tiêu thụ bởi sự ôxi hóa sinh học các chất hữu cơ và/hoặc vô cơ trong nước trong những điều kiện xác định. - Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loâng bàng những lượng khác nhau của một loại nước pha loãng giàu ôxi hòa tan và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có hoặc không chứa chất ức chế sự nitrat hỏa. ủ ở nhiệt độ xác định trong thời gian 5 ngày, ở 41

chỗ tối trong bình hoàn toàn đầy và nút kín. Xác định nồng độ ôxi hòa tan trước và sau khi ù. Tính khối lượng ôxi tiêu tốn trong 1 đơn vị thể tích nước mẫu. - Tiến hành đồng thơi thí nghiệm kiểm tra với dung dịch chuân của glucô và axit glutamic. a) Hóa chất Trong phân tích chi dùng các thuốc thử tinh khiết và nước cất hoặc nước qua trao đôi ion. Nước không được chứa nhiều hơn 0,01 mg/1 đồng, không chứa clo tự do, các cloramin, kiềm, axit và các chat hữu cơ. b) D ung dịch cấy Nếu bản thân mẫu nước không đủ các vi sinh vậí cần thiết, phải dùng nước cấy tạo được bằng một trong các cách sau: - Nước thài sinh hoạt lấy từ cống chính hoặc từ cống của một vùng dân cư không bị ô nhiễm công nghiệp. Nước này được lắng trước khi dùng. - Thêm 100 g đất vườn vào 1 I nước, Lắc đều và để yên 10 phút. Lấy 10 ml nước trong ờ trên và pha loãng thành 1 1 bằng nước cất. - Nước sông, hồ có chứa nước thải sinh hoạt. - Dòng nước sau khi để lắng của các trạm xử lý nước thải. c) Các dung dịch muối Các dung dịch sau có độ bền tổi thiểu trong vòng một tháng và cần bảo quản trong các bình thủy tinh màu sẫm: D ung dịch đệm phosphat: Hòa tan 8,5 g kali dihidrophosphat (KH 2 PO 4 ); 21,75g kali hidrophosphat (K 2 HPO 4 ); 33,4 g natri hidrophosphat heptahidrat (Na 2 HP 0 4 .7 H 2 0 ) và l,7g amoni cỉorua (NH 4 CI) trong khoảng 500 ml nước cất, định mức đến 1 1. Chú thích: pH của dung dịch đệm này phải là 7,2, không cần điều chỉnh gì thêm. M agie sulfat heptahidrat (22,5 g/l): Hòa tan 22,5 g magie sulfat heptahidrat (M gS 0 4 .7H 2 0 ) trong nước cất, định mức đến 1 1. Canxi clorua (27,5 g/l): Hòa tan 27,5 g canxi clorua khan (CaClỉ) (hoặc một lượng tương đương muối canxi clorua ngậm nước) trong nước cất, định mức đến 1 1. Sất (ỊII) cỉorua hexahidrat (0,25 gã): Hòa tan 0,25 g sắt (III) clorua hexahidrat (FeCl 3 .6 H 2 0 ) trong nước cất, định mức đến 1 1. Nước pha loãng: Thêm 1 ml mồi dung dịch muối nêu trên vào khoảng 500 ml nước cât, pha loãng thành 1 1. Tạo nhiệt độ 2 0 °c cho dung địch vừa điều chế sau đó sục không khí ừong I giờ để nồng độ ôxi hòa tan phải đạt ít nhất là 8 mg/ 1 . Ghi chủ: - Chú y đê không làm nhiêm bân dung địch, đặc biệt là bời các chất hừu cơ, chất ôxi hóa, chât khử hoặc kim loại. - Dung địch trên dùng được trong vòng 24 giờ phần đư sau 24 giờ phải đổ bỏ. 42

Nước pha loãng cấy vì sinh vật: Thêm từ 5 ml đến 20 ml “dung địch cấy” (tùy theo nguồn gốc) vào 1 1 “nước pha loãng”. Giữ nước vừa điều chế ở 20°c. Chuân bị nước này ngay trước khi đùng, đổ bỏ phần dư vào cuối ngày làm việc. Lượng ôxi bị tiêu thụ sau 5 ngày ở 20°c của “nước pha loãng cấy vi sinh vật” chính !à giá trị trắng và không được vượt quá 0,5 mg/1. Dung dịch axit dohidric (HC1):

khoảng 0,5 mol/1;

Dung dịch natri hidroxit (NaOH): khoảng 20 g/1; Dung dịch natri sulfit (NajSOj):

khoảng 0,5 mol/1.

Dung dịch chuẩn gỉucô/axit gỉutamỉc : s ấ y một ít glucô khan (CóHiỉOè) và một ít axit glutamic (HOOC-CH 2-CH 2 -CHNH 2 -COOH) ở 103°c trong 1 giờ. Cân mỗi thứ 150 ± lmg, hòa tan trong nước cất và pha thành 1 1, lắc đều. Chuẩn bị dung dịch nàỵ ngay truớc khi dùng và đổ bỏ lượng dư vào cuối ngày làm việc. Dung dịch aỉyỉthioure (ATU) (C4 H 8 N 2 S): Hòa tan 1,00 g alylthioure trong nước, pha loàng thành 1 ] và lắc đều. Dung dịch bền ít nhất 2 tuần. Độ pha loãng khuyến nghị để xác định BOD 5 được chỉ dẫn theo bảng 3.4. Bảng 3.4. Độ pha loãng khuyến nghị để xác định BOD5 BOD5 , dự đoán (mg/I) 3 -6 4 -1 2 1 0 -3 0 2 0 -6 0 4 0 -1 2 0 100-3 0 0 2 0 0 + 600 4 0 0 -1 2 00 1000-í-3000 2 0 0 0 - 6000

Hệ số pha loãng

Kết quà được làm tròn đến

Áp dụng cho

1 - 2

5

0,5 0,5 0,5

10

1

R R, E R, E E s s ,c stc L,c L L

2

20

2

50 100 200 500

5 10 20 50

1000

100

Ghi chủ: R- nước sông; E - nước thải được làm sạch sinh học; s - nước thải được làm trong hoặc nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ; c - nước thải chưa xử lý; L - nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nặng. d) Thiết bị - dụng cụ Mọi dụng cụ thủy tinh cần phải sạch, không chứa các chất độc hoặc chất phân huỷ sinh học, luôn được bảo vệ khỏi bị bẩn. Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau: -

Bình ủ miệng hẹp, dung tích 130 -í- 350 ml, có nút mài thủy tinh, và nếu có thể nên

dùng loại vai vuông. Loại 250 ml thường được dùng. 43

- Buồng ủ có khả năng duy trì được nhiệt độ 2 0 °c ± l°c. - Thiết bị xác định nồng độ ôxi hòa tan. - Phương tiện làm lạnh (0 ^ 4°C), đùng để vận chuyên và giữ mâu. - Bình pha loãng, nút thủy tinh, vạch chia đến ml, dung tích phụ thuộc vào mẫu pha loãng yêu cẩu. e) Báo quản mẫu M ầu được giữ ở nhiệt độ 0 - 4 ° c trong bình nắp đậy thật kín cho đến khi đem phân tích. Tiến hành phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không giữ m ẫu quá 24 giờ kể từ khi lấy. 3.4.2.2. Quy trình phân tích a) X ử lý mẫu Trung hòa mẫu: Nếu pH của mẫu không nằm trong khoảng

6

-í- 8 , cần dùng dung

dịch axit clohiric hoặc natri hidroxit để trung hòa m ẫu sau khi đã xác định thể tích bằng phép thử riêng. Khi trung hòa không cần quan tâm đến kết tủa nếu cỏ tạo thành. K hử cỉo tự do và/hoặc cỉo liên kết: Trung hòa clo tụ do và clo liên kết có trong mẫu bàng dung dịch natri su líĩt Chú ý không dùng dư. b) Chuẩn bị dung dịch thử X ác định BO D không ức chế quá trình nỉtrat hóa: Đưa nhiệt độ mẫu đến khoàng 2 0 °c, nạp khoảng nửa bình và lắc để tránh quá bão hỏa ôxi. Lấy một thể tích mẫu xác định cho vào bình pha loãng và thêm “nước pha loãng đã cấy vi sinh vật” đến vạch. Lấc nhẹ để tránh tạo bọt khí. Nếu dùng hệ số pha loãng lớn hơn 100, cần thực hiện việc pha loâng thành hai hoặc nhiều bước. Xác định BOD có ức chể quả trình nitrat hóa: Đưa nhiệt độ mẫu đến khoảng 20°c, nạp khoảng nửa bình và íắc để ữánh quá bão hòa ôxi. Lấy một thể tích mẫu xác định cho vào bình pha loãng, thêm 2 ml dung dịch alylthioure (ATU) cho 1 lít mẫu pha loãng rồi thêm “nước pha loãng đã cấy vi sinh vật” đến vạch mức. Lắc nhẹ để tránh tạo bọt khí. Ghi chủ: 1- Có thể dùng chẩt ức chế 2-clo-6-triclometylpyridin (TCMP) (Cl - CsHjN - CC13) gắn trên natri clorua. Thêm sao cho nồng độ TCMP trong mẫu pha loãng đạt 0,5 mg/l. 2- Độ pha loãng cân lấy sao cho sau khi ủ nồng độ ôxi hòa tan dư nằm trong khoảng 1/3 và 2/3 nồng độ ban đầu. 3- Chú ý lấy mẫu đại diện. 4- Cách ức chê quá trình nitrat hóa không phải là cỏ hiệu quả trong mọi trường hợp. Thêm nhiều ATƯ cỏ thể ảnh hướng đến chuẩn độ Winkler. c) Thừ (răng: Tiên hành thử trăng đồng thời với việc xác định, dùng “nước pha ỉoãng đã cấy vi sinh vật”. 44

d) Tiến hành xác định Dùng xi phông nạp các mẫu đã pha loãng vào các bình ủ, để cho tràn nhẹ. - Để các bọt khí bám trên thành bỉnh thoát ra hết. Đậy bình, chú ý tránh giữ lại bọt khỉ. - Chia các bình ủ đã nạp thành hai dãy, mỗi dãy gồm các mẫu cùa mỗi độ pha loãng và một mẫu trắng, - Đặt m ột dãy các bình vào buồng ù và để trong tối 5 ngày. - Đo nồng độ ôxi hòa tan ờ thời điểm không trong mỗi bình, kể cả mẫu trăng, của dãy còn lại. - Sau khi ủ xác định nồng độ ôxi hòa tan trong mỗi bình, và trong mẫu trắng của dãy đã đặt trong buồng ủ. e) Phép thử kiểm tra Đẻ kiểm tra nước pha loãng đã cấy vi sinh vật, nước cấy và kỹ thuật của người phân tích, tiến hành phép thử kiểm tra bằng cách pha loãng 2 0 ml đung dịch chuẩn glucô axit glutamic với nước pha loãng đà cấy vi sinh vật thành 1 0 0 0 ml và tiến hành xác định. Kết quả BOD 5 sẽ nằm trong khoảng 180 mg/1 và 230 mg/1, nếu không đạt thì cần kiểm tra lại nước cấy và kỹ thuật của người phân tích. Tiên hành kiểm tra đồng thời với mầu phân tích. f) Tính toán kếi quả Nhu cầu ôxi hóa sau 5 ngày (BOD 5 ), tính bằng mg/1 được tính theo phucmg trinh: - V BOD5 = ^ L ( C i - C 2) V, - ^ - ( C 3- C 4) Vc V1 trong đó: C| * nồng độ ôxi hòa tan của mẫu thử ở thời điểm không (m g/ 1); C 2 - npng độ ôxi hòa tan của mẫu thử sau 5 ngày ủ (mg/1); C ị - nồng độ ôxi hòa tan của mẫu trắng ở thời điểm không (mg/1); C 4 - nồng độ ôxi hòa tan của mẫu trắng sau 5 ngày ủ (mg/1); Ve - thể tích mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch thừ (ml); VI

- tổng thể tích của dung dịch thử (ml).

3.4.3. Xác định nhu cầu ôxi hóa hóa học (COD) theo phương pháp hồi lưu kín trắc quang 3.4.3. ỉ. Nguyên tắc - Khi phân hủy mẫu, ion dicromat (Cr 2Ơ 7 ") ôxi hóa chất hữu cơ và bị khử về cromic (Cr+3). Câ hai dạng Cr này đều hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến. Ở vùng 400 nm, ion dicromat (màu váng) hấp thụ mạnh, ion cromic (màu xanh) hấp thụ rất yểu. Ngược lại, ion cromic hấp thụ mạnh ờ vùng 600 nm trong khi ion dicromat không hấp thụ. 45

- Với mẫu có COD cao (100-900 mg/1): đo độ hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ở 600 nm (đo Cr3* gia tăng). - Với mẫu có COD < 100 mg/1 - đo hấp thụ quang dung dịch sau phân hủy ờ 420 nm (đ o C ^ O y ' giảm). a) Thiết bị - dụng cụ - Ống nghiệm phân hủy mẫu: Dùng ống thủy tinh borosilicat dung tích 20 ml, có năp nhựa vặn chặt và lớp đệm TFE. - Thiết bị đun kiểm soát được nhiệt độ (150 ± 2°C). - Máy so màu Spectrophotometer đo được ở các bước sóng 420 nm và 600 nm. b) Hóa chất Dung dịch phân hủy - dùng cho khoảng COD cao: Hòa tan 10,216 g K ỉC ^O ? (độ tinh khiết cao) đã được sấy khô ở 150°c trong 2 giờ trong 500 mì nước cất. Thêm 167 ml H 2 SO 4 đậm đặc và 33,3 g H gS04. Khuấy tan, làm nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng đến

1 1.

D ung dịch phân hủy - cho khoảng COD thấp: Tương tự như trên, nhưng chì sừ dụng 1,022 g K 2 Cr 2 0 7 . D ung dịch H iSO JA g : Thêm 5,5 g Ag 2 SƠ 4 vào

1

kg H 2 SO 4 , để qua đêm cho tan hết.

D ung dịch chuẩn kaỉi hydrophtalaí (KHP) (COD 500 mg/1); Nghiền nhẹ và sấy khô KHP đến khối lượng không đổi ở 110°c. Hòa tan 425 mg trong nước cất và pha loãng đến 1 1. Dung địch này bền khi giữ trong tủ lạnh, nhưng tốt nhất là không sử dụng khi phát hiện dấu hiệu sinh trưởng của v s v bằng mắt thường. 3.4.3.2. Quy trình phân tích Chuẩn bị các dung dịch thang chuẩn: tùy khoảng COD trong mẫu theo chỉ dẫn bảng 3.5. Bảng 3.5. Chuẩn bị các dung dịch thang chuẩn: tùy khoảng COD trong mẫu TT SI

Khoảng COD thấp (< 100 mg/1) (0

mg/1): nước cẩt

Khoảng COD cao (> í 00 mg/1) (0

mg/1): nước cất

S2 (15 mg/1): 1,5 ml dđ. chuẩn + nước cất đến 50 m! (50 mg/1): 1 ml dd. chuẩn + 9 ml nước cất S3 (30 mg/1): 3,0 ml dd. chuẩn + nước cất đến 50 ml

(1 0 0

mg/1): 2 ml dd. chuẩn +

8

ml nước cất

S4 (60 mg/1): 6 , 0 ml dd. chuẩn + nước cất đến 50 ml (250 mg/1): 5 ml dd. chuẩn + 5 ml nước cất S5 (90 mg/1): 9,0 ml dd. chuẩn + nước cất đến 50 ml (500 mg/1): dd. chuẩn a)

Chuẩn bị mẫu

Nếu COD cao (> 500 mg/1), pha loãng mẫu để có nồng độ COD trong khoảng thang chuẩn (sơ đồ hình 3.4). 46

n Thê tích mẩu, dung dịch phân húy và H jSO j thay đổi tùy thuộc vào kích thước ống nghiêm..

Ag 2C r0 4 + 2 KNO 3 a)

Các yểu tổ càn trở

- Các ion Br", I' gây ảnh hưởng, nhưng hàm lượng các ion này trong nước không đáng kể. - Các ion sulfit, thiosulfat gây ảnh hường. Loại bỏ yếu tổ này bàng H 2 O 2 . - Hàm lượng sắt trong mẫu gây khó xác định điểm tương đương. 59

b)

Hoà chất

- Dung dịch K 2 C r0 4 5%: hòa tan 5 g K 2 C r0 4 trong 100 ml nước cất. - Dung dịch Ạ g N 0 3 0,1N: hòa tan lố,987g A g N 0 3 đã sấy khô ở 105°c vào nước cất và định mức thành

1 1.

- Dung dịch NaCl 0,1N: hoà tan 5,844 g NaCl tinh khiết đã sấy khô ờ 105°c và thêm nước cất đến

1 1.

- Chỉ thị phenolphtalein. - NaOH 0,1N. - H 2 S 0 4 0,1N. - H 2O 2

30% .

3.4.12.2. Quy trình phân tích Điều chinh mẫu nướe sao cho pH nàm từ 7 ^ 10 bằng dung dịch NaOH hoặc HiSOiLấy 50 mi mẫu, thêm 3 - 5 giọt K 2 C r0 4 5%. Chuẩn độ với dung dịch chuẩn AgNOj 0,1N đến xuất hiện mầu hồng nhạt. Tiến hành song song với mẫu trắng bằng nước cất. * Tính toán m g C r / / = (A -B » < N * 3 5 ,5 x l0 0 0

(3.8)

trong đó: A - thể tích dung dịch AgNC >3 tiêu hao khi xác định mẫu; B - thể tích dung dịch AgNC>3 tiêu hao khi xác định mẫu trắng; N - nồng độ đương lượng của A gN 03; 35,5 - đưcmg lượng gam clo; V - thể tích mẫu. 3.4.13. Phương pháp xác định Mangan (Mil) 3.4.Ĩ3.1. Nguyên tẳc Ôxi hỏa Mn (II) thành Mn (VII) (dạng MnO 4 ) bằng persulfat S 2 Ơ g' có xúc tác AgNC>3 . Màu tím hồng của dung dịch thu được bền trong vòng 24h khi còn du lượng persulfat và mẫu chứa hàm lượng hữu cơ thấp. Nồng độ Mn tỷ lệ mật độ quang của dung dịch sau cùng đo ờ bước sóng hấp thụ cực đại 525 nm. a)

Lấy mẫu và bảo quản

Mangan tôn tại dưới dạng M n2+ trong môi trường nước trung tính, nhưng dễ bị ôxi hóa và cỏ thê kêt tủa hoặc hấp phụ lên thành bình. Việc xác định M n2+ phải được tiến hành nhanh sau khi lấy mẫu. N ếu không, có thể xác định Mn tổng bàng cách axit hoá mẫu bàng HNO 3 đến pH < 2. 60

b) Chăt gây cản trở - Với 0,1 g c r trong 50 ml mẫu (2g/l) cần lg thuỳ ngân sulfat (HgSƠ 4 ) dưới dạng phức hòa tan để che. - Các ion bromua (Br ) và iotdua (I ) cùng gây ảnh hưởng nhưng có thể bò qua với hàm ỉượng tương đối thấp. - Phương pháp này chi dùng cho nước có hàm lượng hữu cơ thấp và quá trình ôxi hoá dược tăng cường hơn với lượng dư persulfat. Đối với các mẫu nước thải chửa nhiều chất hữu cơ can xử lý mẫu bàng axit nitric và sulfuric. Đối với mẫu có hàm luợng clorua lớn, cần đun với axit nitric để giảm thiểu. - Các hợp chất vô cơ có màu khác cần được loại trừ trước khi đo quang. Đối với mẫu để ngoài không khí, đã bị đóng cặn MnƠ 2 , cho một vài giọt hyđoperoxit 30% (H 2 O 2 ) sau khi cho thuốc thử để hoà tan cặn. c) Giới hạn phân tích: Phương pháp này cho phép xác định Mn ở nồng độ là 0,210mg Mn/1 đối với cuvet dày lcm. d) Hóa chất - Thuốc thử: hòa 75g HgSƠ4/400 ml HNOííđđ) + 200 ml nước cất + 200 ml H 3PO 4 85% + 35 mg AgNƠ 3 , để nguội sau đó định mức thành 1 1. - Amoni persulfat: dạng tinh the. - Dung dịch axit oxalic H 2C 2O 4 : dung dịch chuẩn 0,1N.

- Dung dịch chuẩn manganat K M n0 4 0,1N: pha 3,2g K M n 0 4/l 1 nước cất, già hoá trong vài tuần ngoài sáng hoặc đun trong vài giò đến gần sôi, lọc qua phễu thuỷ tinh xốp loại mịn và chuẩn hoá theo phương pháp oxalic. - H 2O 2

30%

I.

- HNO 3 đậm đặc 1. - H 2SO 4

đậm đặc 1.

- Natri Nitơrit: hoà 5,0 g N aN 0 2 ừong 95 ml nước cất. - Natri bisulfit: hoà lOg NaHSOí trong 100 ml nước cất. 3.4.13.2. Quy trình phân tích Lấy lượng mẫu chứa khoảng 0,05 đến 2,0 mg M n cho vào bình nón 100 ml, thêm nước cất nếu cần đến 40 ml, thêm 2,5 ml thuốc thừ (a) và 1 giọt H 2 O 2 đặc, thêm 2,5 g persulfat, đun đến sôi và cho sôi trong

1

phút (không dùng bình điều nhiệt) để yên

1

phút sau đó làm lạnh nhanh dưới vòi nước (đun lâu hom sẽ phân huỳ hết tượng dư persulfat làm giảm màu permanganat, làm lạnh lâu cũng gây hiệu ứng tương tự. Pha loãng về 50,0 ml. 61

* Dựng đường chuẩn - Lập đường chuẩn với hàm lượng Mn từ 0,0; 5,00;.... 1500 Ị.tgMn/1. - Đo mật độ quang ở bước sóng 525 nm, sử dụng cuvet dày lcm. 3.4.14. Phương pháp xác định s ắ t (Fe) bằng thuốc thử o-phenantrolin 3.4.14.1.

Nguyên tắc

Sắt được hoà tan vào dung dịch và khử về dạng Fe2+ bằng phản ứng đun sôi với axit và hydrôxilamin, sau đó phản ứng với 1,10- phenaltrolin ở pH 3,2-3,3 tạo phức có màu đỏ cam, có cường độ màu không phụ thuộc pH trong khoảng 3-9 tuy nhiên màu tạo nhanh ở pH từ 2,9 đến 3,5 với lượng dư phenaltrolin. Màu chuẩn bền không quá 6 tháng. Hấp thụ cực đại ở bước sóng 510 nm. a) Các chất gãy cản trở - Các gốc dễ khử như CN', NO 2 ... và phosphat (trong đó dạng poly gây nhiễu hom so với dạng octo). Cr, Zn ờ nồng độ gấp 10 so với Fe; Co, Cu > 5mg/l; Ni > 2mg/l. Bi, Cd, Hg, Mo, Ag tạo kết tủa với phenaltrolin. - Khi đun sôi mẫu với hydrôxilamin trong môi trường axit sẽ chuyển polyphosphat thành octophosphat, loại CN' và NO 2 . Việc cho dư hydrôxilamin là cần thiết để giảm sai số nhờ phản ứng loại những chẩt dễ khử khác. b) Độ nhạy của phương pháp: có thể xác định được nồng độ sắt thấp nhất là 0,01 mg/1. c) Hóa chất - H ơ đậm đặc\ hàm lượng Fe < 0,00005%. - Hydrôxilamin: Chi bền trong vài tháng, pha lOg trong 100ml nước cất, không nên pha quá 250 ml/lần pha. - D ung dịch đệm amoniacetat'. Pha 250g NH 4 AC/I 5 0 ml H 2 O + 700 ml HAc (đđ). Nếu N H 4 Ac có tạp chất Fe đáng kể thì cần tinh chế hoặc dùng đệm khác. - D ung dịch Natri Acetat: 200g NaAc.3H20/800m l H 2 0 . - Dung dịch o-phenaltroỉin: Khuấy và đun ở 80°c (không được sôi) 100 mg C i 2 HgN2. H 2 O/ 100ml H 2 O, loại bỏ khi có màu sẫm. Không cần đun khi thêm 2 giọt HC1 đđ vào. Chú ý: lm l thuốc thử này chi đủ cho không quá 100 ng Fe. - D ung dịch gốc Fe(ĩỉ): Hoà 1,404 g Fe(NH4)2(S04)2.6H20 /5 0 ml H 2 0 , thêm từ từ 20ml H 2 SO 4 (đđ), thêm từng giọt KM 11O 4 0,1N đến khi có màu phớt hồng bền để chuyển toàn bộ Fe2+về Fe3+, định mức thành 1000ml. Dung dịch có độ chuẩn 1,00 ml = 200 Jig Fe. Ký hiệu GFe - D ung dịch chuẩn Fe: Không bền, chỉ pha từ dung dịch gốc khi cần (lập đường chuẩn hoặc làm mẫu đối chứng). - 50,00 ml Gpei]/ 1000 ml H 2 O tạo dung dịch có độ chuẩn 1,00 ml = 10,0 |ig Fe. 62

3.4.14.2' Quy trình phân tích ạ) Phân tích tông Fe (EFe) Trộn đều mẫu vả lấy 25 ml (nếu mẫu có hàm lượng Fe < 4mg/l). Thêm Im ỉ HC1 (đđ) và 0,5 ml dung dịch N H 2OH. HCl, cho vài viên đá bọt và đun sôi. Đẻ đảm bảo hoà tan toàn bộ các dạng Fe, đun đến cạn còn lại khoảng 15-20 ml. Chuyển toàn bộ sang bình định mức, thêm 5ml dung dịch đệm amoniacetat, 2 ml thuốc thừ o-phenaltrolin, định mức thành 50 ml, lác đều. Màu phát triển tốt nhất sau 10-15 phút. Đo mật độ quang. b) Phân tích Fe hoà tan Lọc ngay mẫu bằng giấy lọc 0,45 |im, dịch lọc thu trong bình có chứa săn 1 ml HC1 đặc cho 100 ml. Tiến hành phân tích Fe hoà tan theo trình tự nêu trên hoậc phân tích Fe(II). c) Phân tích Fe(ĨI) Phải axit hoá khi lấy mẫu: 2 ml HCl đặc/ 100ml mẫu thồ. Lấy 25 ml mẫu + 10 ml phenaltrolin + 5 ml dung dịch đệm amoniacetat, lắc đều. Định mức về 50 tnl. Đo mật độ quang trong vòng 5-10 phút. d) Đo mật độ quang và dựng đường chuẩn Đo mật độ hấp thụ ABS của đung dịch ở 510 nm. Để so màu bang mất, pha dãy mẫu chuẩn (ít nhất 10) trong khoảng R 5 0 fig Fe/ 5 0 ml dung dịch sau cùng tức là ờ nồng độ khoảng 0,02+1,0 mg/1 Fe. Đối với cuvet có chiều dày lcm , nồng độ Fe cùa mẫu đo quang nên ở khoảng l-ỉ-4 ịig/mỉ (1+4 mg/1). 3.4.15. Phương pháp xác định Canxi trong nước 3.4.

ỉ 5. ỉ. Nguyên tắc

Khi tăng độ kiềm trong nước lên khoảng pH = 12 thi M g2+ bị kết tủa dưới dạng Mg(OH ) 2 mặc dù lượng magiê rất nhỏ mà ta không nhìn thấy được kết tủa. Sau khi magiê kết tủa, Ca2+ còn lại trong dung dịch được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với Trilob B. Có nhiều loại chất chỉ thị có thể dừng được, thông dụng nhất là murexit. Phức murexit - Ca có màu đỏ cam, khi kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển sang màu tím, a) Các yểu tỗ gây cản trở - Nếu mẫu nước bị bốc hơi và còn lại cặn C aC 0 3 thỉ phải hoà tan bàng axit HC1 loãng (1:5). - Khi mẫu nước chứa nhiều chất hữu cơ hoà tan, các chất keo, và các chất không tan thì cần phải khoáng hoả. Đun cách thủy mẫu cho tới khô rồi đốt trong lò nung. Đun và đốt thêm vài lần nữa sau khi cho thêm axit HC1 và axit HNO 3 đặc. Sau cùng cho thêm 5ml HC1 loãng (1:1). Hỗn hợp được đun lên rồi pha loãng cho tới 50 ml. Lọc nóng dung dịch và tráng cốc bằng HCI loãng (1:50) rồi lại lọc tiếp. Trung hoà m ẫu nước lọc bằng NaOH IN rồi pha loàng đến thể tích cần thiết. 63

- Các kim loại như Fe, Cu, Zn, Cd, Hg, As, Co, Ni... ảnh hưởng đến việc xác định Ca. Sừ dụng KCN để loại yếu tố ảnh hưởng này. - Kaliferoxianua cỏ thể che được Mn2+, Fe2+. - Fe3+ và Mn4+ cỏ thể ôxi hoá chất chỉ thị màu. Loại yếu tố ảnh hưởng này bàng hyđôxilamin N H 2 OH.HCI. b) tìo ả chất Dung dịch Trilon B 0,05 M. - Chỉ thị màu Murexit. - NaOH IN. 3.4.15.2.

Quy trình phân tích

Lấy 100 ml mẫu hoặc lấy m ột thể tích mẫu thích hợp sau đó định mức thành 100 ml. Nếu mẫu phàn ứng axít thì trung hoà bàng NaOH, nếu nước có độ kiềm lớn hơn 6 mgđl/l thì trung hoà bàng axit HC1 0,1N, đun sôi mẫu trong 1 phút và để nguội. Thêm 2ml dung dịch NaOH IN và một ít bột murexit. Chuẩn độ bàng dung dịch Trilon B 0,05M cho đến khi màu hồng chuyển sang màu tím. * Tính toán kết quả (3.9) trong đó: A - thể tích dung dịch Trilon B tiêu hao; 40,08 - khối lượng phân tử canxi; 0,05 - nồng độ mol của Trilon B; V - thể tích mẫu. 3.4.Ỉ6. Phương pháp xác định M agỉe (Mg) 3.4.16. ỉ . Nguyên tắc Chuẩn độ bàng Tri lon B, kết quả tính bằng hiệu số của sổ liệu xác định tổng canxi và magie vófi số liệu xác định canxi riêng rẽ . 3.4.16.2.

Tinh toán kết quả mgM g2+ / / = (A - B) x

x 24,4x1000 v,m ẫu 05

trong đó: A - thể tích dung dịch Tri lon B tiêu hao khi xác định tổng canxi và magieB - thể tích dung dịch Tri lon B tiêu hao khi xác định tổng canxi24,4 - khối lượng phân tử canxi; 0,05 - nồng độ mol của Trilon B; V - thể tích mẫu. 64

(3.10)

3.5. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CẢC CHỈ TIÊU SINH VẬT VÀ VI SINH VẬT 3.5.1. Xác định tổng số vi khuẩn hiếu khí (Aerobe) 3.5.1.1. Ỷ nghĩa vệ sình Trong các nguồn nước thường có vi khuẩn hiếu khí. Tổng số vi khuẩn hiếu khí bao gồm cả vi khuẩn gây bệnh và vi khuẩn không gây bệnh. v ề mặt dịch tễ, người ta không dựa vào số vi khuẩn hiếu khí để kết luận nguồn nước đó cỏ dùng được hay không. 3.5.1.2. K ỹ thuật xét nghiệm a) Chuẩn bị dụng cụ - Hộp lồng (hộp petri): 3 cái. - Ống hút (pipet) 1 ml: 2 - 3 cái. - Đèn cồn, bếp điện, bút viết kính. - Tủ ấm 37

°c, nồi đun cách thuỷ.

b) Chuẩn bị môi trường - Môi trường thạch thường đựng trong bình cầuf mỗi bình 100 ml; hoặc trong ống nghiệm, mỗi ổng

10

mi.

- Dung dịch muối sinh lý NaCl 0,85% để pha loãng nước kiểm nghiệm. c) Các bước tiến hành 1- Đun chảy môi trường thạch thường trên nồi đun cách thuỷ. 2- Pha loãng nước kiểm nghiệm ở các nồng độ 1/10, 1/100, 1/1000... tuỳ theo độ bẩn của nước (hình 3.1 la). Chủ ỷ: Trước khi pha loãng phải lẳc đều mẫu nước. 1 ml 1 ml

1m l

Hình 3.11(L Cách pha loãng mầu nước đến độ pha ỉoãng 1/Ì.Q00 65

* Cách pha loãng như sau: - x ế p 3 ống N aC l 0,85% (mồi ống đóng 9 ml) đặt lên giá ống nghiệm. + Lẳc đều chai nước m ẫu, lấy 1 ml nước mâu cho vào ông N aCl thư nhat, ta co đọ pha loãng l à l / 1 0 . + Lắc đều ống thứ nhất rồi lấy 1 ml cho sang ống nước m uôi thứ hai, ta được độ pha loãng 1 / 1 0 0 . + Lắc đều ống th ứ hai rồi lấy 1 ml cho sang ống nước muôi thứ ba, ta được độ pha loãng 1 / 1 0 0 0 . + Bằng cách làm tương tự như vậy ta có thể pha loăng nước ở nồng độ bất kỳ. Sở dĩ phải pha loãng m ẫu bằng dung dịch nước muối sinh lý 0,85% vì nếu pha loãng băng nước cất, thì ở các nồng độ quá nhỏ (ví dụ: 1 / 1 .0 0 0 , 1 / 1 0 .0 0 0 ...) vi sinh vật sẽ không có chất dinh dưỡng để sống. - Đ ánh số thứ tự trên thành 3 hộp lồng theo 3 độ pha loãng liên tiếp của nước kiểm nghiệm. Ví dụ: nguyên m ẫu (NM ), 1/10, 1/100; hoặc 1/10,1/100, 1/1000... - Cấy nước vào hộp lồng: m ỗi hộp cấy 1 ml nước kiểm nghiệm có nồng độ tương đương với số lần pha loãng ghi trên hộp, xoay nhẹ cho nước dàn đều. - D ùng thạch đun lòng để nguội đến 40 - 45 ° c , lần lượt đổ vào từng hộp, m ỗi hộp khoảng 15 - 2 0 m l, chú ý động tác đổ thạch phải bảo đàm vô trùng. - Đ ể hộp thạch trên mặt bàn phẳng, xoay nhẹ hộp lồng theo 2 chiều ngược nhau khoảng 1 0 - 2 0 lần để trộn đều nước thừ và môi trường, tránh để tràn ra ngoài. - Đ ể yên khoảng 15 - 20 phút cho thạch đông, lật ngược hộp lồng, cho vào tủ sấy đang có nhiệt độ 6 0 ° c rồi tắt tủ sấy, đợi tới khi nhiệt độ trong tủ bàng nhiệt độ phòng thí nghiệm thì lẩy ra, lật ngược, nuôi cấy trong tủ ẩm ở 37 °c/2 4 h .

cl) Đọc kểí quả - Sau khi nuôi cấy ờ 37°c/24h, đem ra đếm số khuẩn lạc mọc trên mặt thạch. Khuẩn lạc (colony-colonies) là một tập đoàn gồm nhiều tế bào vi khuẩn, nhưng được phát triển từ một tế bào vi khuẩn mẹ ban đầu, tại thòi điểm bắt đầu nuôi cấy). - K huẩn lạc của vi khuẩn hiếu khí có hình tròn, màu trắng, mặt bóng, có bờ

rõ (hình 3.1 lb). Mồi khuẩn lạc được tin h la m ọt VI khuân. 66

Hình 3.1 lb. Khuẩn lọc cùa vi khuẩn hiểu khi ờ các (lộpha loãng khác nhau

N eu khuẩn lạc mọc thưa, dễ đếm thì đếm toàn bộ số khuẩn lạc mọc trên hộp thạch. N eu khuẩn lạc mọc dầy, khó đếm thì có thể chia mặt hộp ra làm nhiều ô, sau đó đếm m ột số ô tiêu biểu rồi tính kết quả trung bình. Tính tổng số vi khuẩn hiếu khí có trong 1 ml nước theo công thức:

„X = ---------A + 10B + 100C _, -----------/lm l nước s

trong đó: A - số khuẩn lạc có trong 1 ml nước nguyên mẫu; B - số khuẩn lạc có trong 1 ml nước kiểm nghiệm pha loãng

1/10;

c - số khuẩn lạc có trong 1 ml nước pha loãng 1 / 1 0 0 ; s - số trung bình mẫu, tính bằng số nồng độ pha loãng dùng trong xét nghiệm, ở đây

s = 3. Chú ỷ: - Nếu trên một hộp lồng số khuẩn lạc đếm được > 300 thì phải xét nghiệm lại, pha loãng mẫu ờ nồng độ nhỏ hơn. - T iê u c h u ẩ n c h o p h é p c ù a tổ n g số vi k h u ẩ n h iế u k h í tr o n g n ư ớ c s in h h o ạ t là 100 k h u ẩ n lạ c /

lml nước.

3.5.2. Xác định chỉ số Coli Coli có tên khoa học là Escherichia Coli, viết tắt là E.Coli. E.Coli là một loại vi khuẩn hiếu khí, sống trong phân người và động vật. Ngoài ra E.Coli còn sống trong đất, nước bị nhiễm phân. Vì vậy sự có mặt của E.Coli trong nước chứng tỏ nước bị nhiễm phân người hay động vật. Trong nước có E.Coli có thể có nguy cơ có các loại vi khuẩn gây bệnh đường ruột khác. Vì vậy người ta gọi Coli là “chi điềm ” cùa sự nhiễm phân. Đặc điềm hình thái: E.Coli là loại trực khuẩn đường ruột, có hình que, kích thước từ

2-3 X 0,5 [im, có một số chủng có khả năng di động, một số không có khá năng di động, không bắt màu Gram (Gram âm). Có 2 phương pháp biểu diễn kết quả Coli: - Coli Index: số Coli có trong 1 lít nước. - Coli Titre: số ml nước tối thiểu chứa 1 Coli.

3.5.2.1. P hương pháp xác địnlt Coli trên m ôi trường tliạch Endo a)

Nguyên tắc xét nghiệm

Dựa vào m ột số tính chất sinh hoá sau của E.Coli người ta đề ra phương pháp xác định chúng: - E.Coli chịu được nhiệt độ cao, chúng có thể phát triển tốt ở nhiệt độ 4 2 °c . - Sống và phát triển được trong môi trường axit. 67

- E.Coli có khả năng lên m en đường lactoza, sinh hơi nhiều và nhanh.

- E.Coli có khả năng sinh indol. b) D ụng cụ và môi trường - Dụng cụ: + Hộp lồng vô khuẩn: 3 cái. + Ống hút 1 ml: 3 cái. + Đèn cồn, bút viết kính. + Tủ ấm 4 2 °c, bếp cách thuỷ. - Môi trường: + M ôi trường Endo đã khử trùng, đóng bình cầu, mồi bình 100 ml. + Nước muối sinh lý 0,85%, đóng ống 9 ml. c) K ỹ thuật xét nghiệm - Đ un chảy môi trường Endo trên nồi cách thuỷ. - Pha loăng nước kiểm nghiệm ở các dậm độ khác nhau tuỳ theo độ bẩn của nước ( 1/ 10, 1/ 100, 1/ 1000...) - Đ ánh số 3 hộp lồng theo độ pha loãng cùa mẫu nước. - Cho vào hộp lồng mỗi hộp 1 ml nước có nồng độ tương ứng. - Đợi thạch nguội đến 40- 4 5 ° c , đổ vào hộp lồng, mỗi hộp khoảng 15 ml. - Đổ nguyên hộp thạch trên bàn phẳng, xoay nhẹ hộp theo 2 chiều để trộn đều thạch và nước thử. - Đế yên cho thạch đông, úp ngược, để kênh, cho vào tủ sấy đang có nhiệt độ 6 0 ° c rồi tắt tủ sấy, đợi tới khi nhiệt độ trong tủ bằng nhiệt độ phòng thí nghiệm thì lấy ra, úp ngược, nuôi cấy trong tù ấm ở 4 2 °c/4 8 h .

d) Đọc và tỉnh kết quà - Đ ếm số khuẩn lạc mọc trên mặt thạch. K huẩn lạc của Coliform có hình tròn, màu hồng, có bờ rõ (hình 3.1 lc). Nếu là C oliform thì không có ánh kim, nếu là E.Coli thì có ánh kim (hình 3.1 ld). 1

Hình 3.11c. Khuắn lạc cùa Coỉi (màu hồng) 68

Hình 3.11(1. Khuẩn lạc cùa E.Coli (màu hồng có ánh kim)

Coliform là Coli tổng số, gồm các vi khuẩn có dạng giống Coli, nhưng không nhiễm phân; còn E.Coli là Coli phân. Chỉ số Coli (Coli Index) được xác định theo công thức:

„X = --------A + 10B + 100C „ , ---------- /1 lít nước s

trong đó: A - số khuẩn lạc có trong hộp cấy 1 ml

nước nguyên mẫu;

B - số khuẩn lạc có trong hộp cấy 1 ml

nước kiểm nghiệm pha loãng 1/10;

c - số khuẩn lạc có trong hộp cấy 1 ml

nước kiểm nghiệm pha loãng 1 / 1 0 0 ;

s - số trung bình mẫu, tính bàng số nồng độ pha loãng dùng trong xét nghiệm. So sánh kết quả với tiêu chuẩn vệ sinh cho phép để đánh giá chất lượng vệ sinh cùa mẫu nước. - Coliform : tiêu chuẩn cho phép là 3 khuẩn lạc/1 lít nước sinh hoạt. - E.Coli: tiêu chuẩn cho phép là 0 khuẩn lạc/1 lít nước sinh hoạt.

3.5.2.2.

Phân tích Coli bằng phương pháp lên m en nhiều ống và chỉ số M P N

(M ost Probable N um ber) a) Nguyên tắc Phương pháp được tiến hành trên cơ sở lên men đường lactoza và sinh hơi trong các môi trường canh thang lỏng (canh thang Lactose Phenol đỏ, canh thang Lactose xanh sáng m ật bò, canh thang Lactose axit Boric) ở nhiệt độ 3 7 °c/2 4 h và dựa trên tính chất sinh ánh kim loại trên môi trường cứng (môi trường thạch) như Endol, thạch EM B để tính số lượng Coli trên nhiều ống ở nhiều nồng độ pha loãng khác nhau theo bảng M PN.

b) Môi trường dinh dưỡng Tuỳ theo điều kiện vật chất của phòng thí nghiệm, có thể dùng m ột trong các môi trường lỏng và đặc sau: - Canh thang Lactose Phenol đỏ (CLP). - Canh thang Lactose xanh sáng mật bò (CLXM ).

- Canh thang Lactose axit Boric. - Thạch Endol Fucsinsulfit. - Thạch EMB. c) Các bước tiến hành phân tích Tuỳ theo độ bẩn cùa nước (như nước đã xử lý cùa nhà máy nước; nước m ặt như suối, sông, hồ ao; nước ngầm như giếng khơi, giếng khoan hoặc nước thài sinh hoạt hay công nghiệp...) để chọn độ pha loãng của mẫu nước. - N ước đã khừ trùng (bằng Clo, Javen, chiếu tia...) pha loãng ở các nồng độ: 69

+ 5 ống loại 10 ml nước mẫu, hoặc 1 ống loại 50 ml; 5 ống loại 10 ml; 5 ống loại

1

m l; hoặc

+ 5 ống loại 10 ml; 5 ống loại lm l; 5 ống loại 0,1 ml. - Nước mặt pha loãng ở các nồng độ: + 5 Ống loại 1 ml; 5 ống loại 0,1 ml; 5 ổng loại 0,01 ml; hoặc + 5 Ống ỉoại 0,1 ml; 5 ống loại 0,01 ml; 5 ống loại 0,001 ml. - Nước thài thành phố, nước cạnh chuồng gia súc và hố xí pha loãng: + 5 ống loại 0,01 ml; 5 ống loại 0,001 ml; 5 ống loại 0,0001 ml; + 5 ống loại 0,001 ml; 5 ổng loại 0,0001 ml; 5 ống loại 0,00001 ml; hoặc + 5 ống loại 0,0001 mỉ; 5 ống loại 0,00001 ml; 5 ống loại 0,000001 ml. Các nồng độ trên đều pha loãng bằng dung dịch nước muối sinh lý NaCl 0,85%, hoặc dung địch đệm phosphat pH = 7,2. d) Phân tích Colỉ trong các mẫu nước m ặt và nước thải Trên giá đựng ống nghiệm nhiều lỗ, xếp 3 hàng môi trường canh thang Lactose Phenol đỏ (CLP), mỗi hàng 5 ống, cho vào mỗi ống nghiệm 1 ml mẫu nước pha loãng như ừên. N hư vậy sẽ có 15 ống nghiệm (trừ nước máy). Có thể làm 5 hàng, mỗi hàng 5 ống (tức là 25 ống). Đặt giá vào tủ ẩm ở T° 3 7 °c (hoặc 4 3 °c với E.Coli) trong 24 h. Sau 24 h, đếm số ống CLP lên men và sinh hơi trong mỗi hàng (chỉ thị Phenol đò chuyển thành màu vàng đục và sinh hơi trong ống Durham). Chỉ tính ngược lại từ ống cỏ độ pha loăng nhỏ nhất. Ví dụ nồng độ pha loãng nhỏ nhất được nuôi cấy trong CLP là 0,0001 không có ống nào dương tính (nghĩa là không lên men và sinh hơi), tiếp đó nồng độ duơng tính, nồng độ 0,01 cỏ 4 ống đương tính.

0 ,0 0 1



2

ống

N hư vậy ta được con số 4-3-2, đến đó ta dừng lại, từ những ổng dương tính của 3 nồng độ pha loãng trên, đem ria cấy ừên môi trường Enđol hoặc canh thang EMB. Đặt

giá ống nghiệm vảo tủ ẩm ở 37°c ± 0,5°c/18-24h. Nếu đúng là có E.Coli (Coli phân) thì khuẩn lạc mọc trên thạch phải có màu đỏ ánh kim. Giả thử dịch khuẩn của các ống có lên men và sinh hơi trên môi trường CLP đều có ánh kim trên MT Endol hoặc EMB, ta sê có một con số gồm 3 chữ sổ 432, bát đàu từ nồng độ 0,1; 0,01; 0,001. Tra bảng chỉ sổ MPN sẽ tìm được chỉ số MPN là 39 và số Colítitre (số ml chứa 1 Coli) là 0,02. Từ đó có thể tính ra được chỉ số Coli (sổ Coli/lít) là 1.000 ml/0,02 = 5.000 Coli/lít = 5x 104 Coli/ lít. Nếu như không ria cấy trên M T Endol mà chỉ đừng lại ở lên men đường và sinh hơi trong môi trường CLXM, rồi tra bảng MPN thì kết quả thu được chi là Coliforms chứ không chắc là E.Coli (Coli phân). 70

3.5.2.3. X ác định Conforms theo phư ong pháp m àng lọc a) Nguyên tắc xác định Lọc mẫu nước cần xác định vi khuẩn qua màng lọc bằng máy lọc hút chân không. M àng lọc có kích thước lỗ đủ nhỏ để giữ lại vi khuẩn. Đặt m àng lọc cỏ vi khuẩn vào hộp lồng đã cỏ môi trường dinh dường rồi đặt hộp lồng vào tủ ấm ờ 37°c/24h, hôm sau lấy ra đọc kết quả đếm những khuẩn lạc màu xanh tím. Mỗi khuẩn lạc là một vi khuẩn. b) Dụng cụ thiết bị và môi trường dinh dưỡng - Thiết bị bơm lọc hút chân không. - M àng lọc vi khuẩn. - Ống hút

1

mi và

10

mi.

- Panh để gắp màng lọc, dụng cụ để bẻ các tuýp đựng môi trường dinh dưỡng. - Các ống nước muối sinh lý NaCl 0,85% đóng ống 9 ml dùng để pha loãng mẫu nước. - Các ống môi trường đóng trong các tuýp và được bảo quàn ở tủ lạnh. c) K ỹ thuật phân tích - Pha loãng nước kiểm nghiệm: Tuỳ theo độ bẩn của nước mầu mà pha loãng nước kiểm nghiệm ở các nồng độ khác nhau 1/10, 1/1000, 1/1000 ... (cách pha giống như ở các bài trên). Mỗi ống có 10 ml trong đó có 9 ml nước muối và lm l nước mẫu đã pha loãng. - Lọc và cấy mẫu nước: + Dùng panh gắp màng lọc đặt vào phễu lọc trong máy lọc hút chân không. + Đổ ống nghiệm chứa 10 ml mẫu nước đã pha loãng vào phễu lọc. + Bơm hút cho nước mẫu chảy xuống hết qua màng lọc. + Bẻ một đầu tuýp môi trường rồi đỗ vào hộp lồng đã đánh số theo độ pha loãng của mẫu nước. + Gắp màng lọc tò phễu lọc đặt vào hộp lồng đã có môi trường, đậy náp hộp cẩn thận để môi trường không bị trào ra ngoài. + Đợi cho môi trường ngấm hết vào giấy lọc, lật ngược rồi cất hộp lồng vào nuôi cấy trong tủ ấm ở nhiệt độ 37°c/24h. - Đọc và tính kết quả: + Đếm số khuẩn lạc màu xanh tím mọc trên màng lọc, mỗi khuẩn lạc là một vi khuẩn. + Tổng số Coliforms cỏ trong 100 ml nước mẫu được tỉnh theo công thức: X = A X N X 10 Coliforms/100 ml

trong đó: A - số khuẩn lạc mọc ừong hộp lồng; N - hệ số pha loãng. 71

3.5.3. Xác định tổng số vi khuẩn kị khí Clostridium W elchii - Clostridium Welchii (viết tắt là Clos. Welchii) là một loại vi khuẩn kị khí, sổng trong phân người và gia súc. Ngoải ra chúng còn có ở trong đất, nước bị nhiễm phân. - Clos. Welchii là một loại trực khuẩn hình que có kích thước lớn:

3

-

4

x

1

Jim, hai

đẩu hơi tròn, thường đứng riêng lè, không di động, có khả năng sinh nha bào, nha bào hình bầu dục, nằm giữa hay gàn đầu của VK, bắt màu Gram dương. - Clos. Welchii có khả năng lên men đường, sinh nhiều hơi khí (khí sulfua hydro H 2 S), có mùi hôi. Trong thạch đứng chúng mọc thành khuẩn lạc hình hạt đồ, có màu đen. Nếu để lâu, do sinh hơi nhiều sẽ làm nứt vỡ mặt thạch. - Cỉos. Welchii có khả nâng sinh nha bào nên sống dai, chịu được nhiệt độ cao (ờ 100°c sau 5 phút mới chết, ở 75°c sau 15 phút). Do đó khi tiến hành xét nghiệm Clos.Welchii phải đun cách thuỷ ờ 70°c trong 10 phút để tiêu diệt các loại tạp khuẩn khác có trong nước kiểm nghiệm. - Môi trường để nuôi cấy Clos.Welchii là môi trường W ilson-Blair có phèn sắt và sulíĩt natri. Trong môi trường này Clos.Welchii sẽ mọc thành những khuẩn lạc màu đen là do khí H 2 S tạo ra tác dụng với FeCỈ3 có ưong môi trường tạo thành FeS có màu đen, khí này rất độc đối với các thuỷ sinh vật. a) Dụng cụ và môi trường dinh dưỡng * Dụng cụ: - Ổng hút vô trùng loại 1 , 2 ,

10

ml.

- Nồi đun cách thuỷ, tủ ẩm. - Nhiệt kế bách phân. - Óng khẩn tà. * Môi trường và hoá chất: - Môi trường W ilson-Blair đóng ống khẩn tà, mỗi mẫu nước cần 3 ống. - NaCl 0,85% để pha loãng mẫu nước. - Sunfat natri N ajS 0 3 25%. - Phèn sắt FeCỈ3 5%. b) Cách iìển hành ~ Đun cách thuỷ môi trường Wilson-Blair trong ống khẩn tà ừên nồi cách thuỳ cho chảy lỏng. - Pha loãng nước kiểm nghiệm ờ các nồng độ 1/10, 1/100, 1/1000... tuỳ theo độ bẩn của nước. - Đánh sô 3 ông khân tà theo độ pha loãng cùa mẫu nước. 72

- Lấy môi trường Wilson-Blair đã chảy lỏng ra, để nguội đến 6 0 °c rồi cho vào mỗi ống 10 ml nước kiểm nghiệm có nồng độ pha loãng tưomg ứng. (Na 2 SC>3 và FeCl 3 đã được cho vào từ lúc nấu môi trường). - Đun cách thuỷ các ống môi trường đã cấy nước ở 7 0°c/ 10 phút rồi đem làm nguội dưới vòi nước cho đông lại (cần giữ cho ống thạch không bị nghiêng). - Đặt các ống khẩn tà vào tủ ấm ờ 37°c/ 24 h. Từ 8-12 h theo dối khuẩn lạc mọc và ghi kết quả sơ bộ, đề phòng vi khuẩn mọc nhanh, sinh hơi nhiều làm nứt vỡ mặt thạch, không đếm được. d)

Đọc và tỉnh kết quả

Sau 24 h lấy các ống khẩn tả ra, đếm số khuẩn lạc mọc trong từng ống thạch, mỗi khuẩn lạc được tính là một vi khuẩn. Đặc điểm khuẩn lạc cùa vi khuẩn kị khí Clos.Welchii là có hình hạt đỗ, màu đen, mùi hôi. Tổng sổ vi khuẩn kị khí có trong 10 ml nước được tính theo công thức: v A + 10B + 100C , X = --------- ---------- /lOml nước s trong đó: A - số khuẩn lạc có trong ổng cấy 10 ml nước nguyên mẫu; B - số khuẩn lạc có trong 10 ml nước kiểm nghiệm pha loãng 1/10; c - số khuẩn lạc có ưong ống cấy

10

ml nước pha loãng 1 / 1 0 0 ;

s - số trung bình mẫu, tính bằng số nồng độ pha loãng dùng trong xét nghiệm. So sánh kết quả với tiêu chuẩn vệ sinh cho phép để đánh giá chất lượng vệ sinh của mẫu nước. - Tiêu chuẩn cho phép của Clos.Welchii là 0 khuẩn lạc/10 ml nước sinh hoạt (tức không dược có một vi khuẩn kị khí nào trong

nước kiểm nghiệm).N ếu có



chứng tỏ

nước bị nhiễm phân lâu ngày. 3.5.4. Quy trình phân ỉích trứng giun sán troag nước thải 3.5.4.Ì. D ạng cụ - Bình thủy tinh bơm chân không. - Bình nhựa polietilen (dung tích 51). - Đĩa ly tâm polipropilen 250 ml. - Ống ly tâm chia độ dung tích 50 ml. - Ống ly tâm chia độ dung tích 15 ml. - Thiết bị đếm tế bào: Đĩa Sedgwich - Rafter. 73

Đĩa Sedgwich - Rafter có chỉ số kỳ thuật là 50 mm X 20 mm X Im m với đung tích 1 ml. Be mặt cùa đĩa có khung bao quanh, có thê phóng đại đên 100 lân. Đia nay phai hợp tiêu chuẩn của Hoa Kỳ cho việc phân tích mẫu nước. 3.5.4.2. H óa chất - Dung dịch Natri hypochlorite ở 47-49° (thang màu). - Dung dịch hóa chất 8 % bao gồm: + HC10 49°: 4 ml. + NaOH (15%): 4 ml. + Nước đề ion hóa: 100 ml. - Etyl axetat. - Natri hyphochlorite nồng độ 0,5 % ở 0,25° thang màu. - HCIO 49°: 0,5 ml. - Nước đề ion hóa:

100

ml.

- Z n S 0 4 .7H20 55% d = 1,3. - Nước đề ion hóa: 1000 ml. 3.5.4.3. Lấy mẫu - Cho 5 lít mẫu nước thải vào bình nhựa. Nếu mẫu không thể chứa đủ trong đồ chứa thi trong phòng thí nghiệm sau khi lắc kỹ, mẫu nước thải phải được lắng cặn để tránh dính ở thành các đồ chứa. - Nước đầu vào cần được lấy với dung tích khoảng 1 đến 5 lít. Tuy nhiên, phải đảm bảo 3 lần phân tích mẫu ở đầu ra là 5 lít. 3.5.4.4. Kỹ thuật phân tích Quá trinh phàn tích thực tế bao gồm 4 bước chính; cô đặc, thẩm lại, làm nổi và tính toán: - Bước cô đặc được thực hiện bằng các phương pháp lẳng cặn và ly tâm. - Bước làm thấm lại là việc giới hạn sự tiếp xúc giừa trứng, sự hỗ trợ cùa các chất rắn. Hơn nữa, việc sử dụng biện pháp hút nước, hút mỡ sẽ được thực hiện đế loại trừ mảnh vỡ được đặc trưng bằng tỷ lệ H:L (tỷ lệ giữa chất hút nước và chất hút mỡ). - Bước làm nổi tập trung vào trứng và cho phép trứng nổi lên ứong dung dịch nước muối (tỷ trọng của muối cao hơn tỳ trọng mẫu trứng). - Bước tính toán (đếm) là việc đếm mật độ của trứng trong quá trinh nổi lên bề mặt. * Bước cô đặc: - Đặt mẫu đứng yên trong vòng 2 giờ ờ nhiệt độ phòng. Loại bỏ các chất bề mặt bằng dụng cụ hút bơm chân không với thể tích dư thừa là 0 , 6 lít. 74

- Ly tâm: + Sau khi lắc kỹ mẫu, phân phổi 600 ml mẫu này vào 4 ống ly tâm dung tích là 250ml (T l, T2, T3, T4). + Rửa bình bằng 400 ml nước và phân phối đều nước vào 4 ống ly tâm ờ trên. + Ly tâm trong 10 phút với mức 2600g. + Loại bở các chat bề mặt. + Làm lơ lửng lại (nổi lại) các chất cặn trong các ống T l, T2, T3, T4 với 25 ml nước và gạn chúng vào 4 ống ly tâm có chia độ dung tích 50 ml (gọi là các ống X I, X2, X3 và X4). + Rửa các ống T l, T2, T3, T4 với 20 mỉ nước và gạn chúng vào các ống chia độ X I , X2, X3 và X4). + Ly tâm trong 2 phút ở mức 600g. + Loại bỏ chất nổi trên bề mặt. Nếu khối lượng chất cặn ở mỗi ống hơn 3 lít thì xem phần chú ý (trang 76). * Bước làm thẩm lại: - Thêm 20 ml dung dịch hóa chất 8 % đã chuẩn bị từ trước cho vào các ống N tùy ý. - Lắc kỹ trong ] phút 30 giây để làm lơ lừng chất cặn, - Thêm 20 ml etyj axetat. - Lắc trong 2 phút để được một đung dịch đồng nhất. - Ly tâm trong vòng

6

phút với mức 1200 g.

- Thu được 4 pha: + Pha kỵ nước. + M ảnh sợi thô (không mịn). + Pha lỏng. + Pha rắn. - Lưu các chất cặn. - Giảm thiểu etyl axetat dư, rửa các chất cặn với 20 ml dung dịch hypochlorite 0,5 %. - Lắc trong 1 phút. - Ly tâm trong 2 phút ở mức 600g. - Loại bỏ cẩn thận chất nổi lên bề mặt. * Bước làm nổi: - Pha loãng chất cặn với tỷ ]ệ 1/6 bầng dung dịch Z n S 0 4 55%. 75

- Lắc kỹ trong 3 phút. - Ly tâm trong 20 giây với mực 250 g. - Hồi phục bằng lắng cặn các chất bề mặt vào trong các ông 15 nil hoặc trong các ổngN . - Ly tâm trong 20 giây ờ mức 250 g. * Bước tỉnh toán: - Tính toán cho 2 ml trong mỗi ống trong tế bào đếm (phóng đại 100 lần). - Kết quả được tính như sau: (Số luợng ấu trùng/trứng giun sán trong trứng / 1 lít = số lượng ẩu trùng hoặc trứng giun sán trong trứng đếm được/khối lượng của mẫu nước thài ban đầu X k) 1

SỐ lượng trứng giun sán , =— 2 --------------------Xk

-

Sô lượng trứng giun sán/lít = trong đỏ:

V - thể tích/khối lượng cùa mẫu nước thải ban đầu; k - hằng số (độ đặc hiệu của phương pháp lẩy mẫu) -> k = 1,42. * Chú ỷ: -Nếu VI, V2, V3, V4 > 3 ml + Đo tổng lượng chất cặn (tính bằng ml) Vt = VI + V2 + V3 + V4 VI + V2 + V3 + V4 = Tổng lượng chất cặn trong các ống X I, X2, X3, X4. Vt = Tổng lượng chất cặn tương ứng với tổng lượng mẫu ban đầu. + Tổng thể tích biết được của chất cặn cho phép xác định số lượng của ống ly tâm N, dung tích 50 ml để thực hiện với khối lượng chất cặn < 3 ml cho mỗi ống N = Vt/3. + Cho thể tích chất lắng cặn làm việc với khối lượng thấp hơn hoặc bằng lượng chất cận 3 mi vào mỗi ống ly tâm dung tích 50ml. Quy trình này yêu cầu phải theo các bước: + Pha loãng mỗi chất cặn với tỉ lệ 1:3.

+ Gộp tất cả các chất cặn vào bỉnh chứa để đạt tới độ đồng nhất hoàn hảo. + R ử a m ỗi ống với

10 m l

n ư ớ c đ ã đ ề io n h ó a .

+ Phân phổi lại mẫu phẩm thành các phần bằng nhau và các ổng N đung tích 50 ml. + Ly tâm các ống N trong 2 phút ờ mức 600g. + Loại bỏ chất cận.

- Nếu N > 4 + Loại bỏ hơn 3,5 mi cùa môi ong với một pipette và phân phối chúng đều vào các ống 15 ml. + Ly tâm trong 20 giây ờ mức 250g và đếm như các phương pháp được trinh bày ờ trên.

76

3.6. NGUỒN G Ố C SAI SÓ VÀ x ử LÝ SỐ LIỆU QUAN TR Ắ C C H Á T LƯ Ợ N G M Ô I TR Ư Ờ N G NƯỚC 3.6.1. Nguồn gổc sai sổ trong quá trình quan trắc chất lirọng môi trường nước * Yêu cầu chất lượng số liệu quan trắc môi trường: - Đặc trưng cho đối tượng nghiên cứu (nguồn thải, nguồn tiếp nhận nước thài như sông, hồ ,..., nước ngầm). - Đầy đủ để có thể đánh giá được trạng thái nguồn nước, diễn biến thay đổi chất lượng nước hoặc sự tuân thủ quy chuẩn kỹ thuật môi trường của đối tượng xả nước thải... - Đúng và chính xác, đảm bảo mức tin cậy khi đưa vào trong bảo cáo kết quả quan trắc môi trường. - Cập nhật thường xuyên để đánh giá được diễn biến chất luợng môi trường. * Nội dung quan trác: - Khào sát nồng độ trong các thành phần môi trường (không khí, nước, đ ấ t,...). - Đánh giá sự thỏa đáng của việc kiểm soát thải chất gây ô nhiễm. - Phát hiện các xu hướng đài hạn, việc phát thải không nằm trong kế hoạch, các sự cố, các sự kiện tự nhiên. - Chứng minh sự phù hợp với các quy định. - Thiết lập mức nền để tham khảo trong tưcmg lai. - Chỉ rõ mức độ thông tin bổ sung và sự cần thiết của nó. - Làm cho dân chúng biết rằng việc phát thải đang được kiểm soát một cách thích hợp. * Chất lượng sổ liệu quan trắc môi trường phải: - Đặc trưng cho đối tượng nghiên cứu (nguồn thải, nguồn tiếp nhận nước thải như sông, h ồ ,..n ư ớ c ngầm). - Đầy đủ để có thể đánh giá được trạng thái nguồn nước, diễn biến thay đổi chất lượng nước hoặc sự tuân thủ quy chuẩn kỹ thuật môi truờng của đối tượng xả nước thải,...

- Đúng và chính xác, đảm bảo mức tin cậy khi đưa vào trong báo cáo kết quả quan trắc môi trường. - Cập nhật thường xuyên để đánh giá được diễn biến chất lượng môi trường. Kiểm tra kểt quả phân tích là thông số quan trọng ừong việc đánh giá kết quả phân tích. Kết quả phân tích không chính xác hoặc lỗi sẽ dẫn đến những đánh gia sai về các dữ liệu phân tích. Có hai loại lỗi có thể được nhận định như sau (hình 3.12): - Các lỗi hệ thống. - Các lồi ngẫu nhiên. 77

Việc kiểm soát chất lượng nên được bắt đầu ngay từ quá trình thu thập m âu và tiên hành phân tích để ra được kết quà cuối cùng. Mục tiêu cùa kiêm soát chat lượng: - Thu được độ chính xác cao nhất và kêt quả phân tích đúng.

- Đảm bào độ tin cậy của phương pháp phân tích.

a) Các lỗi ngẫu nhiên ti lệ lớn không theo hệ thống (kết quả đúng nhưng không chính xác)

b) Các lỗi ngẫu nhiên tỉ lệ nhỏ không theo hệ thống (kết quả đủng và chinh xác)

c) Các lỗi ngẫu nhiên tỉ lệ nhò. Các lỗi hệ thống ti lệ lớn (kết quả chính xác nhưng không đúng)

d) Các lỗi ngẫu nhiên tỉ lệ lởn. Các lỗi hệ thống tỉ lệ lớn (kết quà không đúng và không chính xác)

Hình 3.12. Các loại ỉỗì đo đạc thường gặp trong phòng thỉ nghiệm Kết quả đo của cùng một mẫu sau các lần đo có thể cho kết quả giống nhau hoặc gần giống nhau. Mặc dù các kết quả gần giống nhau của cùng một mẫu có thể được chấp nhận, tuy nhiên vần xảy ra khả năng sai lệch giữa các kết quả. Sự chính xác và gần đúng của các kết quả đo có thể được kiểm ữ a lại bằng cách sử đụng dung địch tiêu chuẩn và các chất tiêu chuẩn bổ sung. Kiểm soát chất lượng liên quan đến tất cả các hoạt động trong quá trình phân tích bao gồm từ việc lựa chọn địa điểm lấy mẫu, cách lấy mẫu, bảo quản mẫu, tiến hành các thù tục phân tích. Do vậy tất cả các bước này phài xác định được các sai sổ. Chỉ có thể chấp nhận kết quả khi sai số cho phép là nhỏ nhất. Những phương pháp phân tích sử dụng trong nghiên cứu phải là các phương pháp đã được công bố trong danh mục TCVN hoặc đang được sử dụng phổ biến trên cùng một hệ thông phòng thí nghiệm. Kiêm soátchât lượng của các phép đo đạc thông qua việc sử dụng các kỹ năng thống kê bao gồm hai phần: - Kiểm soát chất lượng nền. - Kiểm soát chất lượng định kỳ. 78

Kiểm soát chất lượng nền bao gồm lựa chọn kỹ thuật thống kê và xác định các phương pháp phù hợp và ổn định. Kiểm soát chất lượng định kỳ bao gồm kiểm soát chất lượng phồng thí nghiệm bên trong và ngoài. 3.6.2. Kiểm tra chất lượng mẫu đo Kiểm tra chất lượng mẫu đo bàng tiêu chuẩn bổ sung. Các tiêu chuẩn bổ sung có thể dùng để kiểm tra các yếu tố gây nhiễu do thuốc thử không tốt, dụng cụ đo bị lỗi và những sai sót trong thực hiện các thao tác phân tích. Thông thường, kĩ thuật kiểm tra bao gồm việc thêm một lượng nhỏ dung dịch chuẩn vào mẫu đo và lặp lại các công đoạn phân tích như đã được thực hiện đối với mẫu. Dung dịch chuẩn !à một loại thuốc thử đã được chuẩn bị sẵn hoặc được pha chế trong phòng thí nghiệm, thành phần và nồng độ của nỏ được xác định trước. Lập lại thao tác phải được tiến hành càng chính xác càng tốt. Nếu không, sẽ nảy sinh nhiều vẩn đề ngoài tầm kiểm soát và khó khăn trong việc xác định chúng. Để kiểm tra sự gây nhiễu, ta thêm một lượng dung dịch chuẩn vào nước cất loại ion hoặc nước cất hai lần và lặp lại các bước phân tích. Nếu việc thao tác lại đạt hiệu quả cao (gần 1 0 0 %), chúng ta sẽ tìm ra được các nguyên nhân gây nhiễu, và phải xác định được nguồn gây nhiễu đó. Nêu việc bước kiểm tra này vẫn không hiệu quả, phải tiến hành các bước kiểm tra tiếp theo. Một số câu hỏi cần được làm rố như sau: - Các thủ tục tiến hành đã chính xác chưa? - Thuổc thử được sử dụng có thích hợp với trình tự và nồng độ chưa? - Thời gian chờ để phàn ứng xẩy ra hoàn toàn đã đủ chưa? - Đã sử dụng đúng loại dụng cụ chưa? Nó đã đủ sạch? - Các điều kiện bên ngoài có phù hợp với phép đo? - Giá trị pH của mẫu cỏ trong khoảng giới hạn cho phép hay không? Chi tiết về sơ đồ tìm các nguyên nhân gây nhiễu liên quan tới tiêu chuẩn bổ sung được nêu trên hình 3.13. Nếu một tiêu chuẩn được bổ sung vào mẫu vẫn không làm nồng độ trong dung dịch tăng như mong đợi, rất có khả năng nguyên nhân là do sự xuất hiện của các yếu tổ gây nhiễu. M ột số nguyên nhân khác có thể do lỗi của thuốc thử, sai sót của dụng cụ, tiêu chuẩn không đúng, hoặc kĩ thuật không đúng. Tiến hành tìm hiểu các yếu tố gây nhiễu theo các nhánh như sau: PhầnA: - Nếu các yểu tố gây nhiễu được xác đinh ỉà tồn tại, xem phần c . - Nêu các yểu tố gây nhiễu được xác định là không tồn tại, ta phải tìm ra các nguồn gây lỗi khác, xem phần B. Phần B: Thể hiện mối quan hệ giữa các tiêu chuẩn bổ sung vào mẫu nước cất loại ion. Ví dụ: sử dụng m ột mẫu có thể tích 25 ml và dung dịch tiêu chuẩn cỏ nồng độ 50 mg/1. 79

]. Đẻ 25 ml nước cất loại ion vào bình chứa 25 ml (bình 1). 2. Thêm 0,1 ml dung dịch tiêu chuẩn vào bình chứa 25 ml nước loại ion (bình 2). 3

. Thêm 0,2 ml đung dịch tiêu chuẩn vào bình chứa 25 ml nước loại ion (bình 3).

4. Thêm 0,3 ml dung dịch tiêu chuẩn vào bình 25 ml nước loại ion (bình 4). 5. Phân tích dung địch trong các bình 1, 2, 3, 4 theo các thủ tục thích hợp. 6

. Lập bảng dữ liệu.

Các dữ liệu này chì ra một sổ điểm sau: - Nếu tiêu chuẩn thêm vào nước loại ion hầu như đo được với cùng một giá trị của đung dịch chuẩn. Vỉ vậy chúng ta cỏ thể phán đoán hoá chất, dụng cụ, thủ tục/kĩ thuật, và tiêu chuẩn đẫ được thực hiện chính xác. - Nếu tiêu chuẩn thêm vào mẫu sau đó đo lại không cùng một giá tộ vói dung dịch chuẩn. Chúng ta có thể phán đoán: mẫu chứa các yếu tố gây nhiễu. - Nểu quá trinh phân tích thực đối với mẫu không đúng. Mau phải được xừ lý trước để loại bỏ các yếu tố gây nhiễu. Nếu kết quả sử dụng nước ỉoại ion với sự bổ xung dung dịch tiêu chuẩn không làm tăng kết quà đo được trong đung dịch (như kết quả ở các mẫu ứẽn), xem phần c .

P hần C: Nếu có các yểu tố gây nhiễu xuất hiện, ta phải ước lượng được kết quả chính xác bàng cách sử dụng nhiều khoảng nồng độ tiêu chuẩn bổ sung vào mẫu. Theo các thủ tục, nguyên tắc chung ở Phần B, thay thế đo bàng nước loại ion. - Nếu nồng độ phân tích được (mg/1) tăng lên đồng thời với sự tăng cùa từng tiêu chuẩn thêm vào (ví dụ 0,1; 0,1 và 0,1), xem Phần G. - Nếu sự tăng thêm này không đồng thời (ví dụ 0,1; 0,08 và 0,05), xem Phần F. P hần D: Đọc kĩ lại các bước tiến hành trong phân tích - Thuốc thử được sử dụng đứng chưa? - Đã sử dụng đúng các yêu cầu của phép đo (bước sóng, thời gian...) chưa? - Các dụng cụ đùng trong phân tích như thế nào? - Thời gian để phản ứng sảy ra hoàn toàn có đủ hay không? Nếu các thủ tục kĩ thuật là không đúng, xem lại Phần B. Nếu các thủ tục k ĩ thuật là đúng, xem tiếp Phẩn E. P hân E : Kiêm tra lại hiệu quả của thuôc thử băng cách sử dụng loại thuốc thử khác tinh kiết hơn hoặc sử dụng dung địch tiêu chuẩn đã được công nhận để kiểm tra. Đảm bảo thời gian đè phản ứng xây ra hoàn toàn. Sử đụng cùĩig một thao tác đối với thuốc thử cần kiểm tra. - Neu thuôc thử có lôi, thực hiện lại các thao tác Ưong Phần B với các thuốc thừ mới. - Nếu thuốc thử tốt, xem Phần H. 80

Phần F: Các mẫu A và B cho thấy sự tăng không đồng thời giữa các dung dịch thêm vào do sự xuất hiện của các yếu tố gây nhiễu. Tiêu chuẩn bổ sung cỏ đưa ra kết quả chính xác như kết quả ban đẩu không?

c

K A. Có xuất hiện các yếu tố gây nhiễu không?

J. CÓ xuất hiện các yểu tố gây nhiễu không?





K B. Các tiêu chuẩn bổ sung vào nước loại ion có đưa ra kết quả đúng không?

K

X Z D. Các thao tác đã được thực hiện đúng chưa? K

K. Phân tích là chính xác Có

V7 c. Sử dụng nhiều tiêu chuẩn bổ sung vào mẫu có làm tăng giá sổ đều đối với mẫu đo hay không? c

K Sử dụng đúng các thao tác và lặp lại bước B

F. Phân tích này là sai

G. Phân tích này đúng

E. Thuốc thừ có cho kết quả chính xác không?

c

K Lặp lại bước B với các thuốc thử mới

H. Các thiết bị có hoạt động tốt không?

Sữa chữa hoặc thay thế các loại thiết bị khác và lặp Ịại bước B

I. Dung dịch tiêu chuẩn có vấn đề, lặp lại bước B với dung dịch tiêu chuẩn mới

Hình 3.13. Sơ đồ tìm các nguyên nhân gây nhiễu liên quan tới tiêu chuẩn bổ sung 81

Sơ đồ cho mẫu A minh hoạ cho các yếu tố gây nhiễu đang ngày càng xâu đi thê hiện bằng nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn ngày càng tăng. Dạng gây nhiêu này là không phổ biến và nguyên nhân chủ yểu là do có lỗi hoặc sự cố trong các thao tác, thuôc thử, hoặc thiết bị. Xem lại Phần B để xác định nguyên nhân gây nhiễu. Sơ đồ cho mẫu B minh hoạ dạng gây nhiễu cùa các hoá chất, kết quả đo giàm xuông thậm chí khi thêm vào tiêu chuẩn bổ xung. Kết quả chỉ ra bổ sung tiêu chuân lân đầu tiên thể hiện sự gây nhiễu và các lần bổ sung kết tiếp cho gia số chính xác là 0 , 2 mg/ 1. Đây cũng có thể là do đã mắc lỗi ở phần kết quà trong khi bổ sung đung dịch tiêu chuẩn. Đổi với 2 dạng gây nhiễu này, người phân tích có thể quyết định, phương pháp phân tích đang sử dụng là không thích hợp. Nên sừ đụng phương pháp phân tích khác (sử dụng hoá chất khác). Phần G: Mầu c và D chỉ ra sự tăng đồng thời của các dung dịch tiêu chuẩn thêm vào do sự xuất hiện của các yếu tổ gây nhiễu.

Sơ đồ cho mẫu c minh hoạ cho một dạng gây nhiễu phổ biến do các vật chất tồn tại trong mẫu khi sử dụng dung dịch chuần bổ sung. Các số liệu chỉ ra dạng của đường thẳng tuyến tính và có thể sử đụng nó để xác định nồng độ các chất cần đo.

Sơ đồ cho mẫu D minh hoạ cho việc gặp các vấn đề kỹ thuật trong phân tích. Nếu kết quà của lần phân tích đầu tiên là 0 mg/1 và đường thẳng này cũng bất đầu tại điểm Omg/1 có hướng đi lên. Nếu các yếu tố gây nhiễu là tôn tại thì sự gây nhiễu có thể xuất hiện với nồng độ bằng chất cần tỉm, dẫn tới ngàn cản khả năng phát hiện chất cần đo. Đây là tình huống ít gặp. N hư vậy chỉ những kết quả chính xác và đúng mới được so sánh. 3.6.3. Các phương pháp thống kê thường đirợc sử dụng trong xử lý số liệu a) Nguyên lý cơ bản Khi các mẫu phân tích được tiển hành lập lại trên cùng m ột mẫu, các kết quả phân tích giống nhau không thu được tương ứng với mỗi lần đo. Cảc kết quả giữa các lần đo có thể biểu diễn bằng đồ thị dưới dạng phân bố chuẩn, số lượng lớn mẫu được đo lặp lại cho phép xây dựng đường cong phân bố, dạng của đường cong này thường được phân bô theo đường Gauss (hình 3.14).

£

N ồng độ

Hình 3.14. Tần xuất phân bố thu được từ các mẫu được đo lộp Ịợi 'trên cùng một mầu 82

Đường cong phân bố thể hiện mối quan hệ giữa trị số của kết quả phân tích và khả năng có thể xuất hiện. Sự phân bố xác suất lân cận khoảng tối đa là đối xứng. Các thông số chính biểu diễn sự phân bố là giá trị trung bình (mean) X, và độ lệch chuẩn

s. Cả hai

giả trị đều có thể tính được khi xử lý các số liệu đo đạc. Giá trị trung bình (mean) được xác định như sau: X=

(3.11) n

trong đó: X(,

x 2,........ x n- giá trị được xem xét.

Độ lệch chuẩn s:

s=±jữm=ĩ V

(3, 2)

n -l

trong đó: f - độ lệch của một phép đo từ giá trị trung bình (mean); n - số phép đo. Vi dạ: Tính toán giá trị trung bình vả độ lệch chuẩn Thể tích khác nhau cùa ba lần chuẩn độ trên cùng m ột mẫu. Giá trị trung bình và độ lệch chuẩn X và độ lệch chuẩn s được tính toán theo ví dụ bảng 3.9. Bảng 3.9. Tính toán giá trị trung bình và độ lệch chuẩn ml X giả đ ị n h

X

X —X

mỉ

ml

ml2

21,33 21,30 21,34 21,45 21,42

21,37 21,37 21,37 21,37 21,37

-0,04 -0,07 -0,03 +0,08 +0,05

0,0016 0,0049 0,0009 0,0064 0,0025

£ x = 106,84

£ f

2

= 0,0163

106,84

X = — —— = 21,37ml

5

s==±^ M l Ề " = ±0,06ml Độ lệch chuẩn s là thông sổ thống kê ờ vào khoảng cho phép của phép đo của một số lần do. Nếu là m ột phân bố chuẩn: -

Xác suất ở vào khoảng cho phép của phép đo đạt

68

%. Giá trị đo sẽ bàng giá trị

trung bình ± m ột lần độ lệch chuẩn, ví đụ X ± s.

83

- Xác suất ở vào khoảng cho phép của phép đo đạt 95%. G iá tn đo sẽ băng gia tri trung bỉnh ± hai lần độ lệch chuẩn, ví dụ X ± 2 s . - Xác suất ở vào khoảng cho phép của phép đo đạt 99%. Giá trị đo sẽ bàng giả tri trung bình ± ba lần độ lệch chuẩn, ví dụ X ± 3 s. - Trở lại với ví dụ đưa ra ở trên. -

68

% giá trị nằm trong khoảng 21,37 ml ± 0,06 ml ví đụ từ 21,31 ml đến 21,43 ml.

- 95% giá trị trong khoảng 21,37 ml ± 0,06 ml ví đụ từ 21,35 ml đến 21,49 ml. Đôi khí, sử dụng mối quan hệ giữa giá trị độ lệch chuẩn s, và giá trị trung bình X là có lcri. Liên quan đến độ lệch chuẩn được biết đến như có liên quan đến lồi hoặc hệ số biến động V và được tính toán theo phương trình sau:

V=ỊỊioo%

(3.13)

X

Trở lại với ví dụ trên: V - — ,Q — 100% = 0,3% 21,37ml Tuy nhiên, kết quả phân tích thường không tuân theo phần bổ chuẩn. Các phân bố khác được tính đển ví dụ khi đánh giá dữ liệu của các nguồn nuớc phụ thuộc vào thời gian (ví dụ: nước sông, phân tích bao gồm nước lũ) hoặc sự đo đạc cùng một bởi nhiều phòng thí nghiệm khác nhau. Chỉ thị cho giá trị phân bố bất thường khi V > 100%. Trước khi thực hiện các xử iý thống kê đối với các dữ liệu trong phòng thi nghiệm, điểm quan trọng là cần phải nhận định và loại trừ các giá trị bất thường. Kiểm tra thống kê đã được phát triển để sàng lọc các đối tượng này. M ột số phương trình toán học được đùng đê tính toán các thông sô đo đạc và sau đó các kết quả có thể so sánh với các giá trị đã được công bố. Các phương pháp kiểm tra quan trọng bao gồm: Các giá trị đo được của một mẫu được xếp theo kích thước và có thể sử dụng phương trinh: + V ớ iN < 7

Q = —— —

+ Với N > 7

Q - xl ~

x 2

X1 ~ XN-1

trong đó: Xi - giá trị bị nghi ngờ sai lệch;

x2 - giá trị lân cận trong tập hợp mẫu; XN - giá trị cuối cùng của tập hợp mẫu.

84

(3 14)

(3.15)

Thông số kiểm tra Q sau đó được so sánh với bàng giá trị tương ứng tại mức ý nghĩa 95%. Nêu Q vượt quá giá trị trong bảng giá trị X] được kiểm tra là giá trị sai lệch nên được loại bỏ. Đối với các kiểm tra tiếp theo của một phân bố chuẩn là bắt buộc. Các cặp dữ liệu không có phân bố chuẩn có thể chuyển dạng phân bố chuẩn như chuyển về dạng logarit. - Phương pháp chuẩn số f Phép kiểm tra này được thiết kế để so sánh hai độ lệch chuẩn. Có thể sừ dụng phương trình: (3.16) Trong đó giá trị lớn nhất đối với sự biến động s2 nằm trên tử số. Thông số f thường dược kiểm tra ở mức ý nghĩa 95%. Khi f ỉớn hơn giá trị trong bảng, độ lệch chuẩn là khác biệt. f, = N i - l v à f 2 = N 2- l

(3.17)

- Phương pháp chuẩn số t Phương pháp chuẩn sổ t được dùng để so sánh hai giá trị trung bình với cùng hoặc khác biến. Phương pháp này so sánh giá trị trung bình với giá trị thực và do đó chỉ ra các sai sổ hệ thống. x -x t=

s

Vn

(3.18)

Chuẩn số t được so sánh với giá trị tuơng ứng trong bảng với mửc ý nghĩa 95%. b) Phân tích tương quan Mức độ quan hệ thống kê tuyến tính cỏ thể được xác định bằng phân tích tương quan. Mức độ liên kết được chỉ ra bởi hệ số tương quan và loại quan hệ bàng độ dốc cùa đường cong. Đồ thị biểu diễn phương trình được xác. định bằng cách thực hiện phân tích hồi quy (phương pháp bình phương bé nhất). Cả hai kỹ thuật thường được dùng để chuẩn bị và đánh giá đồ thị hiệu chuẩn của các phép phán tích. Phương trinh tương quan:

(3.19)

r luôn nằm trong khoảng từ +1 đến -1. Khi r - 0, sự đo đạc độc lập vói yểu tố khác. Khi r = ±1 tương quan là một hàm tuyến tính. Đối với phương trình hồi quy tuyến tính, y là giá trị phụ thuộc vào giá trị x: y = a + bx

(3.20) 85

3.6.4. Kiểm soát chất lượng nền Chất lượng nền bao gồm tất cả các hoạt động trong quá trình xác định mẫu như các kỹ thuật phân tích, đung dịch chuẩn, hóa chất và mẫu vật. Các yếu tô khác cũng đóng vai trò quan trọng đó là: - Mô tả phương pháp phân tích. - Điều chỉnh và hiệu chinh thiết bị. - Hiệu chinh phương pháp phân tích. Lựa chọn kỹ thuật ổn định là rất quan trọng đối với các công tác chuân bị trong kiêm soát chất lượng. Nhiều phương pháp phân tích hóa học yêu cầu quả trình hiệu chinh, ví dụ: sự hiệu chỉnh phải được tính toán để nồng độ mẫu nằm trong giới hạn đo đạc của thiết bị. Các trường hợp hiệu trinh đơn giản nhẩt như dung dịch chuẩn, nồng độ và giá trị đo đạc của mẫu có thể biểu điễn dưới dạng đồ thị. Đường cong hiệu chỉnh có thê đánh giá bàng mắt. Mô hình hồi quy tuyến tính dựa ưên giả thiểt sạu: - Tuyến tính trên một khoảng rộng. - Độ biến động trên tất cả các khoàng là hằng sổ. - Dữ liệu phân bố chuẩn. - Đồ thị hiệu chinh nằm trong m ột khoảng tin cậy. Khoảng giới hạn tin cậy phụ thuộc giữa các yêu tố khác đối với độ lệch của điểm hiệu chinh từ dường cong (số dư độ lệch chuẩn) và độ dốc b. Thông số cho phép định lượng cùa đường cong hiệu chỉnh là độ lệch chuẩn Sxo- Có thể tính theo công thức: (3.21) Độ lệch chuẩn Sxo có thể được dùng để so sánh các công đoạn trong quá trình phân tích trên nhiều khoảng đo với cùng số lượng và vị trí của điểm hiệu chỉnh. Độ lệch chuẩn là giá trị trung gian đối với các kỳ thuật phân tích bởi vậy cần có các nghiên cứu trong phòng thí nghiệm. Kỹ thuật so sánh các phương pháp phân tích được mô tả trên hình 3.15. T h u thập các thông tin liên q uan đến phư ơ n g pháp ph ân tíc h (tài liệu tham khảo, các bước tiến hành)

H iệu chinh với chất chuẩn

V T ính toán các hàm hiệu chinh bằng hổi quy tuyên tính, tồng đ ộ lệch chuẩn

So sánh giữ a giá trị F dư ợ c tính và giá trị F của b ảng thống kê tại m ứ c ý ng h ĩa (95% )

ĩ

C ó thề so sánh phưcm g pháp (khác biệt do thay đổi)

ĩ K h ô n g thể so sánh phươ ng pháp (khác b iệt có nghĩa)

Hình 3.15. Quy trình kiểm soát chất lượng nền các mầu đo 86

Yêu cầu tối thiểu đối với việc kiểm soát chất lượng nền là các mẫu đo phài được lập lại m ột vài lần, ngoài ra còn các yêu cầu sau:

- Mầu trắng. - Dung dịch chuẩn tại giới hạn nồng độ cao và thấp trong khoảng xác định của phương pháp đo. - Mầu đo sau khi sấy. Độ ổn định cùa hệ thống phân tích được tính toán theo các giá trị: sw - độ lệch chuẩn trong nhóm. Sb - độ lệch chuẩn giữa các nhóm.

TÀI LIỆU THAM KHẢO CHƯƠNG 3 1.

TCVN 5994-1995. Chất lượng nước - Hướng dẫn lấy mẫu ở hồ ao tự nhiên nhân tạo. Hà Nội, 1995.

2.

TCVN 6492 : 2000. Chất lượng nước - Xác định pH. Hà Nội, 2002.

3.

TCVN 4560 : 1988. Nước thải - Phương pháp xác định hàm ỉượng cặn. Hà Nội, ỉ 988.

4.

TCVN 6184 :1996. Chất lượng nước - Phương pháp xác định độ đục. Hà Nội, 2002.

5.

TCVN 4557 : 1988. Nước th ả i' Phương pháp xác định nhiệt độ. Hà Nội, 1988.

6

.

7.

TCVN 4560 : 1988. Nước thải - Phương pháp xác định hàm lượng cặn. Hà Nội, 1988. TCVN 6184 : 1996. Chất lượng nước - Phưong pháp xác định độ đục. Hà Nội, 1996. ISO 5667-2 : 1991/TCVN 5992 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 2: Guidance

9.

on Sampling Technique. ISO 567-3 : 1985/TCVN 5993 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 3: Guidance on the Preservation and Handling o f Samples.

10. ISO 5667-4 : 1987/TCVN 5994 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 4: Guidance on Sampling from Natural Lakes and Man-Made Lakes. 11. ISO 5667-6 : 1990/ TCVN 5996 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 6 : Guidance on Sampling on Rivers and Streams. 12. ISO 5667-10 : 1992/TCVN 5999 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 10: Guidance on Sampling o f Waste Waters. 13. ISO 5667-11

: 1992/TCVN 6000 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 11:

Guidance on Sampling o f Groundwaters. 14. M ethods for Chemical Analysis of Water and Wastes, EPA - 625 - 76 - 74 - 003. Office o f Technology Tranfer, Washington, D .c. 20460. 15. ISO 5667-2 : 1991/TCVN 5992 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 2: Guidance on Sampling Technique. 16. ISO 567-3 : 1985/TCVN 5993-1995. Water Quality-Sampling-Part 3: Guidance on the Preservation and Handling o f Samples. 87

17. ISO 5667-4 : 1987/TCVN 5994 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 4: Guidance on Sampling from Natural Lakes and Man-Made Lakes. 18. ISO 5667-6 : 1990/TCVN 5996 : 1995. Water Quality-Sampling-Part

6

: Guidance

on Sampling on Rivers and Streams. 19. ISO 5667-10 : 1992/TCVN 5999 : 1995. Water Qualíty-Sampỉing-Part 10: Guidance on Sampling o f Waste Waters. 20. ISO 5667-11 : 1992/TCVN 6000 : 1995. Water Quality-Sampling-Part 11: Guidance on Sampling o f Groundwaters. 21. Methods for Chemical Analysis o f Water and Wastes, EPA - 625 - 76 - 74 - 003. Office o f Technology Tranfer, Washington, D.c. 20460.

88

C hưong 4

QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH CHẮT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ

4.1. CÁC NGUYÊN TẮ C CHUNG Môi trường không khí đóng vai trò rất quan trọng đổi với sự sống trên trái đất, nhưng hiện nay nó đang ngày càng bị ô nhiễm. Nguyên nhân là do sự gia tăng tốc độ đô thị hoá và công nghiệp hoá kéo theo sự gia tăng các chất thải công nghiệp, giao thông và sinh hoạt; làm giảm chất lượng môi trường sống, gia tăng bệnh tật ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khoẻ con người. Theo Quy chuẩn Việt Nam QCVN 05/2009/BTNM T các chất chính gây ô nhiễm m ôi trường không khí xung quanh cần phải quan trắc như sau: khí

lưu huỳnh đioxit SO 2 ; nitơ điôxit NO 2 ; cacbon monoxit CO; ôzôn O 3 ; chì bụi Pb, bụi lơ lửng TSP, bụi PM 10. Mục tiêu quan trắc môi trường không khí xung quanh: - Xác định mức độ ô nhiễm không khí ảnh hưởng đến sức khoẻ cộng đồng. - Xác định ảnh hưởng của các nguồn thải khí tới chất lượng môi trường không khí. - Cung cấp thông tin giúp cho việc lập kế hoạch kiểm soát ô nhiễm và quy hoạch phát triển công nghiệp. - Đánh giá diễn biển chất lượng môi trường không khí theo thời gian và không gian. - Cảnh báo về ô nhiễm môi trường không khí. - Đáp ứng các yêu cầu của công tác quản lý môi trường tại địa phương. Các chi thị hiện trạng môi trường không khí bao gồm các thông số mà các trạm quan trắc môi trường chịu trách nhiệm quan trắc hàng năm bao gồm: - Bụi TSP và PM10. - Khí S 0 2. - Khí N 0 2. - Khí Oĩ. - Khí CO. Để đánh giá chất lượng không khí xung quanh và giám sát tình ừạng ô nhiễm không khí. Hai quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về môi trường không khí đã được ban hành: - QCVN 05 : 2009/BTNM T Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng không khí xung quanh. - QCVN 06 : 2009/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về một số chất độc hại trong không khí xung quanh. 89

4.2. QUY TRÌNH QUAN TRẮC CHÁT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ 4.2.1. Lập kể hoạch, quản lý và tổ chức hoạt động mạng luói quan trắc môi trường Đây là công việc phức tạp, để thực hiện nhiệm vụ đặt ra đòi hỏi cán bộ phải có kinh nghiệm Ưong lĩnh vực quan trắc môi trường từ Trung ương đến địa phương. Bước 1: Phải thiết lập được mạng lưới quan trắc phản ánh đúng thực tế tình trạng môi trường bị ô nhiễm của khu vực. Phải lựa chọn được các điểm quan trẳc ổn định lâu dài và các điểm quan trắc trong thời gian ngắn. Phải lựa chọn được các điểm quan ưắc bằng các thiết bị tự động liên tục và các điểm lấy mẫu không liên tục. Bước 2: Phải thiết lập được các nguyên tắc chung tiến hành quan trắc dưới dạng các tài liệu hướng dẫn các quy trình thực hiện: - Lựa chọn các điểm quan trắc. - Lập chương trình quan trắc. ' Hệ thống kiểm tra, kiểm soát và đảm bảo chất lượng (QA/QC) quan trắc môi trường ở tất cả các công đoạn (lấy vả bảo quàn mẫu, quan trắc ngoài hiện trường, phân tỉch trong phòng thí nghiệm, dự toán và quyết toán kinh phí quan trắc môi trường). a) Thiết kế mạng lưới các điểm quan trẳc và phân tich m ôi trường không kh í Việc tiến hành monitoring phụ thuộc nhiều vào việc thiết kể mạng lưới monitoring tức là việc chọn các điểm, vị trí và tần suất quan trắc. Mặt khác còn phụ thuộc vào các phương pháp quan trắc. Tuỳ thuộc vào khả năng tài chính và trình độ phát triển của tùng quốc gia có thể sử dụng các phương pháp m onitoring không liên tục và liên tục gồm bốn

phương pháp chính như sau: - Phương pháp lẩy mẫu thụ động (không liên tục): các mẫu tích phân theo thời gian được xác định bằng phương pháp khuếch tán tự nhiên không khí tới bộ phận thu mẫu. - Phương pháp lây mẫu chủ động (không liên tục): các mẫu được lấy theo thòi gian băng phương pháp bơm hút qua bộ phận thu mẫu. - Phương pháp tự động (liên tục): các mẫu khí được lấy qua các môđun cùng một lúc và phân tích tự động, các sô liệu đuợc lưu giữ qua bộ xử lý và lưu giữ số liệu, - Phương pháp DOAS (phổ hấp thụ quang học vi sai): mẫu tích phân theo thòi gian năm trên đường đi của chùm tia sóng quang học được phát từ nguồn đến bộ detectơ và được phân tích tức thời. Hai phương pháp đâu rẻ tiền dễ áp dụng nhưng đòi hỏi mất nhiều công. Hai phương pháp sau đòi hỏi thiêt bị tinh xảo đắt tiền nhưng hầu như tự động hoá hoàn toàn, tốn ít nhân lực. b) Lư ới điểm quan trắc Tuỳ thuộc vào tình hình thực tê về tài chính, địa lý và khí hậu của từng địa phương sô lượng điêm quan trăc cỏ thê được lựa chọn nhiều hay ít nhưng tối thiểu phải có 90

những loại điểm sau đây: điểm chịu tác động ô nhiễm do công nghiệp và giao thông, đô thị, điêm chịu tác động do sinh hoạt của dân cư và điểm "nền" ít chịu ảnh hưởng của các nguồn gây ô nhiễm. VỊ trí lấy mẫu cần chọn ở nơi thông thoáng và đại diện cho khu vực cần quan tâm. Khi đo ô nhiễm môi trường ở vành đaikhu công nghiệp hay nhà mảy thì điểm do đặt ở khu vực có “nhạy cảm” về môi trirờng nảm ở cuối hướng gió so với khu công nghiệp hay nhà máy đó, khoảng cách tính từ điểm quan trắc đến nguồn thải (ong khói) là khoảng 12-18 lần chiều cao nguồn thài. Khuyến cáo tại những nơi có địa hình phức tạp vị trí quan trắc được xác định chủ yếu theo các điều kiện phát tán cục bộ. Trong các khu vực như vậy, một cuộc nghiên cứu thăm dò (pilot) nên được tiến hành trước khi lựa chọn lần cuối vị trí quan trắc. c) Thời gian và tần suẩt quan trẳc Tuỳ thuộc vào kinh phí mà địa phương có số lần/ngày quan trắc trong năm và số lần lấy mẫu trong ngày có thể nhiều hay ít, nhưng để đảm bảo sổ liệu có giá trị về mặt khoa học, số lần quan trắc phải phản ánh được sự biển động của khí hậu cùa khu vực/địa phương trong năm. Thời gian quan trắc được chọn vào các ngày khô hoặc mua tuỳ thuộc mục đích đặt ra. Lẩy mẫu để xác định các thông số môi trường khí trong 1 ngày đêm liên tục 24 giờ, cách 2 giờ đo một lần tổng cộng là 12 lần đo. Nếu hạn hẹp về kinh phí và nhân lực thỉ ban đêm có thể cách 3 giờ lấy mẫu 1 lần; trong trường hợp này ta có 10 lần đo. Neu kinh phí và nhân lực ít hơn hoặc do thời tiết không thuận lợi thì đo từ 6 giờ sáng đến 2 2 giờ, tức là 8 lần đo trong ngày. Đổi với những loại thiết bị thiết kế cho lấy mẫu 1 lần trong yòng 24 giờ như máy lấy mẫu TSP hay PM10 thì lấy mẫu theo thiết kế của máy. Đối với các trạm quan trắc không khí tự động đo liên tục 24/24 giờ chỉ trừ nhừng ngày sửa chữa và bảo dưỡng nói chung trạm hoạt động tiên tục trong cà năm. d) Các thông sô quan trẳc m ôi trường không khí Tuỳ theo mục đích đặt ra là quan trắc môi trường không khí xung quanh, không khí xung quanh các khu công nghiệp chúng ta có thể lựa chọn các thông số môi trường không khí cần quan trắc theo các Tiêu chuẩn, Quy chuẩn kỷ thuật quốc gia tương ứng. Song song với quan trắc các thông sổ môi trường không khỉ chúng ta cần quan trắc các thông số khí tượng kèm theo để tính toán và biện luận kết quả ở m ỗi điểm quan trác:

Nhiệt độ, độ ẩm, hướng giỏ, tốc độ gió, áp suất khí quyển. e) M ạc tiêu chất ỉưựttg cùa các dữ liệu Mục tiêu chất lượng của các dữ liệu (DQO's) xuất phát từ mục tiêu quan trác, từ điều kiện trang thiết bị kỹ thuật hiện có. Từ đó, lập kế hoạch nghiên cửu và xác lập các phép đo nhằm giải quyết các vấn đề mà mục đích quan trắc đặt ra. DQO's còn bao gồm các đặc tính của cùa bộ dữ liệu thu được: độ chính xác, độ chuẩn xác, tính trọn vẹn, tính đại diện và tính so sảnh được. 91

4.2.2. Kỹ thuật lấy tại hiện trưòng, bảo quản vận chuyển mẫu Các bơm ỉấy mẫu khí với lưu lượng nhỏ: để lấy được các mâu khí trong các TCVN thường quy định lưu lượng lẩy mẫu khí trong khoảng 0,5 - 1 líưphút. Cho nên phải sử dụng các bom hút khí với lưu lượng nhỏ. Nguyên tắc hoạt động của các bơm này là hút không khí nơi cần quan trắc với lưu lượng xác định qua dung dịch hấp thụ khí được pha chế từ phòng thí nghiệm được chứa trong Ống hấp thụ với thời gian xác định. Sau đó dung dịch sau khí hấp thụ đưa vê phòng thí nghiệm để tiến hành phân tích. Các mày lấy mầu khi với lưu ỉượng lớn: Dùng để lấy các mẫu bụi và chì bụi Pb lưu lượng hút 5 - 40 lít /phút hoặc có thể lớn hơn. Nguyên tẳc hoạt động tương tự như các bơm hút khí nhưng thay vào dung dịch hấp thụ là đầu đo có chứa màng lọc để giữ bụi. Không khí từ ngoài do máy hút tác động sẽ đi qua đầu lấy mẫu chất ô nhiễm bị giữ lại không khí sẽ đi tiếp các chất gây hại cho máy hút sẽ bị giữ lại tại màng lọc, không khí di chuyển tiếp tới lưu lượng kế, lưu lượng kế sẽ đo lưu lượng qua. Cuối cùng không khí sạch sẽ hút qua máy hút đi ra ngoải. Các thiết bị quan trắc khí tượng cầm tay ngoài hiện trường: bao gồm máy đo tốc độ gió, nhiệt ẩm kế Asman, khí áp kế cầm tay. Sơ đồ hệ thống lẩy mẫu khí, bụi được minh họa tại hình 4.1.

Hình 4.1. Sơ đồ hệ thống lấy mầu khí, bụi a) Trạm quan trắc không kh í tự động ỉiên tục Đê quan trăc môi trường không khí liên tục hiện nay người ta thường dùng trạm quan trãc tự động. Đây là phuơng pháp hiện đại, tuy nhiên kinh phí đầu tư và duy trì hoạt động lớn cho nên ở nước ta chưa được sử dụng rộng rãi. Ở các thành phố lớn nhu Hà Nội, TP Hô Chí Minh đã có những trạm như vậy. 92

Trạm quan trắc tự động là một tổ hợp các thiết bị lấy và phân tích mẫu khí tức thời. Các sổ liệu sau khi được phân tích được xử lý và lưu giữ tại bộ phận gọi là Datalogger. Trạm còn được tích họp cả máy quan trắc khí tượng tự động. Thông thường một trạm quan ưắc tự động không khí xung quanh bao gồm các hạng mục sau (được gọi là các môđun): - Môđun quan trắc khí tượng. - M ôđun phân tích c o . - Môđun phân tích SƠ 2 . - Môđun phân tích NO-NO 2 -NO.X.

- Môđun phân tích O3 . - Môđun phân tích bụi TSP và PM10. - Bộ chuẩn đa khí và bình khí chuẩn. - Bộ tạo khí zero. - Bộ xừ lý và ]ưu giữ số liệu (Datalogger). - Hệ thống ống dẫn chia khí và lọc bụi. Trạm quan trắc không khí tự động có thể được thiết kế theo 2 phương án: trạm cố định đặt tại vị trí xác định để quan trắc ô nhiễm không khí xung quanh cùa khu vực nào đó; trạm di động được đặt trên xe ô tô có thể di chuyên đển một vị trí cần quan trắc trong m ột thời gian ngắn sau đỏ đi chuyển đi.

b) Chuẩn bị quan trắc bao gồm các công việc - Pha chế dung dịch hấp thụ tại hiện trường, chuẩn bị và cân các phin lọc để thu mẫu bụi. - Chuẩn bị các bình chứa đung dịch, ổng nghiệm đựng mẫu, các mẫu đối chứng. - Các máy lấy mẫu phải đạt yêu cầu kỹ thuật như chuẩn xác và ổn định về lưu lượng (độ lệch chuẩn cho phép ± 10%). Đầu thu mẫu, ống hấp thụ, các máy quan trắc thời tiết phài đảm bào các yêu cầu đặt ra... - Các bảng biểu, nhật ký công tác... - Các thiết bị bảo quản và vận chuyển mẫu. - Các dụng cụ và thiết bị phù trợ: máy phát điện, pin... c) Lẩy m ẫu chủ động không liên tục theo những quy định hiện hành - Lấy m ẫu khí s o 2 : thiết bị, dụng cụ và cách lấy mẫu theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5971-1995 Không khí xung quanh - Xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh đioxit: phương pháp tetracloromercurat (TCM)/pararosanilin. - Lẩy mẫu khỉ N ỡ 2: thiết bị, dụng cụ và cách lấy mẫu theo phương pháp quan trắc N 0 2 theo Thường quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường (phương pháp G riss-Ilosw ay) - Bộ Y tế, 1993 (trang 466-470) hoặc TCVN 6137-1996 K hông khí xung qúanh - Xác định nồng độ khối lượng của nitơ ôxit, phương pháp GrissSaltzm an cải biến. 93

- Lấy mẫu khí CO: thiết bị, dụng cụ và cách lấy mẫu theo Tiêu chuẩn ngành 52TCN 352-89 của Bộ Y tể trong Thuờng quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường (phương pháp Folin - Ciocateur) Bộ Y tế - 1993. - Lấy mẫu khí 0 3: thiết bị, dụng cụ và cách lấy mẫu theo phương pháp NBKI (phương pháp Kali Iođua có dung dịch đệm trung tính) cùa Tô chức Y tê Thê giới (WHO) trong GEM S/AIR Methodology Review Handbook Series. Volume 4. Passive and Active Samling Methodologies for Measurement of Air Quality. UNEP and WHO 1994 (trang 79-80). - Lấy mầu chì bụi: thiết bị, dụng cụ và cách lấy mẫu theo Tiêu chuẩn N gành 52TCN 354-89 của Bộ Y tế trong Thường quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường Bộ Y tế - 1993 (trang 522-527). - Lấy mẫu bụi lơ lửng: thiết bị, dụng cụ và cách lấy mẫu theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5067-1995 Chất lượng không khí - Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bụi. - Đo đọc các thông số khí tượng tạì hiện trường: theo 94TCN

6

- 2001 Tổng Cục

Khí tượng Thuỷ văn. c ỏ thể có nhiều thiết bị khác nhau, khi đo tuân theo các hướng dẫn sử dụng thiết bị quan ừắc khí tượng của các hãng sản xuất. d)

K ỹ thuật lẩy mẫu

* Chuẩn bị hoá chất, dụng cụ và thiết bị lấy mẫu - Kiểm chuẩn thiết bị về độ tin cậy, độ chính xác và độ lệch chuẩn của lưu lượng. Đổi với máy lấy khí độc thường là các bơm hút cố lưu lượng nhỏ 0,5-5 lít/phút; chuẩn lưu lượng trong khoảng 0,5-1,0 líưphủt khi hút qua dung địch hấp thụ. Các máy lấy bụi tổng số phải có lưu lượng lớn đển 20-30 lít/phút; chuẩn lưu lượng theo chi dẫn của máy. - Đầu lấy mẫu: các máy mua mới đều kèm theo các đầu lấy mẫu. “ Khi lấy mẫu bụi phải chọn giấy lọc dạng sợi thuỷ tinh (glass fibre filter) cỏ kích thước trùng với kích thước đầu lấy bụi.

- Khi lấy mẫu khí ống hấp thụ thường cỏ dung tích 10ml, 25ml hoặc 100ml có hoặc không có màng xôp đê phân tán dòng khí. Nên dùng loại nhỏ và nối tiếp hai ống có chứa dung dịch hâp thụ đê đảm bảo chất ô nhiễm được hẩp thụ hết. Đối với c o lấy mẫu băng chai, chai chứa mẫu phải đảm bảo không để thoát khí mẫu hoặc không khí bên ngoài thâm nhập vào. - Đặt đầu đo cách mặt đẩt từ 1,2 -1 ,5 m. * Lấy mẫu đổi với từng thông sổ - Khí S 0 2: Dụng cụ: 2 ông hâp thụ măc nối tiếp, mảy hút khí hoặc bơm hút khí có lưu lượng nhỏ (minipump): 0,5 -ỉ- 2 1/phút. 94

Lấy mẫu: phải đảm bảo yêu cầu chung đã nêu ở trên. Lấy mẫu khí SƠ 2 theo phương pháp nêu trong TCVN 5971-1995 dùng dung dịch hấp thụ tetracloromercurat (TCM). Dung dịch hấp thụ được pha chế theo TCVN 5971-1995. Cho không khí sục qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiếp có chứa trong mỗi ống 5 mỉ dung dịch hấp thụ. Lưu lượng hút 0,5 - 0,7 lít/phút. Thể tích không khí lấy tối thiểu là 20 lít. Sau đỏ lấy mẫu ra rót cà hai ống vào dụng cụ và cất vào hộp bảo quản lạnh. Ghi thời gian, tên điểm quan trắc, nhiệt độ, áp suẩt khí quyển vào nhật ký quan trắc hoặc phiếu lẩy mẫu. - Khí N 0 2: Theo TCVN 6137 - 1996 hoặc Thường quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường (phương pháp Griss-Ilosway), Bộ Y tế 1993 (trang 466-470). Dụng cụ và yêu cầu chung như đối với SO 2 . Dung dịch hấp thụ đuợc pha chế theo tài liệu hướng dẫn của phương pháp GrissIlosway và Griss-Saltzman cải biến. Lấy mẫu: cho không khí sục qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiểp ừong mồi ống có chứa 5 ml dung dịch hấp thụ. Lưu lượng hút 0,4 - 0,5 lít/phút. Thể tích không khí lấy tối thiểu là 2 0 lít. Sau đó lấy mẫu ra và làm mọi quy trình như đối với SƠ 2 - Khí CO: Có thể lấy mẫu theo phương pháp Folin-Ciocalteur. Dụng cụ: chai thuỷ tinh dung tích 1 lít cỏ nút nhám, máy hút khí, van hút khí và dung dịch hấp thụ PdC h có nồng độ 1/1000. Dung dịch hấp thụ được pha chế theo tài liệu hướng dẫn phương pháp đã nêu. Khí CO tác dụng với PdCỈ2 sẽ giải phóng ra Pd kim loại, Pd giải phóng ra sẽ tác dụng vái thuốc thử Folin-Ciocalteur tạo thành phức chất màu xanh và phân tích bằng phương pháp trắc quang. Lẩy mẫu: Dùng phương pháp thế thể tích không khí có sẵn trong chai bằng không khí nơi lấy mẫu. Cho vào chai 3 ml nước Cất, dùng máy hút khí có lọc bụi để hút không khí lưu thông qua hoặc đổ đầy nuớc cất vào chai cần lấy mẫu sau đỏ đến vị trí lấy mẫu đổ nước cất sang chai khác. Ngừng hút và cho vào chai lm l đung dịch hấp thụ. Đậy nút chặt. Ghi lại các thông sổ liên quan đén quá trình quan trác tương tự như đối với các khí đã nêu ở trên. - Khí O 3 :

Lấy mẫu theo phương pháp NBKI (phương pháp Kali Iodua có dung dịch đệm trung tính) của Tổ chức Y tế Thế giới (WHO). Trong GEMS/AIR Methodology Review Handbook Series. UNEP and WHO 1994 (trang 79-80). 95

Cơ chế của phương pháp là dung dịch hâp thụ KI trong dung dịch đệm phosphat có pH =

6 ,8

khi hấp thụ O 3 sẽ có phản ứng: 0 3 + 2H+ + 31" -> I j + 0 2 + H20

I 3 giải phóng ra hấp thụ chùm tia sóng có X = 352 nm. Dụng cụ và yêu cầu chung như đôi với SO 2 . Dung dịch hấp thụ pha chế theo tài liệu hướng dẫn đã nêu trên. Lấy mẫu: cho không khí sục qua 2 ống hấp thụ mẳc nối tiếp trong mỗi ống có chửa 5 ml dung dịch hấp thụ. Lưu lượng hút 1-2 lít/phút. Thể tích không khí lấy tối thiểu là 30 lít. Sau đó lấy mẫu ra và lảm mọi quy trình như đối với SO 2 . Chú ỷ: Khi trong không khí có nhiều SO2 (lớn hơn 10% 0 3) sẽ gây nhiễu cho nên lúc đó phải dùng ổng chữ u có chứa chất hấp phụ C r0 3 chế tạo theo như chi dẫn, lắp trước hai ống hấp thụ để hấp thụ SOị. - Bụi lơ lửng: Dụng cụ: đầu lẩy mẫu, máy lấy mẫu khí có lưu lượng lởn, đồng hồ bấm giây, panh kẹp, cái lọc bụi chuyên dụng sợi thuỷ tinh đựng trong bao kép bằng giấy can kỹ thuật. Chuẩn bị cái lọc theo TCVN 5067-1995. Lấy mẫu: lấy mẫu theo TCVN 5067-1995, đảm bảo yêu cầu chung nêu ở trên. Dùng panh kẹp lắp cải lọc vào đầu hút. Lắp đầu hủt vào hệ thống hút. Ghi địa điểm, thời gian lẩy mẫu vào sổ, ghi số hiệu bao giấy. Bật máy và ghi thòi điểm lấy mẫu. Chinh lưu luợng hút ở mức từ 18-20 lít/phút. Tuỳ theo điều kiện mà lượng khí lấy tối thiểu là 600-1000 lít (từ 30 đến 60 phút). Sau đó lấy m ẫu ra theo trình tự ngược lại và cất vào hộp bảo quản. Ghi lại các thông số nhiệt độ, áp suất khỉ quyển tại thời điểm đo vào sổ nhật ký quan trác hoặc phiếu lấy mẫu. - Chì bụi: Theo Tiêu chuân ngành 52TCN 354 - 89 của Bộ Y tế trong Thường quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường, Bộ Y tế 1993 (trang 522-527). Chỉ lưu ý là ở đây dùng phương pháp lẩy mẫu qua phin lọc và phương pháp lấy chỉ bụi hoàn toàn tương tự như đôi với bụi lơ lửng như đã nêu trên. e)Bảo quản và vân chuyển mẫu Mau bụi đựng trong bao kép bằng giấy can kỹ thuật có thể bảo quản đễ dàng và lâu dài ở điêu kiện thường, nhưng nói chung không nên để quá 3 ngày.

Các mâu khí lây xong phải bào quản trong bình lạnh có nhiệt độ 5°c và vận chuyển nhanh vê phòng thí nghiệm. Mầu O 3 phải phân tích tại chỗ càng nhanh càng tốt ngay sau khi lấy. Khi lây mau bâng ông hấp thụ, lấy mẫu xong rót mẫu vào lọ thuỷ tinh có nút nhám hoặc ông nghiệm có nút chăc chăn, đặt trong giả đõ cho vào bình lanh vận chuyển ngay 96

về, nếu chưa kịp phân tích thì phải đặt trong ngăn mát của tù lạnh (phải phân tích ngay

trong vòng 24 giờ). Đối với các mẫu c o , chai đựng mẫu phải nút và gắn kín giữ trong các thùng gỗ hoặc tôn có chèn xốp để tránh bể vở. Nên có mẫu lưu, các mẫu lưu khoảng 3 tháng, nếu không có điều gì nghi ngại thì có thể lập biên bản huỷ mẫu. 4.3. QUY T R ÌN H QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍC H CÁC TH Ô N G SÒ K H Í TUỢNG Đo đạc các thông số khí tượng: theo 94TCN 6-2001 Tổng Cục Khí tượng Thuỷ văn. Khi đo đạc các thông số khí tượng có thể dùng các thiết bị đo có cấu hình khác nhau. Các thông số này có thể lấy từ trạm khí tượng gần nhất như đã nêu ở trên. Đo nhiệt độ: dùng nhiệt kế thủy ngân các dạng khác nhau, nhiệt kế bán dẫn, điện tử hoặc nhiệt kế chuyên đụng Asman, (°C). Đo độ ấm: dùng ẩm kế các dạng khác nhau hoặc nhiệt kế chuyên dụng Asman, sau đó dựa vào biểu đồ chênh lệch giữa nhiệt độ đo được của nhiệt kế khô và nhiệt kể ướt, nội suy ra độ ẩm tương đối (%). Đo áp suất khỉ quyến: dùng áp kế (Baromet) các dạng khác nhau. Đỡ tốc độ gió và hướng gió: cỏ thể dùng cây gió, máy đo tốc độ gió chuyên dụng, dùng la bàn xác định hướng gió, - Trường hợp trạm được trang bị máy đo vi khí hậu hiện số thì việc đo đạc theo hướng dẫn sử dụng của máy. - Tần suất đo là mỗi giờ đo một lần bao gồm những thông số sau: nhiệt độ không khí, tốc độ gió, hướng gió, độ ẩm tương đối, áp suất khí quyển. Việc đo đạc tuân theo đúng chỉ dẫn cùa hướng dẫn sử dụng kèm theo máy. Ghi các số liệu quan trắc được vào nhật ký lấy mẫu. 4.4. QUY T R ÌN H PHÂN T ÍC H M ÀU BỤI Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5067-Ỉ995. Các bộ lọc thu mẫu bụi ngoài hiện trường (màng lọc, giấy lọc, đĩa lọc, ổng lọc nước...) được phân tích sau khi làm khỏ trong điều kiện xác định. Khi phân tích bụi thì điều kiện vi khí hậu trong phòng cần phải đảm bảo theo đúng yêu cầu. - Cần phân tích có độ chính xác tới - Số mẫu tráng đối chứng chiếm

20

0 ,1

- 0 , 0 1 mg.

% tổng số mẫu.

- Khi tính toán phải chú ý đến sự thay đổi khối lượng của các mẫu do điều kiện khí hậu được thể hiện qua các mẫu đối chứng 97

4.5. QUY T R ÌN H PHÂN T ÍC H M Ộ T SỚ CH Ẩ T K H Í Phương pháp phân tích Phân tích các mẫu khí và bụi theo các phương pháp theo bảng 4.1. Bảng 4.1. Các phương pháp phân tích các mẫu khí và bụi TT

Thông sổ/ Chỉ tiêu

1

SO,

Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5971-1995

2

no2

Theo Thường quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường (phương pháp Griss-Ilosway), Bộ Y tế 1993 (trang 466-470) hoặc TCVN 6137-1996

3

co

Theo Tiêu chuẩn ngành 52TCN 352-89 cùa Bộ Y té trong Thường quy kỹ thuật y học [ao động và vệ sinh môi trường, Bộ Y tế 1993 (trang 451-456)

4

03

Theo phương pháp NBKI của Tổ chức Y tể Thế giới (WHO) trong GEMS/AIR Methodology Review Handbook Series. Volume 4. Passive and Active Sampling Methodologies for Measurement o f Air Quality. UNEP and WHO 1994 (trang 79-80)

5

Chì bụi Pb

Phân tích chỉ bụi tích góp trên cái lọc bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) theo TCVN 6152-1996

Bụi lơ lừng

Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5067-1995

6

Phương pháp phân tích

TSP

4.5.1. Quy trình phân tích S 0 2 - Mầu thu về phải phân tích ngay trong vòng 24 giờ, trước đó phải được bào quản cẩn thận ở 5°c, - Dung dịch P-rosanilin phân tích phải được tinh chế cẩn thận từ dung dịch gốc theo đúng chỉ dẫn, sau khi tinh chế xong phải trong suốt. - Thiết bị dùng để phân tích máy quang phổ UV-VIS - Bước sóng hâp thụ cực đại nằm trong khoảng 548 - 550 nm, phải tiến hành tìm cục đại hấp thụ và đặt chính xác trên máy quang phổ. - Lập đường chuẩn theo đúng chỉ dẫn.

- Khí phân tích mau: lây ra 3ml dung dịch mẫu thêm vào đó 0,3 ml axit sunfamic 0,6%, tiêp theo 1ml foocmaldehyt 0,2%, thêm 0,5 ml thuốc thừ p-rosanỉlin và tiến hành đo độ hấp thụ. Lư u ý: thời gian phát triêrì màu đôi với các dung dịch lập đường như nhau. 98

chuẩn

và mẫu phải

4.5.2. Q uy trìn h phân tích NOz Khi phân tích theo phương pháp Griss - Ilosway phải lưu ý: - Các hoá chất pha theo chi dẫn. - Thiết bị dùng để phân tích máy quang phổ UV-VIS. ~ Lập đường chuẩn theo đúng chỉ dẫn. - Khi phân tích lấy 2ml dung dịch mẫu hấp thụ thêm lần lượt 0,5 ml CH 3 COOH.5 N, 1,5 ml nước cất; 0,5 ml Griss A và 0,5 ml Griss B. Lắc đều trong 10 phút sau đó đo độ hấp thụ ờ bước sóng X = 543 nm. Neu theo phương pháp Griss - Saltzman cần lưu ý: - Phải phân tích ngay tại chỗ sau khi lấy mẫu. - Lập đường chuẩn theo đúng hướng dẫn 4.5.3. Quy trình phân tích c o - Thuốc thừ Folin - Ciocateur pha chế theo đúng chi dẫn, dung dịch thu được phải trong, không có kết tủa màu vàng và được bào quản trong chai sẫm màu.

- Thiết bị phân tích: máy quang phổ ƯV-VIS - M ẩu thu xong phải cho tiếp xúc với dung dịch PdC h tối thiểu 4 giờ để đảm bảo hấp thụ hết CO. - Pha thang mẫu chuẩn theo đúng chỉ đẫn. - Đo độ hấp thụ tại bước sóng trong khoảng 650-680 nm, phải tìm chỉnh xác bước sóng hấp thụ cực đại đổi với thang chuẩn tương ứng. 4.5.4. Quy trình phân tích O3 Theo phlrcmg pháp NBIK (phương pháp Kali Iodua có dung dịch đệm trung tính, bảng 4.2). Bảng 4.2. Quy trình pbân tích O3 theo phương pháp Kali ỉodua 0

1

2

3

4

Dung địch chuẩn iot 0,0025N pha từ dung dịch gốc 0,05N

0

0,2

0,5

0,6

0,9

Dung dịch hấp thụ

25

24,8

24,5

24,4

24,1

Nồng độ iot

0

2

5

6

9

Ông sổ Dung dịch (ml)

X

'

——----------

1CT3 N

- Các hoá chất pha theo đúng chi dẫn. - Sau khi lấy mẫu xong phải chể thêm nước cất cho đủ 10 ml. - Phân tích ngay sau khi lấy mẫu. - Thiết bị phân tích là máy quang phổ UV-VIS. Bước sóng phân tích 352 nm. 99

- Thang chuẩn để xác định thừa sổ chuẩn hoá F. - Đo độ hẩp thụ, vẽ đường chuẩn sau đó nội suy ra nồng độ có độ hấp thụ A = 1. - N ồng độ tương đương với A = 1 đem nhân với 1,224 X 1o5 đó chính là thừa sô F

- Đo độ hấp thụ của các dung dịch mẫu thu được. - Tính toán kết quả theo chi dẫn. 4.5.5. Phân tích chì bụì (phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử) - Xử lý dụng cụ lọc sau khi lấy bụi theo TCVN 6152-1996 Phương pháp dùng axit nitơric và perôxit hyđrô.

- Chọn bước sóng phân tích 217 nm hoặc 286 nm. Độ rộng khe cách tử 0,7 nm. - Lập đường chuẩn với đãy nồng độ pha từ đung dịch gốc 1000 mg/1. - Dây nồng độ chuẩn được pha chế theo TCVN 6152-1996. - Sau đỏ tiến hành đo độ hấp thụ trên máy AAS theo phương pháp ngọn lửa hoặc không ngọn lửa. - Tiến hành đo các dung dịch mẫu thu được sau khi xừ lý mẫu bụi. - Tính toán kết quả theo đúng hướng dẫn. T À I L IỆ U T H A M K H Ả O C H Ư Ơ N G 4 1.

Luật Bảo vệ môi trường nước Cộng hoà xã hội chủ nghĩa Việt Nam. Nhà xuất bản Chính trị Quổc gia. Hà Nội, 2005.

2.

Thông tư số 16-2009/TT-BTNMT ngày 07 tháng 10 năm 2009 cùa Bộ trường Bộ Tài nguyên và Môi trường Quy định quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về môi trường.

3.

QCVN 05 - 2009/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia - v ề chất lượng không khí xung quanh.

4.

QCVN 06 - 2009/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia - v ề m ột số chất độc hại trong không khí xung quanh.

5.

TCVN 5667 - 1995 Chất lượng không khí - Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bụi. Hà Nội, 1995.

.

TCVN 5966 - 1995 Chất lượng không khí - Những vấn đề chung - Thuật ngừ. Hà Nội, 1995.

7.

TCVN 5971 - 1995 Không khí xung quanh - Xác định nồng độ khối lượng của lưu

6

huynh diôxit - Phương pháp tetracloromercurat (TCM)/ pararosanilin. Hà Nội 1995. 8

. TCVN 6137 - 1996 Không khí xung quanh - Xác định nồng độ khối lượng của N 0 2 - Phương pháp Griss - Saltzman cải biển. Hà Nội, 1996.

9. TCVN 6152 - 1996 Không khí xung quanh - Xác định hàm lượng chì bụi của sol khi thu được trên cải lọc. Phương pháp ừác phồ hẩp thụ nguyên tử. Hà Nội 1996. 100

10. Thường quy kỹ thuật y học lao động và vệ sinh môi trường. Bộ Y tế , 1993. 11. Phạm Ngọc Đăng. Môi {rường không khí. NXB Khoa học Kỹ thuật. Hà Nội, 1997. 12. Các quy định pháp luật về môi trường. NXB Chính trị Quốc gia. Tập 1. H à N ọ i, 1995. 13. Các quy định pháp luật về môi trường. NXB Chính trị Quốc gia. Tập 2. Hà Nội, 1997. 14. Stalay E. Manahan. Environmental Chemistry. Lewis Publisher, 1994. 15. Chemobaev. Environmental Chemistry (Russian) “High School". Kiev, 1990. 16. GEM /AIR Methology Review Handbook Vol. 4; Passive and Active Samling M ethodology for Measurement o f air quality. UNEP and WHO, 1994.

101

I

C hương 5

QUAN TRẮC TIÉNG ỒN VÀ ĐỘ RUNG

5.1. CÁC NGUYÊN TẮ C CH UN G VẺ QUAN TR Ắ C M Ứ C ÒN 5.1.1. C ác khái niệm và th u ậ t ngữ Tiếng ồn là âm thanh không có giá trị, không phù hợp với mong muốn người nghe; là một dạng ô nhiễm rất phổ biến của đô thị, công nghiệp và giao thông vận tải. Trong kỹ thuật, dựa theo cảm thụ của tai người, người ta phân ra các thang âm như sau: - Thang A, ứng với các âm có mức thấp, gần với cảm thụ của tai người; - Thang B, ứng với các âm trung bình; - Thang c, ứng với các âm cao. Trong quan trác môi trường người ta dùng thang A (đặc tính A). 5.1.2. C ác đại lưọng 5.1.2.1. M úc áp suất âm, đo bằng decibel ịdB) Mức áp suất âm được tính theo công thức: Lp=101g

V2

(5.1)

Po

trong đó : p - áp suất âm toàn phương trung bình, pascal; Po - mức âm đổi chiếu (20Pa). 5.1.2.2. M ức áp suất âm theo đặc tính A, đo bằng decibel (dB) Mức áp suất âm thanh theo đặc tính A được tính theo công thức:

LpA = 1 0 1 g

£a

(5.2)

Vo) 5.1.2.3. M ức âm phần trăm (phân vị) Mức áp suât âm theo đặc tính A đo được khi dùng đặc tính thời gian F khi vượt N% của khoảng thời gian đo đạc. Ký hiệu: L an, t , thí dụ LA95,ih là mức theo đặc tính A vượt 95% trong 1 giờ. 102

5.1,2.4. M ức áp suất âm tương đương liên tục theo đặc tinh A, đo bằng decibel Hiện nay mức áp suất âm tương đương liên tục theo đặc tính A (LAeq,r) lả một đại lượng chính để đánh giá tiếng ồn. LAeqj giá trị mức áp suất âm theo đặc tỉnh A của một àm thanh liên tục, ôn định trong khoảng thời gian T, có cùng giá trị áp suât âm toàn phương trung bình với âm thanh đang nghiên cứu có mức thay đổi theo thời gian. Mức đó được tính theo công thức: (5.3) trong đó: L/S,eq T - mức áp suất âm tương đưcmg liên tục theo đặc tính A, dB, được xác định trong khoảng thời gian T bắt đầu từ t] và kết thúc ở t 2 ị po - mức áp suất âm đối chiếu (20 Pa); P a (0

- áp suất âm tức

th ờ i

theo đặc tính A của một tín hiệu âm thanh.

5.L2.5. M ức âm tiếp xúc, dB (5.4) trong đó: PA(t) - áp suất âm tức thời theo đặc tính A; t2-ti - khoảng thời gian xác định, đủ dài để gồm tất cả các âm thanh đáng lưu ý của tiếng ồn; to - độ dài thời gian đổi chiếu

(1

giây);

po - mức áp suất âm đổi chiếu (20 Pa). 5.1.2.6. K hoảng thời gian đo Khoảng thời gian mả trong đó bình phương áp suất âm thanh theo đặc tính A được lấy tích phân và trung bình.

5.1.2.7. K hoảng thời gian dài Một khoảng thời gian được quy định mà kết quả đo tiếng ồn được trình bày. 5. ĩ .2.8. M ứ c âm trung bình trong thời gian dài Giá trị trung bình trong khoảng thời gian dài của các mức áp suất âm tương đương liên tục theo đặc tỉnh A đối với một loạt các khoảng thời gian đối chiếu trong khoảng thời gian đó. 5.L2.9. Các loại tíểng ồn - Tiếng ồn xung quanh: âm thanh tổng thể bao quanh một địa điểm tại một thời điểm. 103

- Tiếng ồn riêng: M ột thành phần của tiếng ồn xung quanh mà có thể nhận biết được nhờ các biện pháp âm học và có thể liên kết vớì một nguôn riêng. - Tiếng ồn ban đầu [“nền”]: Tiếng ồn xung quanh hiện có trong một vùng trước khi có sự biến đổi hiện trạng. 5.2. QUY T R ÌN H QUAN TR Ắ C ỒN 5.2.1. Các thông số cần quan trác ■ - LAeq mức âm tương đương. - LAmax mức âm tương đương cực đại. - L an t m ức âm phân vị.

- Phân tích tiếng ồn ở các dải tần số 1 ôcta (tại các khu công nghiệp). - Cường độ dòng xe (đối với tiếng ồn giao thông). 5.2.2. M ạng lưới các điểm quan trắc tiếng ồn QCVN 26 : 2010/BTNM T quy định mức ồn cho phép tại các khu vực thông thường và đặc biệt; tiếng ồn trong quy chuẩn này lả tiếng ồn gây ra do hoạt động của con người tạo ra không phân biệt loại nguồn gây ồn. N hư vậy phải đo ở các khu vực: - Khu vực cần đặc biệt yên tĩnh; bệnh viện, thư viện, nhà điều dưỡng, nhà trẻ, trường học; - Khu vực thông thường: khu dân cư, khách sạn, nhà ở, cơ quan hành chính; khu thương m ại, dịch vụ; khu vực sản xuất nằm xen kẽ trong khu dân cư; dọc các trục giao thông. Tại các đô thị của ta hiện nay nguồn gây ồn cho các khu vực (không kể khu sản xuất) chủ yếu là do giao thông gây ra bởi vậy quan trắc tiếng ồn dọc các trục giao thông là rất

quan trọng. Các trục giao thông cần quan trắc bao gồm: - Đường phố lớn nội thị. - Đường phố trung bình nội thị. - Đường liên tỉnh (quốc lộ). 5.2.3. Vị trí điểm quan trắc - Vị trí lựa chọn phải đặc trưng cho khu vực cần quan trắc (phải có toạ độ xác định). ' Tránh các vật cản gây phản xạ âm. - Tranh các nguồn gây nhiễu nhân tạo: tiếng nhạc, tiếng va đập của kim loại, trẻ em nô đ ù a ...). Đôi với các cơ sở sản xuât công nghiệp phải tiến hành quan trắc tại các vị trí làm việc quy định trong TCVN 3985-1999. 5.2.4. Thời gian và tần suất quan trắc Tân suât quan trãc hàng năm tuỳ thuộc vào kinh phí và mục đích của chương trinh quan trắc. Nhưng tối thiểu phài là 6 lần/nãm. 104

- Đổi với tiếng ồn tại các khu vực quy định và tiếng ồn giao thông đo liên tục 24, 18 h oặc 12 g iờ tuỳ theo yêu cầu; phân loại ra tiếng ồn ban ngày

18 -ỉ- 2 2 giờ và ban đêm từ

22

từ 6 -ỉ- 18 g iờ , ban tối từ

-ỉ- 6 giờ.

- Đôi với các cơ sờ sản xuất phải đo trong giờ làm việc. 5.2.5. Thiết bị quan trắc Thiết bị quan trắc được sử dụng theo TCVN 5964-1995. Thiết bị được sử dụng là các máy đo ồn tích phân có kèm theo bộ phân tích tần số. Trường hợp không có máy đo ồn tích phân thì đo bằng máy đo mức âm tiếp xúc trong đó các khoảng thời gian phải được ghi lại và dùng phương pháp phân bố thống kê để tinh LvAeq,T(5.5)

^Aeq.T = 1 0 1 g trong đó: T = £tj - tổng các khoảng thời gian cần lấy mẫu; La . - mức ầm theo đặc tính A tồn tại trong khoảng thời gian ti; ti - thời gian tác dụng của mức ồn LA (ứng với

thời gian lấy số liệu);

n - số lần đo mức ồn. Để đảm bảo chất lượng quan trắc thiết bị đo ồn cần được chuẩn theo bộphát

âm

chuẩn ở mức âm 94 và 104 dBA trước mỗi đợt quan ưắc và định kỳ được kiểm chuẩn tại các cơ quan có chức năng kiểm chuẩn thiết bị. Nểu có thể tiến hành song song hiệu chuẩn cùng một lúc hai máy đo có tính năng tương tự để kiểm tra độ tin cậy của mảy. 5.2.6. Phương pháp quan trắc Phương pháp và khoảng thời gian quan trắc được lựa chọn theo TCVN 5964-1995, TCVN 5965-1995. a) Các ph ép đo ngoài nhà Khi thực hiện các phép đo ngoài nhà cần giảm phản xạ âm đến tối thiểu. Các phép đo cần thực hiện cách cấu trúc phản xạ âm ít nhất 3,5 m không kể mặt đất. Khi không có quy định khác thì độ cao tiến hành đo là 1,2 đến 1,5 m so với mặt đất. Độ cao của các phép đo khác do các tiêu chuẩn tương ứng quy định. b) Các phép đo ngoài trời gần các nhà cao tầng Các phép đo này được thực hiện ở các vị trí mà tiếng ồn đối với nhà cao tầng cần được quan tâm. Nếu không có chỉ định gì khác thì vị trí các phép đo tốt nhất là cách mặt trước 1-2 m và cách mặt đất từ 1,2-1,5 m. 105

c) Các phép đo tiếng ồn giao thông Tương tự như phép đo ngoài nhà, nhưng cách luông xe lưu thong 7,5 m, can tranh các nguồn gây nhiễu ảnh hưởng tới phép đo. d) Các phép đo trotig nhà Các phép đo này thực hiện bên trong hàng rào, mà ở đó tiếng ồn được quan tâm. Neu không có chỉ định khác, các vị trí đo nên cách các tường hoặc bề mặt phản xạ khác ít nhât

lm, trên sàn từ 1,2-1,5 m và cách các cửa sẻ khoảng 1,5 m; các nguồn gây ồn 7,5 m. Khi đo tiếng ồn tại nơi làm việc do các máy công nghiệp gây ra phải đo tiếng ồn theo tần số ờ dài 1:1 ôcta (theo TCVN 3985-1999). * Ảnh hưởng của thời tiết Các mức âm bị ảnh hưởng bởi các điều kiện thời tiết, bởi vậy: - Các khoáng thời gian đo được chọn sao cho ở trong khoảng đó mức âm trung bình dược xác định trong một dải các điều kiện thời tiết xuất hiện ở các vị trí đo. - Các khoảng thời gian đo được chọn sao cho các phép đo được tiến hành trong điều kiện thời tiết thật đặc trưng. - Điều kiện chọn vị trí đo là sao cho cỏ sự truyền âm ổn định nhất với thành phàn gió thổi không đổi từ nguồn đến vị trí đo. Lưu ỷ ĩ Hiện tại theo Quy định của Tổng Cục môi trường khoảng thời gian đo liên tục của mỗi phép đo là 10 phút, trong vòng 1 giờ tiến hành 3 phép đo; sau đó lấy giá trị trung bình cùa 3 phép đo. Kết quả thu được coi như giá trị trung bình của giờ đo đó. Thao tác trên các máy đo như sau: - Đặt thời gian đo 10 phút. - Bấm máy ở chế độ bắt đầu đo. - Ket thúc 10 phút bấm máy ở chế độ xem kết quả: đọc các giá trị LAeq, LAniax. Trong điều kiện hiện nay việc đo tiếng ồn giao thông vẫn tiến hành không liên tục ừong ngày, cách 2 giờ tiến hành đo một lần đo và mỗi lần gồm 3 phép đo như đã nêu trên. Đôi vởi tiếng ồn giao thông do dòng xe gây ra, ngoài việc đo tiếng ồn cần phải xác định cường độ dòng xe (xe/giờ) bằng phương pháp đếm thủ công hoặc thiết bị tự động. Phải tiên hành phân loại các loại xe trong đòng xe, bao gồm: Xe cực lớn (xe containơ và trên

10

bánh); xe tải và xe khách; xe con (dưới

12

chỗ ngồi) và xe môtô.

Khi đo mức ồn theo dải 1:1 ôcta thao tác cũng tương tự, nhưng chú ý sau khí dặt thời gian, càn đặt chế độ đo theo tần số ở dải 1 : 1 ôcta. Theo quy định phương pháp đo của

6

loại nguồn ồn:

Loại 1: Các nguồn ồn ổn định và cố định. Thường được xác định ở một khoảng cách nhất định. 106

- Khi kích thước nguồn khá nhò: (như một chiếc máy đang làm việc), thường đật ở khoảng cách l = lm . - Khi kích thước máy lớn: 1 = 2 lần trục lớn cùa máy. - Đối với nguồn ồn có kích thước lớn hơn như trạm biến thế 1 = 7,5m. Ngoài ra vẫn có các điểm trong khu dân cư ở gần. Trường hợp trong các phân xưởng, để đánh giá ảnh hường của tiếng ồn tới sức khoẻ của người lao động, phải chọn các

điểm đo ở vị trí làm việc hoặc các điểm đặc trưng trong phân xưởng. Xem quy trình đo tiếng ồn trong TCVN 5964-1995. Kết quà đo cần phải hiệu chỉnh theo mức ồn nền, nếu mức ồn vượt mức ồn nền dưới 1OdB: - Khi chúng chênh lệch nhau từ 6-9 dB, mức đo phải giàm đi 1 dB; - Khi chúng chênh lệch nhau tù 4-5 dB, mức đo phải giảm đi 2 dB; - Khi chúng chênh lệch nhau dưới 4dB hoặc mức ồn nền dao động quá lớn theo thời gian thì phép đo không còn chính xác và nên hùy bỏ kết quả. Loại 2: Các nguồn ồn di động Đây là các trường họp đo tiếng ồn của các phương tiện giao thông. Phương pháp đo cải tiến theo TCVN 5948-1999. Loại 3: Các nguồn không ổn định. Trường hợp này nhất thiết phải sử dụng “Máy đo mức âm tích phân” . N ếu dùng máy đo đơn giản (máy đo âm tức thời), phải sử dụng công thức chuyển đổi: L * * = 1 0 1 s ệ E ụ O 0'11"

(dBA)

(5.6)

trong đó: T- thời gian đo tiếng ồn, s; t, - thời gian tác động cùa tiếng ồn (s) có mức Laí chính là thời gian lấy mẫu sổ liệu Li; i - sổ lần lấy sổ liệu. Loại 4: Tiếng ồn dòng xe. Chính là tiếng ồn giao thông như đã nói ờ phần trên; Loại 5: Tiếng ồn giao thông đường sắt. Tiếng ồn giao thông đường sắt phụ thuộc vào loại tàu, cường độ đoàn tàu (số tàu chạy qua mặt cắt đường/giờ), và vận tốc tàu chạy trên đường. Điểm lấy mẫu: cách đường sắt l,5m.

về lý thuyểt, mức ồn tương đương của giao thông đường sắt được xác định theo công thức: LA7 = L 'a 7 + 2ALAi.

(dBA)

(5.7) 107

trong đó: La 7 - m ức ồn tương đương trung bình của dòng xe (ở độ cao l,5m và cách đường sắt 7,5m );

La 7 - mức ồn tương đương trung bình của cường độ đoàn tàu ở độ cao 1 ,5m và cách đường sắt 7,5m trong điều kiện chuẩn tàu chạy trên đoạn đường sắt thẳng và bằng phẳng, vận tốc chạy trung bình là 40km/h, cho ờ bảng 5.1 (theo kểt quả đo lường thống kê thực tế). SÀL aì’ - tổng các số hiệu chinh cho các ưường hợp khác với điều kiện trên trong điều kiện vận tốc khác nhau: + Nếu V = 40km/h thì giá trị của SALaì' = OdBA + Neu V = 45km /h thì giá trị của £AL aì’ = 2,5dBA

+ Nếu V = 50km/h thỉ giá trị cùa EALaì’ = 4,0dBA + Nếu

V

= 55km/h thì giá trị của SALaì' = 5,5dBA

+ Neu V = 60km/h thỉ giá trị của EALaí’ = 6,5dBA

+ Neu V = 65km/h thì giá trị của SALaì’ = 7,5dBA + Neu V = 70km/h thì giá trị cùa SALaì’ = 8,0dBA + Nếu V = 90km/h thì giá trị của SALaí’ = 9,0dBA Báng 5.1. M ức ồn tương đương của giao thông điròtig sắt theo cường độ đoàn tàu Cường độ tàu (đôi tàu/h)

1

2

3

4

5

6

Tàu khách

68

71

73

74,5

75

76

Tàu hàng

73

76

78

79,5

80,5

81

Loại 6: Tiếng ồn máy bay Tiếng ồn máy bay là tiếng ồn ờ dưới mặt đất khi có máy bay bay qua. Nếu dân cư ở dưới luồng máy bay bay qua sẽ bị ảnh hưởng. Tiếng ồn quanh sân bay thường đuợc phát triển theo hướng các đường băng cất và hạ cánh của máy bay (chiếu song song và chiếu vuông góc với chúng). Phương pháp đánh giá tiếng ồn máy bay: Dùng hai thông số để đánh giá tiếng ồn máy bay LA(d, dBA - mức âm tương đương của một máy bay khi đi qua điểm khảo sát. LAmax> dBA - mức âm cực đại của một máy bay khi đi qua điểm khảo sát. Đối với các sân bay, bàng phương pháp đo đạc người ta có thể đựng được các đường đồng mức tiếng ồn cực đại cho mỗi loại máy bay bay xung quanh các đường băng cất và hạ cánh. 108

5.3. X Ử LÝ SỐ L IỆ U VÀ BÁO CẢO Các biểu mẫu ghi chép thông tin về quan trắc tiếng ồn theo Quy định cùa Cục Bảo vệ Môi trường. Ngoài các sẻ liệu quan trắc được, trong các biểu mẫu cần ghi rõ: - Thiết bị đo, phương pháp đo, các phép tính được sử dụng. - Khoảng thời gian đo, vị trí đo. - Điều kiện thời tiết. 5.4. T IÊ U CHUẨN G IỚ I HẠN CH O PH É P CỦA TIẾN G ÒN (P hụ lục B) - Theo QCVN 26 : 2010 /BTNMT Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia về tiếng ồn. - Theo TCVN 3985-1999 Mức ồn cho phép tại các vị trí làm việc. T À I L IỆ U T H A M K H Ả O C H Ư Ơ N G 5 1. TCVN 5949-1998 Âm học - Tiếng ồn khu vực công cộng và dân cư. Mức ồn tối đa cho phép. H à Nội, 1998. 2. TCV N 3985-1999 Âm học - Mức ồn cho phép tại m ột số vị trí làm việc. H à N ội, 1999. 3. TCVN 5964-1995 Âm học - Mô tả và đo tiếng ồn môi trường. Các đại lượng và phương pháp đo chính. Hả Nội, 1995. 4. TCVN 5965-1995 Âm học - Mô tả và đo tiếng ồn môi trường. Áp dụng các giói hạn tiếng ồn. Hà Nội, 1995. 5. TCVN 6962-2001 Rung và chấn động đo các hoạt động xây dựng và sản suất công nghiệp. Mức tối đa cho phép đối với môi trường khu công cộng và khu dân cư. Hà Nội, 2001. 6

. TCVN 6963-2001 Rung và chấn động - Rung và chấn động do các hoạt động xây dựng và sản suất công nghiệp - Phương pháp đo. Hà Nội, 2001.

7. QCVN 26-2010/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về tiếng ồn. Hà Nội, 2010. 8

. Thông tư số 10/2007/TT-ĐTNMT ngày 22/10/2007 Hưởng dẫn bảo đàm chất lượng và kiểm soát chất lượng (QA/QC) trong quan trắc môi trường.

9. Thông tư số 28/2011/TT-BTNMT ngày 01/8/2011 Quy định quy trinh kỹ thuật quan trắc m ôi trường không khí xung quanh và tiếng ồn.

109

C hư oug

6

QUAN TRẮC, PHÂN TÍCH CHÁT LƯỢNG MỒI TRƯỜNG ĐÁT VÀ CHẤT THẢI RẮN

6.1. C Á C VÁN ĐẺ CH UN G Thuật ngữ “Chất thài rắn ” được sử dụng trong tài liệu này để nói tới các chất thải bị loại bò từ các hoạt động sinh hoạt, các phần còn lại của quá trình đốt, các chất thải được loại ra từ các giai đoạn khác nhau của quá trình làm phân bón. Mục tiêu quan trắc chất thải rắn nhằm: - Xác định xu thế diễn biến về khối lượng thành phần và tính chất của các loại chất thải rắn; Tác động cùa chất thải rắn tới chất lượng môi trường nói chung và môi trường đất nói riêng; - Xây dựng cơ sở cho việc lập quy hoạch quản lý chất thài rắn; - Hoạch định chính sách, kiểm soát ô nhiễm môi trường gây ra bởi chất thải rắn. Mục tiêu quan trẳc chất lượng môi trường đất nhằm: - Đảnh giá hiện trạng, diễn biến môi trường đất; - Xác định xu thế, diễn biến và cảnh báo nguy cơ suy thoái, ô nhiễm môi trường đất; - Xây dựng cơ sờ cho việc hoạch định chính sách, kiểm soát ô nhiễm môi truờng đất. 6.2. QU Y T R ÌN H QUAN TR Ắ C CH Ấ T LƯ Ợ N G M Ô I T R Ư Ờ N G ĐÁT 6.2.1. Thiết kế chương trình quan trắc Nguyên tắc cơ bản của thiết kế chương trình quan trác môi trường đất dựa trên cơ sớ khoa học đất và môi trường. Chương trình quan trắc môi trường đất phải có mục tiêu rõ ràng và kết quả cụ thể ở những thời điểm nhất định và phải được xây dựng phù hợp với nguồn lực (khả năng về con người và trang thiết bị) và kinh phí được cấp. Tùy thuộc vào mục tiêu, việc xác định các kiểu, loại quan trắc là quan trắc nền hay quan trắc tác động sẽ phải được thực hiện ngay từ khâu thiết kế chương trình quan trắc.

Việc xác định địa điêm, vị trí quan trấc môi trường đất phụ thuộc vào mục tiêu chung và điều kiện cụ thể của mỗi vị trí quan trắc. Vị trí quan trắc môi trường đất được lựa chọn theo nguyên tắc đại điện (địa hình, nhóm đất, loại hình sử dụng đất, áp lực), mặt khác phải đảm bào tính dài hạn của vị trí quan trắc. Thông thường, các vị trí quan trắc ở vị trí ữung tâm và các vị trí ờ xung quanh vùng biên. 110

Vi trí quan trắc môi trường đất cần được chọn ở nơi đất chịu tác động chính (ví dụ: ô nhiễm công nghiệp, giao thông hay sử dụng thuốc bảo vệ thực vật, thâm canh nông nghiệp) và có những địa điểm quan trắc ở những nơi không chịu tác động của vấn đề (để so sánh, đánh giá). Ngoài ra, cần phải lưu ý đặt ờ những nơi có khả năng làm rõ ảnh hưởng của các nhân tố tự nhiên cũng như nhân tạo đến chất lượng môi trường đất. 6.2.2. Xây dựng nội dung và xác định các thông sổ quan trắc Tiến hành khảo sát hiện trường để xem xét vị trí quan trắc là khu dân cư, khu sản xuất, loại hình sản xuất hay các vị trí phát thải, nguồn thải để từ đó lựa chọn các thông số đặc trưng vả đại điện cho địa điểm quan trắc. Chia thành hai nhóm quan trắc: Quan irẳc hiện trạng môi trường đất nói chung: các thông số quan trắc cần chọn lọc sao cho phàn ánh đầy đủ các yếu tố đậc trưng của môi trường trên ba mặt: hiện trạng, các quá trình và nhân tố tác động đến quá tìn h đó; Quan trắc môi trường đất chuyên đề (suy thoái đất, sa mạc hoá, ô nhiễm đất do kim loại nặng hay phân bón/hoá chất bảo vệ thực vật,...): các thông số quan trác có tính chỉ định, một tính chất cụ thể, một thông số cụ thể. Tuỳ thuộc vào bản chất của thông số, thường chia ra hai nhóm thông số cơ bản: - Nhóm thông số biến đổi chậm: thành phần hạt, cacbon tổng số, nitơ tảng số, phospho tổng so, kali tổng số ,... - Nhóm thông số biến đổi nhanh: các cation trao đổi, ion hoà tan, các chất độc h ạ i,... Việc lựa chọn các thông sổ quan trắc môi trường đất phụ thuộc vào mục đích và yêu cầu của chương trình quan trẳc môi trường. Tuy nhiên, nếu là lần đầu tiên quan trắc đất thì cần thiết phải phân tích tất cả các tính chất lý học, hoá học thông thường cùa đất. Các thông số chung quan trắc, phân tích môi trường đất: - Thông số vật lý: + Thành phần cỡ hạt; + Độ ẩm, độ dẫn điện, tỷ trọng. - Thông số hóa học: + pH

(H 2

0,

1

K C );

+ N, p, K tổng số; + Hữu cơ tổng số; + Cation trao đổi (Ca2+' Mg2+’ K+, Na+,. . .y, + Tỷ lệ hấp phụ Na; (SAR = I,41Na/(Ca+Mg)0,5); + n h 4\ n o 3'. - Kim loại nặng: Cu, Pb, Zn, Cd, As, Hg, Cr;... - Thông số sinh học: + Vi sinh vật tổng số trong đất; 111

+ Vi khuẩn; + Trứng giun. Các phương pháp thống nhất để đánh giá chất lượng môi trường đất tập trung vào hai vấn đề: - Chú ý đến các phương pháp các ngành liên quan đang dùng. - Xây dựng phương pháp thống nhất cho toàn mạng lưới. 6.2.3. Xác định thời gian và tần suất quan trắc Thời gian quan trắc được lựa chọn phù hợp với mục đích quan trắc, bảo đảm việc quan trắc môi trường đất không bị cản trở bởi những yếu tố ngoại cảnh. Tuỳ theo đặc điểm của thông số để chọn tần suất quan trắc thích hợp. Việc lựa chọn tần suất cần được xác định rõ là theo mùa trong năm, theo chu kỳ sản xuất hay theo tính chất địa hình. Đổi với những vùng đã xác định có nguy cơ ô nhiễm hoặc có biểu hiện ô nhiễm thì cần thiết lập một chương trình quan trác riêng biệt (bao gồm cà phương pháp, tần suất lấy mẫu, thông số, phương pháp quan trắc và phân tích) phù hợp với vấn đề ô nhiễm liên quan để có sự đánh giá cần thiết, kịp thời phục vụ các chính sách kiểm soát 0 nhiễm. Tần suất quan trắc mẫu đất: - Đoi với nhóm thông số biến đổi chậm (các thông sổ vật lý): quan trắc tối thiểu 1 làn trong 3 năm (hoặc 5 năm một lần). - Đối với nhóm thông số biến đổi nhanh {các thông sổ hóa học và vi sinh vật học): quan trắc tối thiểu

1

lần trong

1

năm.

6.2.4. L ập kế hoạch quan trắ c Ke hoạch quan trắc môi trường đất được lập theo quy định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền hoặc cơ quan quản lý chương trình quan trắc quy định và tối thiểu phải bao gồm các nội dung: - Kể hoạch nhân lực thực hiện quan trắc; - Danh sách lựa chọn các tổ chức, cá nhân tham gia/phối hợp thực hiện quan trắc môi trường (nếu có); - Lập danh mục trang thiêt bị quan trắc tại hiện trường và phân tích trong phòng thí nghiệm; giới hạn phát hiện cùa thiết bị quan trắc; - Lập kê hoạch và các phương tiện bảo hộ, an toàn lao động cho hoạt động quan trắc môi trường; - Lập phương án quan trắc; - Lập dự toán kinh phí thực hiện quan trắc môi trường; - Lập kế hoạch thực hiện QA/QC trong quan trác môi trường. 112

6.2.5. Thực hiện chương trình quan trắc 6.2.5.1. Công tác chuẩn bị Trước khi tiến hành quan trắc, cần thực hiện các bước chuẩn bị: a) Chuân bị tài liệu: bao gồm các loại bản đồ (bản đồ địa hình, bản đồ hiện trạng sừ dụng đất,...), thông tin chung về khu vực định lấy mẫu, các loại phiếu điều tra và chuẩn bị nhãn mẫu trước khi đi hiện trường.... b) Theo dõi dự báo thời tiết, tìm hiểu điều kiện khí hậu để đề phòng thời tiết xấu ảnh hường đến kết quả quan trắc tại hiện trường. c) Lên danh sách các đụng cụ, thiết bị đo, thử; kiểm tra sơ bộ và công tác vệ sinh, làm sạch, hiệu chuẩn các thiết bị và dụng cụ lấy mẫu, đo, thử trước khi ra hiện trường. d) Vật tư, trang thiết bị khác: - Dụng cụ, thiết bị xác định vị trí: máy ảnh, máy quay phim, địa bàn, máy định vị (GPS), thước cuộn.. - Dụng cụ, thiết bị lấy mẫu và dụng cụ hỗ trợ; khoan, xẻng, cuốc, xà beng, cuốc chim, các loại dao, chậu nhựa, xô nhựa, ống nhựa, ống cao su, nhãn, hộp tiêu bản, bản tả, bút các loại, thước vạch độ đến cm, đèn pin, tăng b ạ t...; - Dụng cụ, thiết bị đựng mẫu: các loại túi nilon và hộp có kích cỡ khác nhau; - Dụng cụ, thiết bị đóng gói mẫu: bao tải, hộp giấy, thùng sắt, cần xé (sọt), các loại dây buộc,...; - Dụng cụ, thiết bị vận chuyển mẫu: các dụng cụ chuyên dùng để đựng mẫu, xe vận chuyển mẫu; - Dụng cụ, thiết bị bảo hộ lao động: áo mưa, ủng cao su, găng tay, khẩu trang, kính, túi cứu thương, dược phẩm và nước uống; - Chuẩn bị phương tiện: xe ô tô, xe gắn máy, xe và dụng cụ chuyên dụng phục vụ công tác lấy mẫu tại hiện trường: canô, xuồng máy, thuyền,...; - Chuẩn bị kinh phí: công tác phí, lưu trú phí, kinh phí thuê lao động; - Các chuẩn bị dự phòng. 6.2.5.2. Lẩy mẫu, đo và phân tích tại hiện trường a)

Tiến hành lẩy mau

- Thông thường ở một điểm quan trắc lấy 1 mẫu chính, 4 mẫu phụ ở các địa điểm xung quanh điểm quan trắc (trên cùng một khu đất nghiên cứu được coi là đồng nhất): + Mầu chính: lấy ở 2 tầng đất (có thể sâu đến 30 cm đối với tầng đất mặt, và từ 30 - 60cm đổi với tầng đất liền kề). Mẩu được tạo thành từ việc trộn đều của 5 mẫu đơn; + Các mẫu phụ: lấy tầng mặt có thể sâu đển 30 cm của mẫu đơn trộn đều, - Khối lượng mỗi mẫu tốì thiểu là 500 g đất khô để phân tích các chỉ tiêu hóa học. Mẫu làm vật liệu đối chứng hoặc để lưu giữ trong ngân hàng mẫu đất phải có khối lượng lớn hơn

2000

g; 113

-

Khi lấy mẫu đất chứa nhiều vật liệu cỡ lớn (sỏi, xác hữu c ơ ,...) do các điêu kiện đât

không đồng nhất hoặc hạt quá to, cân mô tả rõ trạng thái mâu, cân hoặc ước lượng, ghi lại để cho phép đánh giá kết quà phân tích có liên quan tói kêt câu của mâu gôc. b)

Đo nhanh tại hiện trường

Các thông sổ bắt buộc phải đo ngay tại hiện trường: Mặc đù các mẫu đất thường không nhất thiết phải đo trực tiếp ngoài hiện ưưòrag, tuy nhiên một số chỉ tiêu như pH, độ mặn... có thể bắt buộc phài đo trực tiếp ngoải hiện trường tuỳ theo yêu cầu của từng mục tiêu quan trắc. Lấy mẫu: Việc lẩy mẫu để đo nhanh ngoài hiện trường tương tự như lấy mẫu để phục vụ phân tích trong phòng thí nghiệm và được quy định tại bảng 6 . 1 . B ảng 6.1: P hư ơng p h á p lẫy m ẫu, mô tả tại hiện trư ờ n g TT

Tên tiêu chuẩn, phương pháp

Số hiệu tiêu chuẩn, phưcmg pháp

1

Chất lượng đất - Từ vựng - Phần 2: Các thuật ngữ và định nghĩa liên quan đến lấy mẫu

TCVN 6495-2 : 2001; ISO 11074/2 : 1998

2

Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung

TCVN 5297: 1995

3

Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng đẫn kỹ thuật lấy mẫu

TCVN 7538/2:2005; ISO 10381/2 :2002

4

Chất lượng đất - Phương pháp đơn giản để mô tả đất

TCVN 6857: 2001; ISO 11259: 1998

5

Đất trồng trọt - Phương pháp lấy mẫu

TCVN4046 : 1985

6.2.5.3. Bảo quản vổ vận chuyển mẫu M au được bảo quản trong dụng cụ đựng mẫu chuyên dụng hoặc trong túi nilon sạch, nhãn đựng trong túi nilon để đảm bảo không bị nhòe do nước thấm vào, sau đó buộc chặt bàng dây cao su, để ngay ngắn trong thùng chứa mẫu, vận chuyển về phòng phân tích bàng các phương tiện phù hợp. Đôi với các thông số vi sinh vật, mẫu phải bảo quản lanh 2 -

5°c và ừánh

tiếp xúc

với không khí. Khi vận chuyển về phòng, nên thu xếp phân tích càng sởm càng tốt. 6.2.5.4, QA/QC tại kiện trường Tuân thủ theo các quy định của Bộ Tài nguyên và Môi trường hưởng dẫn bảo đảm chât lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trưòng. 6.3. PH Ư Ơ N G PH Á P CH UẨ N B Ị M ẲU ĐẤT Lây mau đât và chuan bị mau đât là khâu cơ bản quyết định cho sự đúng đắn của kết quả phân tích mẫu đất. Những yêu cầu cơ bản của công việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: - Mau phải đại diện được cho đối tượng nghiên cứu. 114

- Mẩu được xử lý tốt, nghiền nhò, đồng nhất, xử lý và bảo quản để mẫu giữ nguyên được tính chất. Tuỳ theo mục đích nghiên cứu và khào sát để lựa chọn các phuơng pháp lấy mẫu khác nhau. - Mầu cá biệt được lấy tại một vị trí xác định, ví dụ như mẫu lấy theo dối động thái, mẫu lấy ở các tầng phẫu diện... Những mẫu này là mẫu độc nhất ban đẩu và đồng thời là mẫu chung được xử lý để phân tích. - Mau hỗn hợp là mẫu được hỗn hợp từ nhiều mẫu riêng biệt ban đầu thành mầu chung dại diện cho một phạm vi đất được khảo sát. - Tuỳ theo hinh dáng và địa hình mảnh đất cần lấy ít nhất 5 điểm phân bố đều trên toàn điện tích theo quy tắc lấy theo đường chéo, đường vuông góc hay đường dích dác... (hình

6

. 1 ). Cần tránh lấy mẫu ở các vị trí đặc thù như nơi đổ phân, vôi hay vị trí gần bờ

và các vị trí quá cao hay quá trũng. 6.3.1. K ích cỡ m ẫu Các mẫu ban đầu được gom lại thành một mẫu hỗn hợp chung có khối lượng ít nhất 2 kg. Từ mẫu hồn hợp chung, chọn thành mẫu hỗn hợp trung bình băm nhỏ đất trộn đều và loại bò bớt mẫu theo nguyên tắc đường chéo góc. Mầu hỗn họp trung bình có khối lượng khoảng lkg. 6.3.2. L ư u giữ m ẫu - N hững mẫu xác định dung trọng, tỷ trọng và độ xốp được íấy nguyên trạng thái bằng ổng đóng và các công cụ riêng. - Các mẫu đất được cho vào túi vải hoặc nhựa ghi ký hiệu mẫu vả có phiếu mẫu ghi kí hiệu mẫu, độ sâu, địa điểm, ngày và người lấy mẫu... - Những mẫu phân tích các chỉ tiêu dễ biến đổi như N H 4 , N O 3 , Fe3+, Fe2+... cần phân tích mẫu “đất tươi”, phải có cách bảo quàn mẫu riêng (hạn ché tiếp xúc không khí, túi kín được loại trừ không khỉ, bảo quản lạnh...) và nhanh chóng phân tích ngay. 6 3 .3 . X ử lý sơ bộ m ẫu Những mẫu phân tích các chỉ tiêu thông thường đều được xác định băng đất khô. Hong khô đất: Đất nhập vào phòng phân tích phải được hong khô ngay. Chuyển toàn bộ mẫu đất vào khay nhựa sạch, để khô trong không khí nơi thoáng, sạch, không có các khí như H 2 S, NH 3 , H C 1... Không phơi trực tiếp ngoài nắng, tốt nhất phơi trong phòng sáng có lắp máy hút ẩm hoặc thông gió. Những cục đất to được đập nhỏ hoặc cắt thành lát mỏng, nhặt sạch các rễ, lá lớn rồi rải đều, mỏng ra khay. Đất được hong khô ưong không khí gọi là đất khô không khỉ. 115

Mầu trung bình thí nghiệm-. Truờng hợp lượng mẫu quá lớn, cần lẩy một mẫu trung bình thí nghiệm khối lượng nhỏ hon. Trộn đều toàn bộ mẫu đã hong khô không khí, đập nhỏ và dải đêu thành lớp mỏng hình vuông trên một tờ giấy rộng. Vạch hai đường chéo của hình vuông chia thành 4 tam giác bàng nhau. Lấy đất ở hai tam giác đối đỉnh, vứt bỏ đất ở hai tam giác kia. Trộn đều phần đất được lấy và tiếp tục dải đều thành một hình vuông. Vạch hai đường chéo của hình vuông chia thành 4 tam giác bằng nhau. Lấy đất ở hai tam giác đối đỉnh, vứt bỏ đất ở hai tam giác kia. Tiếp tục như vậy cho đến khi khối lượng đẩt lấy được bằng khối lượng cẩn thiết theo dự định (tối thiểu là 250 gam). Khối lượng của mẫu được cân bàng cân kỹ thuật có sai số không quá

1

g.

Nghiền đất: Đất khô không khí sau khi nhặt kỹ sỏi, đá, kết vón vả xác hữu cơ được đem nghiền trong cối sứ bàng chày sứ bọc cao su hoặc máy nghiền chuyên dụng. Đất phân tích các chỉ tiêu thông thưcmg như CEC, trao đổi cation,... qua rây có đường kính lỗ 2mm. Đất phân tích thành phần cơ giới (cấp hạt) được nghiền bàng chày bọc cao su một cách nhẹ nhành, tránh làm võ các hạt đất. Mầu khô không khí qua rây gọi là đất mịn khô không khí. Cần thiết phải nghiền cho đến khi đất lọt tất cả qua rây. sỏi sạn còn lại trên rây và sòì sạn nhặt ra trước phải được cân khối ỉượng trên cân kỹ thuật và tính phần trăm so với tổng khối lượng mẫu đất để tính toán hàm lượng các nguyên tố xác định, số liệu này được ghi vào sổ và phiếu mẫu. Một số chỉ tiêu phân tích khác như tổng chất hữu cơ, tổng nitơ, tổng khoáng cần có độ mịn qua rây 0 , 2 mm chuẩn bị như sau: Lấy khoảng 10 g đất khô không khí mịn nghiền tiếp và cho qua rây lỗ có dường kính mm cho đến khí toàn bộ đất qua rây, Mau nghiền xong được đựng trong các túi hoặc hộp nhỏ riêng.

0 ,2

6.3.4. Bảo quản mẫu Đât sau khi nghiền được trộn đều và đựng trong các hộp nhựa hoặc túi nilon có nhãn và phiếu ghi rõ: ký hiệu ngoài đồng, ký hiệu trong phòng, nơi lấy mẫu, độ sâu mẫu, loại đất và các yêu cầu phân tích. Mầu được để trên giá trong phòng để mẫu. Phòng để mẫu phải thoáng sạch, khô ráo, không có các ỉoại khí như NH 3 , H 2 S, H C 1 , t ố t nhất bảo quản trong các phòng lạnh. 6.4. QUY TRÌNH QUAN TRẤC CHẤT THẢI RẮN SINH HOẠT 6.4.1. Chọn khu vực lấy mẫu và chuẩn bị mẫu (1) Định ra một số khu vực dân cư tiêu biểu cỏ điều kiện kinh tế và dân sổ khác nhau (ví dụ: Theo các nhóm dân cư có mức thu nhập khác nhau: thấp, trung bình, cao). (2) Chọn 100 hộ gia đình cho mỗi khu vực dân cư được định ở mục (1).

116

(3) Xác định khu vực kinh doanh, khu vực có số lượng lớn cửa hàng và văn phòng. (4) Chọn 50 cừa hàng và văn phòng tại khu vực kinh doanh đã được định ở mục (3). (5) Chọn mục (3) và (4), chia khu vực kinh doanh thành các loại như khách sạn và nhà hàng, văn phòng, cửa hàng cửa hiệu và cho mỗi loại chọn

1 0 -2 0

mẫu.

(6 ) Thu gom lượng rác thải phát sinh tại các khu vực đã xác định trên 1 ngày 1 lần vào một thời gian nhất định trong

ngày liên tục. Lưu ý rằng mẫu rác của ngày thứ nhất

8

sẽ bỏ vì nó có thể chứa rác thừa của 2, 3 ngày trước đó. Các vị trí khảo sát, lấy mẫu: Khối lượng chất thài rắn có thể được xác định tại một số điểm dọc theo hành trinh từ nơi phát sinh tới bãi chôn lấp cuối cùng. Hình 6.1 mô tả hành trình của rác thải trong hệ thống quản lý chất thải rắn đô thị. Thời gian đo đạc, khảo sát: Để tính cả sự dao động hàng ngày và đao động theo mùa, các giá trị đo mẫu tại các điểm A, c và D nên được thu trong một giai đoạn tối thiểu 10 ngày. Sau đó, việc lấy mẫu nên được lặp lại tại hai hay bốn khoảng thời gian xen giữa phân bố theo mùa trong cả năm. Theo cùng một cách, các giả trị đo nên được lấy tại các thời điểm khác nhau trong ngày, trong trường hợp cân xe tải nên được lặp lại ít nhất 2 ]ần đo. Số ỉượng VÀ quy mô: số lượng vả quy mô khảo sát tại khu vực phát sinh thường bao gồm ít nhất 1 0 0 địa điểm lấy mẫu (tại khu dân cư, cửa hàng mua bán, khách sạn, các nhà hàng ăn uổng). A

Chất thải rắn tại điểm phát sinh

B

D

Điểm tập kết chờ thu gom

Thải loại trực tiế|3

Hành trình tới bãi chon lap

E

Đãi chôn lấp chất tliải rắn

Trạm trung chuyển

Chất thài đưa đí ch ô n lấp (C 2)

tại trạm ( C 1)

r





Tách loại để tái sử dụng, tái chê

^

Hình 6.1. Các điểm cần khào sát trong hệ thống quán ỉỷ chất thái sinh hoạt A- Nơi CTR đirợcphát sinh; B- Các điểm tập kết CTR, D- Hành trình chuyển CTR đến bãi chôn ỉấp; C- Trạm trung chuyển; E- Bãi chôn lấp; Cỉ- CTR tại trạm trung chuyển/ C2- CTR được đua đi chôn lấp 117

Các điểm từ A đến E trên hình

6

.1 chỉ ra lượng biến đổi của chất thải dọc theo hành

trình từ nguồn phát sinh tới bãi chôn lấp cuối cùng. Môi quan hệ giữa các điêm thải này và việc định lượng chúng sẽ khác nhau tuỳ theo bản chât của hệ thông đang vận hanh. Tuy nhiên, nói chung chất thải được tạo ra (điểm A) và chất thài đi tới hoặc là trạm chuyển tiếp hoặc chôn lấp đều có thể xác định được dễ dàng. Xác định đặc tính và lượng chất thải nhằm khẳng định công suất thu gom, tái chế và chôn lấp chất thải có đủ hay không. Dịch vụ chất thải cần phải đủ khả năng đổi phó với những biến động hàng ngày hoặc hàng mùa, do đó việc xác định mức độ biến đổi về khối lượng của chất thải rắn hết sức quan trọng. Trong quá trình khảo sát, không chi các giá trị trung bình mả các giá trị lớn nhất và nhỏ nhất đều rất cần thiết được quan tâm. Việc lẩy mẫu chất thải trước khi vận chuyển và trước khi chôn ỉấp có thể đòi hòi một số các xe thu gom sao cho khối lượng chất thải trên xe phải thực sự đại diện cho mỗi một loại nhóm kinh tế xã hội, quận huyện, thành phố hay cho cả vùng. Tốc độ phát sinh chất thải rắn cần được khào sát đo đạc để làm cơ sờ xác định mức độ nhu cầu về số lượng thùng lưu chứa CTR trong tương lai của ừạm thu gom, trạm vận chuyển, các thiết bị và máy móc, mức độ hay tiềm năng thu hồi tài nguyên. Đối với chất thải công nghiệp, đặc biệt là chất thải công nghiệp nguy hại được thu gom riêng rẽ. Các phương pháp lấy mẫu có thể được áp dụng khi ước tính lượng chất thải công nghiệp, thông qua khảo sát các nhà máy, cơ quan và cơ sở công nghiệp. 6.4.2. Công tác chuẩn bị 1- Vận chuyển rác: Xe cẩu rác sẽ vận chuyển rác tới bãi chôn lấp để xử lý. 2- Lái xe và phụ xe sẽ vận chuyển rác. Thêm 1 hoặc 2 công nhân thu gom rác tại khu vực thí điểm. Tại bãi chôn lấp, hai hoặc ba công nhân sê xử lý khối lượng rác và phân thành các loại khác nhau. Yêu cầu có người giám sát lập bảng theo đõi. 3- Trang thiết bị: - Túi ni lon:

8

(ngày) X (số lượng hộ gia đình và số lượng cửa hàng, văn phòng).

- Cân khối lượng: một hoặc hai chiếc để cân trọng lượng rác với mức chính xác lOOgr. - Thùng đựng rác: Để đo thể tích của rác và chứa rác để cân. - Tấm nilon lớn: Đổ rác ra phân loại - Găng tay: Đẻ công nhân dùng phân loại rác. 4- Số lượng hộ gia đình, cơ quan và văn phòng phục vụ cho mục đích lập bảng ghi sổ liệu và nghiên cứu. 5 ' Đanh dâu túi nilon theo sô của từng loại: Hộ gia đình, văn phòng và cửa hàng. 6

- Bảng ghi số liệu.

7- Khảo sát về hộ gia đình, diện tích nhà ờ, số thành viên trong gia đình và diện tích của các cửa hàng văn phòng đều được đưa vào bảng ghi sổ liệu. 118

8

- Xác định tuyến thu gom: Tuyến thu gom sẽ được đánh dấu trên bản đồ.

9- Xác định thể tích và khối lượng: Thể tích và khối lượng của thùng rác cũng sẽ được đo và đưa vào bảng ghi số liệu. 10- Hưởng dẫn công nhân: Công nhân sẽ được hướng dẫn cách thức thực hiện công việc. 11- Phân phát túi ni lon và tờ rơi: Tờ rơi sẽ giải thích việc khảo sát này và kêu gọi sự cộng tác thực hiện, mỗi hộ gia đình, của hàng tại khu vực thí điểm sẽ được phát

8

chiếc

túi nilon. 6.4.3. Phưoìig pháp lấy mẫu phân tích 6.4.3.1. Chọn cỡ m ẫu Mau được lấy đặc trưng như sau: - Rác sinh hoạt từ hộ dân: Xe thu gom từ hộ gia đình; - Rác hồn hợp: Tại vị trí các điểm tập kết, trạm trung chuyển, bãi chôn lấp; - Rác thương mại: Tại nhà hàng, khách sạn. (1) Thu gom túi rác từ các hộ gia đình và cửa hàng cơ quan theo đúng một lộ trình đã định sẵn. Để công việc thu gom này có hiệu quả, công nhân tại nơi thí điểm cần phài thu các túi rác và đặt chúng tại các điểm tập kết trước khi cẩu lên xe rác. (2) Lặp lại như mục (1) cho mỗi điểm thí điểm và đưa đến bãi chôn lấp. (3) Khối lượng của mỗi túi nilon và khối lượng ghi trên bảng ghi số liệu phải theo sổ đúng sổ lượng của hộ gia đình, cửa hàng và văn phòng. (4) Chọn ngẫu nhiên 25 túi từ mỗi khu vực thí đỉểm và ghi lại số lượng túi vào bàng ghi số liệu để phục vụ việc tính thể tích (5) M ờ các túi rác và đổ vào thùng cho tới khi thùng đầy, đả thùng đầy ra tấm nilon to. Tiếp tục làm như vậy với các túi rác còn lại, sau đó đếm các thùng đầy đã được đổ ra, ta sẽ ước tính được thể tích của lượng rác. ( 6 ) Phân loại rác trên các tấm nilon thành các loại (ví dụ: rau quả/các loại rác có thể bị phân hủy, giẩy, vải, nilon, cỏ/lá/cảnh cây, đa/cao su, kim loại, thủy tinh/sứ, các loại khác). Rác thài được phân loại sẽ được chứa Ưong các thùng khác nhau để cân trọng lượng. (7) Đo khổi lượng của mỗi loại rác thải và ghi lại vào bảng ghi số liệu. (8 ) Chôn lẩp hợp vệ sinh rác và rửa sạch các thiết bị sừ dụng. (9) Làm từ mục (1) đến mục ( 8 ) hàng ngày trong thời gian nghiên cứu. Khối lượng mẫu cần thiết cho phán loại: từ 50 kg đến 100 kg Phương pháp lấy mẫu được tuân thủ theo “Phương pháp 1/4 hay còn gọi theo tiếng Anh: "Quarter M ethod'. 119

* Đ ối với các m ẫu để phân loại thành phần vật Ịỷ a) ĐỔ các chất thải đã được thu gom xuống sàn. b) Trộn kỹ các chất thải. r*\ Đánh r'l t V* f4An/Y -*Vi (■»t- Ỷl-ầỏì ì TI li nnón. n tì c) đông I'chất thải theo Khình

b c ĩl Mạ,De"

-1

Nhìn từ trên xuống

d) Chia hình nón thành 4 phần đều nhau và lấy 2 phần chéo nhau (A + C) và (B + D) nhập

2

phần với nhau và trộn đều.

e) Chia mỗi phần chéo đã phối thành hai phần bằng nhau. f) Phối các phần chéo thành hai đống, sau đó lại lấy ra ở mỗi đống 1/2 phần để phân loại lý học. Đối với các mẫu phân tích thành phần hoá học: Mau phân tích được lấy theo quy trình riêng (hình 6 .2 ). C hất thãi rắn

.__________________ —

1 _____________________ Phân tích thànl phần hóa học

1

Phân tích thành phần lý học 50 - 100kg Đ ê phân tích trọng lư ợng riêng và thànb phần

5 0 - OOkg Đ ể tạ o m ẫu ban đầu

7201 kg

1-2 kg chất thài tươi

- I—

Sấy khô tại nhiệt độ 102 - 105°c cho tới khi trọng lượng không đổi

pH

Đ ộ ầm pH

N ghiền nhỏ tới kích thước 1 m tn bàng m áy nghiền

Sấy khô lại tại nhiệt độ

75°c ư o n g

2 giờ

B ảo quàn trong bình cácl ẩm L ấy m ẫu dă sấy 25g

6g

5g

Các chất

Chất

bay hơi

béo

50 m g

2.5g

C acbon

N ịtơ

3g Phospho

2g N h iệt lượng

lg Sulfiia

lg H yđro cacb o n

tro

I Chất lỏng T ỷ s ố c /N

Protein

N h iệt trị cao

Hình 6.2. Sơ đồ quy trình tạo mẫu phân tích chất thải rắn 120

KI I Ấ N h iệt trị thâp

6.4.3.2. Phân loại thành phần chất thải rắn Khi sử dụng các mẫu thu được trong khào sát định lượng tại điểm A, chọn những thùng đã đầy rác và cân, sau đó đổ hết vào một thùng chứa lớn để xác định thể tích chẩt thải. Thể tích của thùng này tất nhiên cần được ghi lại trước đó. Chất thải đã lựa chọn sau đó nên được trải ra trên một bề mặt cứng, sạch hay cỏ thể làm sạch được, tránh dùng mặt đất, mà lý tưởng nhất là tấm trài nhựa, rồi được phân loại thành các loại khác nhau (các nhóm phân loại có thể thay đổi, một nhóm như vậy được thể hiện trong bảng 6 .2 ). Bảng 6.2. Phiếu đữ liệu về thành phần rác thải Ngày đo đạc

Khối lượng

%

Chấl hữu cơ

a

a/A

Xương/sành, sứ

b

b/A

Giấy vụn

c

c/A

d

d/A

Nhựa

e

e/A

Da, cao su

f

f/A

Kim loại

g

g/A

Thuỷ rinh

h

h/A

Tạp chất khác

i

i/A

Tổng cộng

A

100

Thành phần 1

Vài vụn, giẻ

2

3

4

5

6

7

Các số đo khối lượng

Tùy theo cách lấy mẫu, các vật liệu như kim loại, nhựa, thủy tinh và sợi vải có thể có hoặc không nằm trong mẫu phát thải vì chúng có thể đã được dùng để tái chế. Do đỏ, cần thiết phải quan tâm đến việc ghi lại khả năng của các hoạt động tải sinh. Nếu có thiểt bị sàng lọc, nên bắt đầu quá trình sàng lọc bàng cách sàng mẫu này qua một bộ lọc hay rây được bố trí với các lỗ khoảng 15 mm. Chất thải đi qua rây sau đó được gọi là “nhỏ hơn 15 m m ” và sẽ không đòi hỏi phải phân loại nữa. Các chất thài có kích thước lớn hơn còn lại nên được tách ra và đặt vào các thùng chứa khác nhau để cân, và để tính tỷ lệ so với tổng lượng thải. Trong khoảng thời gian nghiên cứu, các phép đo nên được lặp đi lặp lại hàng ngày. Các sổ liệu nên được ghi lại dưới một hình thức rõ ràng và chính xác. Chi tiết về kỹ thuật đo đạc, phân tích thành phần chất thải rắn và tỷ trọng cùa chất thải rắn được trình bày trong phụ lục D.

121

Ngoài việc xác định các thành phần chất thài và tỷ trọng chât thải, các tính chât khác có thể cũng cần cho các mục đích nhất định. Các tính chất phổ biến nhất là độ ẩm của chất thải và giá tri nhiệt lượng. Kích thước chất thải làm một thông tin cần thiết néu nhu lập kế hoạch ỉắp đặt thiết bị phân loại cơ học. 6.4.4. Quy trình chuẩn bị mẫu/công phá mẫu chất thải rắn Cỏ

3

công đoạn cần thiết để chuẩn bị vật liệu có liên quan đến chẩt thài rắn để phân

tích chi tiết đó là: sấy khô, nghiền và trộn. Thành phẩm của các hoạt động này phải đạt được là tạo thành m ột chất đồng nhất có thể cân được từng phần nhỏ từ ỉ 0 0 -

200

mg và

có thể chiết tách được để phân tích, bảo đảm chắc chắn các mẫu phải đồng nhất và đại diện để có thể ưánh mọi sai sót, đảm bảo độ chính xác của kết quà phân tích cuối cùng. a) Thiết bị - Tủ sấy.

- Dụng cụ đập.

- Khay chứa để sấy.

- Máy nghiền.

- Cân bàn loại to.

- M áy nghiền mịn, W eber Bros.

- Cân đĩa loại 1000 g.

- Máy nghiền ORE.

- Bình hút ẩm dung tích lớn.

- Rây N° 10 và N° 60.

- Dao cắt loại to.

- Bộ sàng rây.

- Túi nhựa.

- Máy trộn.

- Bộ chia mẫu.

- Các dụng cụ khác: găng tay, thìa, phễu,

- M áy hút bụi kiểu túi lọc.

hộp nhôm, bàn chải.

b) A n toàn - Khi bốc xếp rác thải người phân tích phải dùng găng tay đeo mặt nạ, đặc biệt là khi chuẩn bị mẫu nghiền mịn. - Người phân tích không được dùng tay để đẩy vật liệu vào máy và phải mặc áo quần có che mặt. - Không được mở bất kỳ thiết bị nghiền nào khi máy đang chạy. - Nếu mảy bị kẹt, tắt máy trước khi xử lý. c) Quy trình đ ể ỉ với các chất chảy được Q uy trình này cho tầt cả các m ẫu phân tích mới lấy hoặc cho vào nghiền hoặc đập vụn. Sây vật liệu trước khi nghien. Nêu mau ít có thể thực hiện sấy khô trong tủ sấy lớn trong phòng thí nghiệm. Nếu không sấy thì cần nghiền sơ bộ (bàng 6.3). 122

B ảng 6.3a. Q uy trìn h chuẩn bị m ẫu sấy khô Quy trình 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Hướng dẫn chi tiết

Khay chứa mẫu để cân Kẹp gap vật liệu để cân Ghi chép trọng lượng mẫu Sấy trong tủ 70 - 75°c qua đêm Lẩy mẫu ra để nguội, nên cho vào bình hút ẩm Cân lại Cho lại vào tù sấy 1 - 2 giờ Làm lại bước 5 và 6 Nếu trọng lượng mất đi ít hơn 1% cùa tổng lượng mất trước đó thỉ tính % độ ẩm của từ tổng trọng lượng mất đi. 10. Nếu trọng lượng mất đi hơn 1% cùa tổng lượng mất đi trước đỏ, sấy bổ sung thêm 1 giờ tiếp tục làm để đạt được như bước 9

Nếu không có bình hút ẩm cho phép mẫu để nguội đậy nắp nhôm

Thí dụ: 0,1% trong 10% độ ẩm 0,4% trong 40% độ ẩm

B ảng 6.3b. Q uy trìn h chuẩn bị m ẫu đối vói m ẫu không sấy Quy trình

Hướng dẫn chi tiết

11. Các bước từ 1-11 cho mẫu không sấy khô cũng Vật liệu ước nếu dính vào thành búa máy thì phải chú ý hơn làm vệ sinh mặt búa máy giống như các buởc 1 - 1 1 cho mẫu sẩy khô 12. Trài sàn phẩm nghiền lên mặt nilông và trộn đều tránh vón cục.

Cỏ thể trộn đều mẫu bằng cách trộn thù công theo phương pháp “ 1/4”. Dùng thìa trộn thì tốt hơn

13. Chia tư phần mẫu lấy để thí nghiệm

Để lại 1,0-2,0 kg mẫu giữ trong túi nhựa, cỏ dán nhãn

14. Sấy phần mẫu này như đã nói ở phần "mẫu sấy khô" d) M ẩu mùn hữu cơ ủ từ nhà máy Mẫu lấy về phòng thỉ nghiệm cỏ thể là hoàn toàn ướt hoặc khô. Trong cà hai trường hợp mẫu phải được sẩy trước khi tiến hành bước tiếp theo. Quả trình sấy được tiến hành như đã hướng dẫn chi tiết ờ mục trên. Mầu mùn hữu cơ sau ủ thường chửa nhiều thúy tinh, sất và kim loại màu. Nấu mẫu đã nghiền mịn rồi thì thực tế là không phải loại bỏ thủy tinh và kim loại màu. Còn sắt thì phải loại bỏ bằng cách dùng nam châm mạnh. Nếu mẫu còn ở dạng thô thì phải loại bỏ thủy tinh nếu có nhiều thì rây hoặc dùng quạt giỏ để đẩy các chất hữu cơ nhẹ. N ếu phải xác định tỷ lệ cácbon/nitơ thì phải loại chất dẻo vì chất này không phân hủy được. Sau khi thực hiện xong quy trình sơ chế này mới tiếp tục phần "Nghiền mịn" theo cách: Vật liệu đã qua xử lý trên được sấy khô và nghiền trên m áy có dao băm nhỏ của Wily sao cho ít nhất là qua được sàng 2mm, tốt nhất là qua sàng lm m . 123

B ảng 6.3c. Q uy trìn h chuẩn bị m ẫu (Dghiền m ịn) đối vói m âu m ùn hữu cơ Quy trình 1. Đặt sàng cỡ 2m vào máy nghiền và đóng máy 2. Mở công tắc thu hồi bột 3. Đặt hộp chứa dưới phêu thu 4. Thay rây 2mm bằng rây 1 mm và nghiền lại mẫu 5. Dùng chôi quét hêt các mặt trong của máy nghiền và thu riêng vào một thùng chứa khác 6 . Chuyển tất cả vật liệu thu được vảo máy nghiền tinh 7. Bổ sung mẫu này vào mẫu chính và trộn kỹ

Hướng dẫn chi tiết

Dùng thùng thu hồi mẫu nghiền có nắp và cồ để có thể luồn vào máng cho mẫu chảy qua Mầu phải được nghiền mịri hơn để làm cho đồng nhất Công đoạn này bao gồm quét các thành quả lô, lưới và máng chày. Lấy hêt các vật liệu dính giữa lưỡi dao cắt càng kỹ càng tốt Dùng lưới 0,05 in hoặc 0,10 ill cho máy nghiền Veber

e) Cách trộn m ẫu - Cho mẫu vào một hộp chứa nhưng không được cho đầy quá 1/2 hộp. Đậy nấp thật chặt và đặt lên mảy trộn chạy điện và trộn không ít hơn 1 giờ tốt nhất là 2 giờ. Mầu đã trộn đều khi đó mới được chia nhỏ. N ếu muốn có thể chia đôi hay chia tư bộ mẫu. - Cân trọng lượng tất cà kim loại, sành sứ, thủy tinh, chất dẻo trong suốt quá trình này. Ghi số liệu và để lại để tính toán về sau. f ) Quy trình cho các chất không chảy được Chất thải thường phải được sấy đển 105°c. Khối lượng mẫu nhò hơn 5 kg, tốt nhất khoảng từ 1 - 2 kg là đủ để sấy. Bảng 6.3d. Quy trình chuẩn bị mẫu đối với mẫu không cháy Quy trình

Hướng dẫn chi tiết Néu cẩn xác định độ ẩm thỉ giả trị này được xác định theo quy trình thông thường 2 . Cho mẫu đi qua nam châm để loại bò sắt Nếu nam châm được bọc nhựa thỉ sẽ dễ tách các và ôxit sắt vật liệu nhiễm từ 3. Sàng mẫu qua sàng 1/4 in, nhặt thủy tinh Qua máy nghiền vật liệu bị nghiền nhỏ và sành sứ ra. 4. Kiểm tra mức dầu tronỊS máy nghiền. Hộp số được ngâm trong dầu, chú ý để dầu không Bình dầu trong máy nghien luon phải đầy được băn vào khoang mâu 5. Điều chỉnh máy nghiền để nghiền mẫu ờ Thực hiện việc này bằng^cách quay bánh xe có lỗ kích thước tôi đa là cỡ 1 0 mm ờ vành theo chiều kim đông hồ để rác thô vun ra 6 . Cho mẫu vào máy Khi khởi động lại motor sau khi đã xả hết mẫu nên xả hêt khoang nghiền vì nêu cho khởi động motor có tải cỏ thể gầy cháy máy. 7. Rây qua bộ sàng rung có cỡ 10-60mm, Nếu thấy cần thiết thì cho tất cà qua rây cờ 60mm phần còn lại nghiền lại với tấm nghiền đạt Vật liệu thô thường sẽ vỡ ra từng miếng sát nhất 1. Cân mẫu khò

124

6.5. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU VẶT LỶ CỦA ĐÁT, BÙN, CẶN VÀ R Á C TH Ả I 6.5.1. Quy trình phân tích độ ẩm a)

Đối với mẫu đất

Nguyên lý: Các kết quà phân tích được tính trên cơ sở đất khô tuyệt đối (sau khi sấy). Vì vậy, xác định độ ẩm của mẫu khô không khí từ đó xác định hệ số khô kiệt để tính kết quả phân tích. Nguyên tắc của phương pháp là sấy khô mẫu ờ 100-105°c cho đến khi khối lượng không thay đổi, trên cơ sở đó tính khối lượng nước bay hơi và từ đó suy ra hệ sổ khô kiệt của mẫu. Thiết bị: ~ Cân phân tích có độ chính xác 0,0002 g. - Hộp nhôm hoặc cốc thuỷ tinh có nắp. - Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt độ. Quy trình phân tích: - Cân chính xác 5 g đất mịn khô không khí trên cân phân tích rồi cho vào hộp nhôm. - Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100-105 °c trong 4 giờ. - Lấy ra vả để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. - Tiếp lục sấy ở nhiệt độ 100-105°c trong 2 giờ nữa, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ trong phòng. Cân khối lượng lần thứ hai và tiếp tục làm như vậy cho đển khi khổi lượng lần cân sau không thay đổi hoặc thay đổi không quá 0 , 0 0 1 0 g so với lần trước. Tỉnh kết quả: - Phần trăm độ ẩm A% =

^ -x io o p2 - p 3

trong đó: Pi - khối lượng cốc hoặc hộp nhôm có đất trước sấy (g); P 2 - khối lượng cốc hoặc hộp nhôm có đất sau sấy (g); P 3 - khối lượng cốc hoặc hộp nhôm không có đất (g). - Hệ số khô kiệt

100 +A 100

Trường họp khối lượng cân lần sau lởn hơn lần trước là do mẫu bị ôxi hóa, cần chấm dứt sấy khi cỏ hiện tượng đó. 125

Lưu ỷ: - Thường hàm lượng các nguyên tổ được tính với khối lượng mầu cân khi phân tích. Trong trường hợp có sỏi, đá... loại ra hàm lượng này không phản ánh đúng thực tế, đặc biệt đối với đất đồi. Cần thiết ghi kèm kết quả phân tích tỷ lệ % đất phân tích: mẫu để người sử dụng số liệu có thể đánh giá rất đúng. - Có thể có một ít “xương” , mặc dù đã cố gắng nhưng không quạ rây, không được đổ đi mà cho vào phần đất đã qua rây, trộn đều, như vậy mẫu mới đại điện được cho toàn mẫu đất. - Mầu đất còn ẩm và đặc biệt trong điều kiện không khí nóng ẩm, tốc độ biến đổi tương đối nhanh. Do đó cần chú ý bảo quản trong điều kiện khô, thoáng, mát. c ầ n phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu, mẫu để lâu ngày sẽ gây ra sự sai khác của nhiều chì tiêu phân tích. * Có thể thực hiện quy trinh phân tích mẫu đất bằng phương pháp khác: Chuyển mẫu đất vào khay để làm khô bằng cách đặt noi thoáng khí, loại bỏ những chất hữu cơ thô. Dàn đều đất trên khay để làm tăng tốc độ sấy. Đật khay chứa mẫu nơi thoáng gió trong bóng dâm. Sau khi sấy, xác định khối lượng mẫu tổng. Sàng với kích thước lỗ 2mm, Phần đất không qua được sảng thì được đem đập (không nghiền) bàng chày và cối sau đó sàng lại. sỏ i mịn và đá vụn không qua sàng được đem cân và xác định tỷ ]ệ khối lượng của nó so với khối lượng tổng. Đặc trưng của phần thô được xác định một cách trực tiếp bằng cách tách loại đơn giản. Phần mẫu cỏ kích thước nhỏ hơn 2mm (đất mịn được sấy khô bằng không khí) được trộn đều và dùng làm mẫu để phân tích trong phòng thí nghiệm. Chứa mẫu trong các hộp bào quản bằng nhựa (ví dụ: hộp lạnh). Đối với những mẫu được dùng để phân tích thuờng có kích thước nhỏ hom 0,5mm. Nghiền 25g đất mịn trong motor sau đỏ sàng với kích thước lỗ sàng 0,5mm. Bảo quản mẫu trong một hộp nhỏ hoặc chai cùng với mẫu đất mịn ờ ưên. N eu cần thiểt phần mẫu thô có thể được xử lý theo quy trình phân tích thồng thường. Nguyền tẳc: Việc tính toán kết quả của phân tích độ ẩm được thực hiện trên cơ sờ lò sấy. Độ ẩm cùa đất khô tự nhiên được xác định trước khi phân tích. Thiết bị, dụng cụ: - Ống đựng hoặc chai có nắp đậy. ITA _ Ẩ_

- Tủ sây. Quy trình: 1. Cho chính xác 5g mẫu vào trong ống đựng mẫu và cân với độ chính xác 0,00 lg (được khối lượng A gam). 2

126

. Sấy qua đêm ở nhiệt độ 10 5 °c (bỏ nắp ống đựng mẫu).

3. Lây mâu ra từ lò và đậy năp lại, làm mát trong tủ làm mát (desiccator) và cân (được khối lượng B gam). Tỉnh toán kết quả: - Độ ẩm (%) được tính theo công thức: w% = — Ề B -T trong đó: T - khối lượng ống chứa mẫu, g; A - khối lượng tổng (ống + mẫu) trước khi sấy, g; B - khối lượng tổng sau khi sấy, g. - Khối lượng độ ẩm tuyệt đối được tính băng công thức: . 100 + W m(g) = — —----

100

b) Đ ổi với mẫu chất thãi ran Độ ẩm đơn giàn là phần trăm khác nhau giữa các khối lượng mẫu chất thải ướt và khô, Ví dụ, công thức sau đây có thể được dùng: Khối lượng ướt - Khối lượng khô Độ ẩm = ------------ — — 7---------------- ------------ X 100 Khối lượng uớt Khối iuợng khô có thể được xác định bằng cách để yên mẫu chất thải cho tới khi tự khô ngoài trời, nghĩa ỉà khô như không khí xung quanh. Nếu như cỏ một thiết bị sấy chất thài, việc xác định độ ẩm có thể hoàn thành sau khi sấy mẫu nảy trong 5-7 ngày tại nhiệt độ 90 C. Tỷ trọng có thể được xác định đơn giản bằng cách lấy một phần mẫu chất thải đại diện (lm 3) để phân tích và đổ đầy không lèn chặt một dụng cụ chửa có thể tích và khối lượng đã biết trước với chất thải. Tỷ khối chính là khối lượng của dụng cụ chứa cộng chất thài, trừ đi khối lượng của dụng cụ chứa rỗng. Kết quả được thể hiện bằng kg/m J. Lưu ý rằng tỷ khổi chất thải sẽ có khuynh hướng tảng lên theo dây chuyển quản lý từ điểm A, đến điểm D do sự nén ép tăng lên. 6.5.2. Q uy trìn h xác đinh kích thước h ạ t (Particle size analyỉs) a) Nguyên tẳc Phân loại vật liệu ưong đất dựa vào sự thay đổi kích thước và xác định thành phần tương đổi của chúng. Việc phân tích này áp dụng cho tất cà các loại đất ví dụ như sỏi và vật liệu thô... Nhưng quy trinh sau đây chỉ áp dụng cho đất mịn (< 2mm). Điều quan trọng nhất trong phương pháp phân tích này là việc xử lý mẫu nhàm đưa mẫu hoàn toàn về dạng hạt cơ bản. Nói chung để đưa về các dạng hạt cơ bản cần loại bỏ 127

những chất kết dính như chất hữu cơ hoặc cacbonat canxi. Trong một vài truờng hợp một số các ôxit cần được loại bỏ. Tuy nhiên, trong nông nghiệp việc loại bở các thành phần này có thể không thích hợp hoặc sai cơ bàn về mục đích. Do đó, quá ừình tiền xử lý có thể được sử dụng đặc trưng tuỳ thuộc vào mục đích nghiên cứu. Đối với mục đích phân tích tính chất đặc trưng của đất, thường sử dụng H 2 O 2 để xử lý tác nhân hữu cơ và môi trường đệm axit có pH = 5 để xử lý các tác nhân cacbonat. b)

Thiết bị

- Bồn rửa.

- Khay chịu nhiệt.

- M áy nghiền.

- M áy sàng.

-C á c loại sàng và khay đựng.

- Máy nghiền sỏi.

- Phễu đồng nặng và đặt cố định.

- Sàng 50jưn.

- Ống sa lắng bằng thuỷ tinh, đung tích

1

lít.

- Tù sấy

- Ổng sấy. - Đồng hồ đếm giây.

c) H oá chất: H 2 O 2 30%; D ung dịch đệm Ảcetat IM : Hoà tan Ó80g C H jC O O N aJF^O vào 4 lít nước. Điều chỉnh đến pH = 5 với 250ml axìt axetic băng (dùng m áy đo pH) định mức đến 5 lít. Tác nhân phân tán\ Natri pyrophosphat 5%. - Hoà tan 50g N&iPiCMOHíO trong bình định mức đển vạch định mức 1 lít bàng nước hoặc dung dịch Natri hexametaphosphat 3%. - Hoà tan 30g (NaPC>3 )6 trong bình định mức đến vạch định mức 1 lít bằng nước. D ung dịch NaCỈ bão hoà: Hoà tan 350g NaCl trong 1 lít nước ấm, sau đó làm lạnh. d) Quy trình Quà trình phân loại đất tuỳ thuộc vào sự cỏ mặt hay không có mặt của CaCOì '. - Đất có C a C 0 3 (pH > 6 , 8 ) - Đất không cỏ CaCOỉ (pH < 6 ,8 ) Trong trường hợp có mặt của cacbonat (trường hợp 1) cần phải được loại bỏ bàng cách dùng môi trường đệm axit để xử lý (phần xử lý cacbonat). Nếu không cỏ cacbonat (truờng hợp 2 ) cần xử lý ôxi hoả các tác nhân hữu cơ (ôxi hoá tác nhân hữu cơ). * X ử lý cacbonat: - Cân chính xác 20g đất mịn cho vào một cốc 1 lít (với trường hợp cacbonat chiếm khoảng 1 0 % khối lượng của đất). - Thêm 100 ml dung dịch đệm và đun nóng trong bể điều nhiệt (100°C). Đậy cốc bãng mặt kính đông hô. Sau khi quá trình thoát khí kết thúc, thêm một lượng chuẩn 25ml dung dịch đệm cho đến khi quá trình thoát khí không xảy ra, thêm tiếp một lượng dung dịch đệm mới. 128

Trong trường hợp hàm lượng cacbonat quá cao, thêm một lượng 5ml axit axetic tinh khiết thay cho dung dịch đệm. Trong trường hợp này, pH có thể được xác định bằng giấy chì thị chuẩn. - Ly tâm và gạn phần nước trong hoặc để lấng qua đêm rồi tách phần nước bên trên. - Tuỳ thuộc vào việc chọn quá trình gạn lắng ở trên, thêm vào phần cặn 250 hay 500ml nước và lặp lại quá trình trên. Trong mỗi trường hợp thêm vào vài ral dung dịch NaCl bào hoà. Chủ ỷ: - Quá trình rửa này nhăm loại bỏ canxi axetat từ cặn trong quá trình này còn xảy ra quả trình chuyển thành đạng không tan canxi oxalat do quá trình ôxi hoá. - Đất gạn được đưa vào giai đoạn sau của quy trình phân tích. * Ôxi hoá tác nhân hữu cơ: - Cân 20g đất mịn cho vào cốc đong 1 lít. - Thêm 15 m] nưởc và 15ml H 2 O 2 30% (trong trường hợp quá trình tiền xử lý thiếu hoặc không có nước thỉ cần phải thêm vào). Đậy cốc bằng kính đồng hồ. Trong trường hợp bọt khỉ sục mạnh có thể đặt cốc vào trong chậu nước lạnh. Ngoài ra có thể thêm vào một số chất chống sùi bọt hoặc một vài giọt rượu. - Để lẳng qua đêm. - Ngày tiếp theo, đặt cpc vào bể nước (80°C) và thêm vào tù từ 5-10ml dung dịch H 2O 2 30% đến khi phân huỷ hoàn toàn các chất hữu cơ. - Thêm nước vào đến thể tích 300ml. - Đặt cốc lên bếp và đun sôi cẩn thận ưong thời gian khoảng 1 giờ nhằm phân huỷ hết H 2 O 2 còn dư trong dung dịch. - Lấy cốc ra và làm lạnh. - Ly tâm vã gạn phần nước trong hoặc ngưng tách nước bàng phương pháp siphon. - Thêm 300 ml nước khuấy đều và để ỉắng. Lặp lại quá trình trên vài lần cho đến khi quá trinh rừa đạt được mục đích. Sau đó thêm vào vài ml dung dịch NaCl bão hoà để xúc đẩy quá trinh lắng. * Phân ỉoại mẫu - Chụyển toàn bộ cặn lơ lửng lên sàng có kích thước lỗ 50|im được đặt trong một phễu đặt trên ổng lắng hình trụ và được cố định bời kẹp có lót cao su (rộng khoảng 3cm). - Định mức lên 1 lít với nước lọc thu được. - Rừa sạch phần cát giữ lại trên sàng, chuyển vào một cái đĩa xử, đun cách thuỷ và sấy khô ở nhiệt độ 105°c trong khoảng 1 giờ. * Định lượng phần cát - Chuyển toàn bộ phần cát ờ trên lên ưên đỉnh của sàng với nhiều khay sàng khác nhau có kích thước mát sàng tương ứng lOOO^ưn, 500fim, 250|am, lOOịam, 50|im. 129

- Sàng trong 10 phút, với chế độ cài đặt cùa máy sàng với biên độ dao động 7,0 và chu kỳ 4 (nghĩa là ở chế độ cài đặt này sàng rung với tần số 3000 lần/phút, biên độ 2mm trong 4 giây và thời gian nghỉ là 1/2 giây). - Chuyển toàn bộ phần còn lại trên mỗi sàng lên đĩa cân tương ứng và cân với độ chính xác 0,01 g (đối với mỗi loại hạt có kích thước từ A đến E). - Nếu phần mẫu thu được ở dưới đáy sàng được chuyển toàn bộ vào trong ống lắng hình trụ đựng các hạt lo lửng có kích thước nhỏ hơn 50|im. 6.5.3. Q uy trìn h xác định bùn và đ ấ t sét Phân đoạn 50jj.m) = A + B + C + D + E

(wt.N)

Trọng lượng mẫu: S = K + M + N (g ) Tỳ lệ (%) của mẫu được tính như sau: % Đất sét (< 2ịim) = — X1 00

s

% Bùn (2 - 20)xm) = — x io o

s

M % Bùn (20 - 50|im) = — X100

s

A % Cát (2000 - lOOO^m) = — X100

s

% Cát (1000 - 500jjĩĩi) = — x io o % Cát (250 - 500ị^m) - ậ x i o o % Cát (100 - 250ịim) = ^ x i o o o % Cát (50 -1 OO^m) = - X100

s

Chủ ý: Trong công thức này phần đất sét, bùn và cát bao gồm cả tỳ lệ phần trăm cùa đất mịn (cacbon và các chất hữu cơ cần được loại bỏ). Nấu có phần thô với kích thước > 2mm cần phải được ghi trong báo cáo với tỷ lệ phần trăm của đẩt. Nếu cần thiết có thể so sánh với tổng khối lượng mẫu ban đầu bao gồm phần đất sét, mùn, cát theo công thức: 131

100

% đất sét, mùn, cát ưong ^ tổng khổi lượng mẫu

- (hạt thô > 2 mm + cacbon + phần hữu ca) %

% đât sét, mùn, * cát trong đât mịn

X ác định đất sét mịn: Nguyên tắc: Dựa trên tốc độ lắng của những hạt nhỏ, nhưng đối với những hạt đất sét mịn thì nó không phù hợp với lắng trong ống lắng do vậy để khắc phục vẩn đề này ta sử dụng máy ly tâm làm tăng tốc độ lắng của hạt. Thiết bị: Máy ly tâm. Quy trình: - Sau khi sừ dụng pipet đối với hạt có kích thước < 2|im , đỏng van ống lăng và lấc thật đều. - Đe ống lắng khoảng 1 giờ và chuyển 200ml chất lơ lửng vào chai có dung tích 250ml của máy ly tâm. Khoảng cách giữa bề mặt của hạt và tâm của máy ly tâm trong khi vận hành là 16cm. - Tốc độ quay là 1800 rpm với thời gian vận hành (bao gồm cả thời gian bắt đầu và kết thúc). Chủ ỷ: Khi tiến hành khuấy ở tốc độ 2500 rpm thì phải giảm thời gian làm việc xuống và cần phải sử dụng các chai ly tâm bằng nhựa. - Tắt máy ly tâm nhưng không được chạm vào máy. - Từ từ đưa các chai ra khỏi máy ly tâm đến bên dưới pipet. - N húng pipet vào chai với độ sâu 4,5cm. Đo nhiệt độ của chất lơ [ừng (mẫu). - Chuyển nước cốt vào cốc đong, cô cạn cách thuỷ và sấy qua đêm ở nhiệt độ 105°c. - Lấy mẫu khỏi lò sấy, đậy nắp lại và làm mát trong íủ hút. Cân chính xác tới 0,00 lg (lưới có trọng lượng P). Tinh toán: % Đất sét (< 0,2ịj.m) = — — ^ —^ * 1 0 0

s

s - trọng lượng mẫu. 6 .6

. QUY T R ÌN H PH ÂN T ÍC H CÁC C H Ỉ T IÊ U H Ó A H Ọ C CỦA ĐÁT, BÙN, CẬN VÀ RÁ C T H Ả I 6.6.1. X ác định pH N guyên tãc: Độ pH của đât được đo trong một dung dịch có các hạt đất lơ lửng trên

bề mặt khi ưộn đều đất với một chất lỏng với tỷ lệ đất: chất lỏng lả 1 : 2,5. Chất lỏng có thể là nước (pH - H 2 0 ) hoặc dung dịch KC1 IM (pH - KC1). 132

Thiết bị: - Máy đo pH có điện cực bàng thủy tinh phủ calomel. - M áy sàng rung. Thuốc thử; - Dung dịch KC1 IM: hòa tan 74,5 g KC1 vào nước và định mức đến 1 lít. - Dung dịch đệm có pH bàng 4,00; 7,00 và 9,00 (hoặc 10,00): pha loãng các ống dung dịch chuẩn độ phân tích theo chỉ dẫn. Quy trình: a) Cân 20 g đất sạch (chính xác đến 0,1 g) cho vào chai bằng PE có miệng rộng. b) Thêm vào 50 ml chất lòng (nước hoặc KC1) và đậy nắp. c) Lắc trong 2 giờ. d) Trước khi mở chai để đo, cần lắc bàng tay. e) Nhúng điện cực vào vị trí có các hạt lơ lừng. g) Đọc giá trị pH khi đã ổn định (chính xác đến 0,1 đơn vị). Chủ ỷ 1: Truớc khi đọc giá trị pH cần kiểm tra độ chính xác của máy đo pH được dùng để đo, vì cỏ những sự khác nhau về độ dốc của các đường kiểm tra thể hiện phép đo so với đường chuẩn.

Chú ỷ 2: D u n g

d ịc h đ ệ m

k h ô n g n ê n đ ể q u á lâ u đ ặ c b iệ t là c á c d u n g d ịc h đ ệ m

có pH bằng

9,00 và 10,00 rất dễ bị hòng do khí cacbonic và cỏ thể không còn chính xác. Chú ý 3: Chất nhận biểt sự có mặt của lưu huỳnh hóa trị cao với tỷ lệ đất: nước bằng 1 : 1 được sử dụng. Chú ý 4: Sự có mặt cùa các muối hòa tan trong đất có thể đuợc kiểm tra bằng cách đo tính d ẫ n đ iệ n c ù a p h ầ n c h iế t ( E C 2 5 ).

6.6.2. Đo độ dẫn điện D ụng cụ: M áy đo độ dẫn điện. H óa chất: Dung dịch KC1 0,01 M tiêu chuẩn: có thề pha từ ống chuẩn 0,1 M có sẵn bàng cách hút 10 ml dung dịch chuẩn 0,100 M cho vào bỉnh định mức 100 mi rồi định m úc đến vạch hoặc nếu không có dung dịch chuẩn thì hoà 0,745 g KC1 đã sấy khô ở 15 0°c trong nước cất rồi cho vào bình định mức

1000

ml sau đó định mức đến vạch.

Kiểm tra m áy đo độ dẫn điện - Lấy 30 ml dung dịch chuẩn KC1 0,01 M vào một dung tích

50 mi.

- Nhúng điện cực của mảy vào dung dịch. - Đặt nhiệt độ và điều chinh máy để trên máy đạt 1,412 mS/cm (đây là độ dẫn điện riêng cùa dung dịch KC1 0,01 M ờ 25°C). 133

Đo độ dẫn điện - Đo nhiệt độ của dung dịch chiết và đặt nhiệt độ này trên máy, máy sẽ tự động hiệu chình số đo về nhiệt độ 25°c. - N húng điện cực vào dung dịch

c h iế t

cho ngập điện cực và đọc số đo.

Chú ý: Nếu đù dịch chiết (thường trong trường hợp chiết theo thể tích đất: nước là 1:5) thì có th ể trá n g đ iệ n c ự c b ằ n g d ịc h c h iế t s ẽ đ o . T r o n g tr ư ờ n g h ợ p k h ô n g đ ủ d ịc h c h iế t ( tr ư ờ n g h ợ p rú t

hồ đất bão hòa) thì tráng điện cực bàng nước cất và aceton sau đó lau khô. 6.6.3. P hân tích kim loại nặng trong đ ấ t (C u, Z n, Cd) Do đặc điểm của 3 nguyên tố này có một sổ tính chất chung nên có thể xếp vào một nhóm khi phân tích hàm lượng cùa chủng trong đất. Tất cả các nguyên tố này đều có mặt trong khoáng sơ cấp. Chúng kết tủa với hydrôxit, phosphat, cacbonat, và cả silicat trong các chất vô định hình trong đất. Chúng được sét hấp thụ đồng và kẽm tồn tại trong cấu trúc phối trí bát diện của các khoáng sét. Các yếu tố này đều tạo thành các phức không tan và hòa tan với các chất hữu cơ khác nhau trong đất. Đồng và cađitni tạo thành sulfit không tan trong axit trong khi kẽm sulfit lại tan trong axit vô cơ có nồng độ 0,3M. Đẩt không ô nhiễm đô thị hay công nghiệp có hàm lượng các nguyên tố này chỉ ở mức phân từ. Phần hòa tan gồm một sổ ion trong dung dịch cộng với số lượng cation tạo phức hay được hấp thụ cân bàng với các ion tồn tại trong dung dịch dưới dạng các cation đã phân ly. Có nhiều phương pháp hóa học dùng để đánh giá các khả năng cung cấp các nguyên tổ đồng và kẽm của đất để giúp dự đoán việc thiếu hụt các nguyên tố này đối với dinh dưỡng của cây. M ột số phương pháp hiện nay cũng đang được dùng để đánh giá mức độ độc hại tiềm tàng của Cd trong đất khi được tưới bằng nước thài. Vì hàm lượng đồng, kẽm và cadimi trong đất thường rất thấp, để tránh bẩn phải lấy mầu bằng khoan thép thật nhăn hay ống nhôm. Có thể dùng thép không gỉ nếu phản ứng định tính đối với đồng và cadimi hòa tan trong axit là âm. Mầu đặt trong bình bầng polyethylen được sấy khô không khí rồì bảo quản ừong túi polyethylen. a) Tách mẫu Không dùng các phuơng pháp nung kiềm khi cần phân tích Cd vì khi nung ở nhiệt độ cao thì Cd sẽ bay mất. c ỏ thể đùng phương pháp tách kết hợp HF vì phải xừ lý trước bàng axií nitric hay H 2 O 2 để phá chất hữu cơ chứ không dùng phương pháp đốt vì khi nhiệt độ lên cao 4 5 0 °c thì Cd sẽ mất đi. Dưới đây là kết quả phân tích bùn cặn và đất thịt pha limon có thêm kim loại nặng bàng các phương pháp tách khác nhau: Phương pháp tách

Cu

Zn

Cd

Nung mẫu bằng Metaboratlithi

165

195

390

390

0

0

Tách bằng HCI + HF Pawhuc

150

195

410

400

10

10

134

b) Tách mẫu có x ử lý hữu cơ bằng cách đốt trong bom Cu



Zn

120°c trong 4 giờ

130

130

380

390

9

9

Jackson

140

140

400

420

13

11

Jackson (Hị ỡ ?)

130

130

390

390

12

11

c) Dụng cạ - Cốc polypropylen hay tellon đung tích 150 ml. - Cốc nung bàng sứ hay silic dung tích 30 ml. d) Hóa chất - Dung dịch H 2 O 2 30 %. - Dung dịch HF 48 %. - Dung dịch HCIO 4 60 %. - Dung dịch HNO 3 đặc. - Dung dịch H 2 SO 4 đặc. - Nước cất lại hay nước dùng để loại bỏ ion đến điện trở riêng lO m íí. e) Q uy trình p h â n tích - Chuyển 20 g mẫu đất (hoặc 10 g nếu là đất cát hay các lớp đất dưới) đã sấy khô không khí hay sấy đến 105°c vào cổc polypropylen. - Nếu đất thuộc loại đất cacbonat thì phải xử lý loại bỏ cacbonat bàng cách thêm vào mẫu 25 ml nước và 2 ml axit nitric đặc rồi đun đến khô trên bếp cát. - Nếu đất giàu chất hữu cơ và chứa khoáng Monmorllorit (than bùn, bùn sông) phải ôxi hóa bằng H 2 O 2 để tách chất hữu cơ bẳng cách đốt ở nhiệt độ 45 0 °c trong trong cốc sứ.

2

giờ

- Chuyển đất đã loại bò chất hữu cơ vào cốc đun bàng polypropylen hay tellon. - Thêm vào cốc đất 10 ml H 2 O 2 để bổc hơi cho đến gần khô ở 90°c, xử lý tiếp cho đến khi mẫu không còn tiếp tục sùi bọt khi thêm H 2 O 2 . - Thêm 3 giọt H 2 SO 4 đặc và HF rồi để bốc hori cho đến khô. - Đặt mẫu cần tách lên bểp cát và nâng dần nhiệt độ lên 200°c rổi để bốc hơi cho đến khô. - Lại tiếp tục cho thẽm H 2 SO 4 đặc và HF rồi để bốc hơi cho đến khô. ~ Thêm 15 m l HNOj đặc + 25 ml H 2 SO 4 đặc và 5 ml HCIO 4 rồi tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện khói trắng. - Để nguội cốc têlon rồi thêm 25 ml nước cất tráng sạch cốc tách. *

Chuyển dung địch công phá vào bình định mức 50 ml rồi định mức cho đến vạch

đợi đo trên AAS. 135

Ị) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Dung địch chứa 1000jig/ml các nguyên tố cần phân tích. - Cu: Hòa tan 1,0 gam Cu trong 50 ml axit nitric đặc (tỷ lệ 1:1) rồi pha loãng thành 1

lít dung dịch. - Zn: H òa tan 1,0 gam Zn trong 50 ml axit HC1 (tỷ lệ 1:1) rồi pha loãng thành 1 lít

dung dịch. - Cd: Hòa tan 1,0 gam Cđ trong 50 ml axit HC1 (tỳ lệ 1:1) rồi pha loãng thành 1 lít dung dịch. g)

Pha loãng các dung dịch đã ph a thành các dung dịch làm việc (như bảng 6.5) Bảng 6.5. Phương pháp pha loãng CẤC dung dịch đã pha thành các dung dịch công tác

Khoảng nồng độ tối thiểu, ng/1 Độ nhạy, ng/1 Giới hạn phát hiện, p.g/ml Độ dài sóng, nm Ngọn lửa không khí acetylen

Cu

Zn

Cả

0 ,2 - 1 0

0,05-2

0,05-2

0 ,1

0 ,0 2

0,025

0 ,0 1

0,005

0 ,0 0 2

324,7

213,9

228,8

ôxi hóa

ổxi hóa

ôxi hóa

6.6.4. Phân tích cacbon hữu cơ (phương pháp W alldey Black) N guyên tẳci Theo phương pháp của Walkley-Black: phương pháp này cần phải có bình chứa hợp chất hữu cơ có trộn với kali dicromat (K 2 Cr 2 0 7) vả axit sunfuric. Sau khi phàn ứng, lượng dicromat dư sẽ được chuẩn độ với sát sulfat. Thiết bị: - Burret. - Pipet 10 ml. - M áy khuấy. - Ống đong 25ml. H ỏa chất: - Dung dịch K 2 CT2 O 7 0,1667 M: hòa tan 49,04 gam K.2 Cr 2 Ơ 7 đã được sấy khô ở 105°c trong bình cỏ dung tích 1 lít. - Axit sunfuric 96%. - Axit phosphoric 85%. - Chât chi thị Bari diphenylamin sulphonat 0,16%: hòa tan 1,6 gam chất chỉ thị này vào 1 lít nước. 136

-

Dung dịch sất sulfat nồng độ IM (gần đúng): hòa tan 278 gam FeS 0 4 . 7 H 2 0 trong

750 ml nước và cho thêm 15 ml dung dịch axit sunfuric 96%, sau đó cho vảo một bình dung tích 1 lít. Quy trình; a) Nghiền nhỏ 5 gam đất sạch và cho qua một sàng cỏ đường kính 0,5 mm. b) Cân lg loại đất vừa sàng (chính xác đến 0,01 g) rồi cho vào m ột bình miệng rộng có dung tích 500ml, bao gồm cà mẫu tham khảo. Chú ỷ: Trong trường hợp đất có chứa nhiều hơn 2,5% c thì mẫu có tỳ lệ ít hơn nên được cân trước. c) Thêm 10,00 ml dung địch kali dicromat. c ần hai mẫu trắng để “chuẩn hóa" bàng dung dịch sắt sulphat. d) Cho cẩn thận 2 0 ml đung dịch axit sunfuric bằng xi lanh và lắc xoáy bình trong ba mươi phút (trong tủ hút). e) Thêm khoảng 250 ml nước và 10 ml axit phosphoric bàng xi lanh và làm lạnh. g) Thêm 1 ml chất chỉ thị và chuẩn độ với đung dịch sắt sulfat ừong lúc hỗn hợp các chất đang được khuấy. Gần điểm chuẩn độ thì màu nâu của dung dịch hỗn hợp chuyển sang màu tía hoặc màu xanh tím và việc chuẩn độ chậm dần. Tại điểm chuẩn độ thì màu của dung dịch chuyển đột ngột sang màu xanh. Nêu lượng dicromat thêm vào giảm bót dưới

10

ml nhưng ừên

8

ml thì có thể xác định với lượng đất ít hơn.

Chủ ý: Điểm chuẩn độ là điểm rất dễ bị vượt quá, trong trưèmg hợp này cần cho thêm 0,50 ml dicromat và chuẩn độc lại từng giọt một. Tinh toán: Lượng cacbon chửa trong đất được xác định:

%c =

s

X 0,39 X mcf

trong đó: M - nồng độ của đung dịch sát sulphat; V[- thể tích dung dịch sắt sulfat yêu cầu cho bình; V 2 - thể tích dung dịch sắt sulfat yêu cầu cho mẫu; s - trọng lượng mẫu khô; 0,39 = 3 X 10' 3 X 100% X 1,3 (3 là đương lượng của cacbon); m cf - độ ẩm hiệu chỉnh. Chủ ỷx 1,3 là một đại lương bù cho việc đốt cháy cacbon không hoàn toàn trong quy trình này. Tính vô hiệu quả này có thể thay đồi với nỗi loại chất hữu cơ và hệ sổ 1 ,3 là một hệ sổ hiệu chinh. Sự thay đổi % c đến % các chất hữu cơ được dựa vào hệ số kinh nghiệm là 2: % organic matter = 2 X % c . Thường thì hệ số thay đổi 1,72 được sử dụng nhưng có nhiều biểu hiện chứng tỏ hệ số 2 là gần đúng hơn cà. 137

6.6.5. Xác định các cation hòa tan Nguyên lý: Đo Ca-M g bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử, còn K và N a thì đo bàng quang kế ngọn lửa. v ấ n đề đáng quan tâm là khó mà đoán chắc được nồng độ cation muốn đo trong dung dịch trước khí phân tích. Do vậy thường mở rộng thang chuẩn hem là hòa loãng dịch chiét. La và Cs/Al được cho thêm vào dịch chiêt làm nhiệm vụ che lâp. Dụng cụ: - Máy quang kế ngọn lửa. - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. H óa chấu - Các dung dịch chuẩn 1000 ppm Ca-Mg-Na pha từ ống đung dịch chuẩn. - Dung dịch 100 ppm La trong truờng hợp đo Ca-Mg: hòa tan 23,4 gam La 2 C>3 trong 106 ml HC1 hay HNO 3 6 M rồi pha loãng thành 2 lít bàng nước cất. - Dung dịch 0,2% Cs và 0,36% nhôm dùng trong ừưòng hợp đo Ca-Mg: hòa tan 5 g CsCl và 100 g A 1(N 0 3 ) 3 .9 H 2 0 trong nước rồi pha loãng thành 2 lít bàng nước cất. Quy trình đo Ca và M g hòa tan: ỉ. Chuẩn bị dãy chuẩn - Hoà loâng dung dịch chuẩn Ca 1000 ppm thành 250 ppm: hút lấy 50 ml dung dịch Ca ìoooppm vào bình định mức 200ml sau đo định mức đến vạch bàng nước cất. - Hòa loãng dung dịch chuẩn ỉ 000 ppm thảnh dung dịch 25 ppm: hút lấy 25 mml dung dịch chuẩn M g 1000 ppm vào bình định mức 1000ml rồi định mức đến vạch bằng nước cất. " Từ dung dịch 250ppm Ca và dung dịch 25 ppm Mg, hút đung dịch lần lượt các thể tích là 0-5-10-15-20-25 ml và cho vào các bình định mức 250 ml. - Cho vào mỗi bình 125 ml dung dịch che lấp La, định mức đến vạch, cuối cùng được các dãy cần chuẩn của Ca là 0-5-10-15-20-25 ml và của Mg là 0-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5 ml. Chú ỷ. có thể mờ rộng dãy chuẩn nếu cần thiết với các dung dịch chuẩn là lOppm Ca và 5ppm Mg. 2. Đo Hút lấy 2 ml dung dịch từ dịch chiết muốn đo và 2 ml dung địch che lấp La vào một ổng nghiệm, trộn đều rồi đo Ca và M g trong dung địch bàng AAS ở độ dài sóng 422,7nm và 285,7 nm. Quy trình đo K và N a hòa tan: ỉ. Chuẩn bị dãy chuẩn - Hòa loãng dung dịch chuẩn 1000 ppm K thành 100 ppm: hút lấy 25 ml dung dịch chuân 138

1000

ppm vào bình định mức đến vạch định mức bàng nước cất.

- Hòa loãng dung dịch chuẩn 1000 ppm Na thành 250 ppm: hút lấy 50 ml dung dịch chuẩn lOOOppm vào bỉnh định mức 200 ml rồi định mức đến vạch bằng nước cất. - Từ dung dịch 100 ppm K và dung dịch 250 ppm Na, hút dung dịch lần lượt các thế tích là 0-5-10-15-20-25 ml và cho vào các bình định mức 120 ml. - Cho vào mỗi bình trên 125 ml dung địch che lấp Cs, định mức đến vạch định mức bằng nước cất. Ta sẽ được các dày chuẩn: 0-2-4-6-8-10 ppm dung dịch K; 0-5-10-1520-25 ppm dung dịch Na. 2. Đo Hút lấy 2 ml dung dịch từ dịch chiết muốn đo và 2 ml dung địch che lấp Cs vảo một Ống nghiệm, trộn đểu rồi đo K và Na trong đung dịch bằng quang kế ngọn lừa ở độ dài sóng 766,5 nm và 589,0 nm. Tinh toán kết quả: Trường hợp rút qua hồ đất bão hòa (dưng dịch A) a) Ca hòa tan (lđl/lOOg) = ———x ^ -x ■ **— 20,04 1000 b ) M g h ò a ta n ( lđ l/ 1 0 0 g) = (a ~ k ) x ^ x- ^ 12,16 1000 c) K hòa tan (lđl/lOOg) = ——" — ^ X— v 39,10 1000 d) Na hòa tan (lđl/lOOg) = (a

x— X-— 23,01 1000

trong đó: a - nồng độ ppm của Ca, Mg, K, Na trong dung dịch chiết 20 lần; b - nồng độ ppm của mẫu tráng; p - độ ẩm bão hòa. Tỷ lệ hấp thụ hay hệ số khô kiệt (absortion ratio) trong dung dịch được tính theo công thức: K = Na (K, Ca, Mg) Na (K, Ca, MÌ') tính theo 1 đl/lOOg. Trường hợp rút theo tỷ ĩệ đất: nước ỉà ỉ : 5 (a -b )x 4

150

a)Cahóatan(ldV10 0 g ) - < ^ W b)

5

v

e

12,16

1000

100K

^ r s

Mg hòa tan (Iđl/lOOg) - i i z i M x Ị Ị i

139

(a - b) X4

c) K hòa tan (lđl/100g) =

39,10

d) Na hòa tan (ldl/100g) =

150

X1000X s

(a - b) X 4 23,01

100K

150

X—

X

100K

1000

s

trong đó: a - nồng độ ppm của Ca, Mg, K, Na trong dung dịch chiết 20 lần; b - nồng độ ppm của mẫu trắng;

s - trọng lượng đất khô không khí. Tỷ lệ hấp thụ hay hệ số khô kiệt (absortion

ratio) trong dung dịch được tính theo

công thức; K = 2Na (K, Ca, Mg) 6.6.6. Phân tích thủy ngân (Hg) - Ô nhiễm đất và bùn lắng do ô nhiễm nông nghiệp qua việc sử dụng đất làm chỗ đổ phế thải, xử lý xông hơi hạt giống làm các nhà nghiên cứu phải quan tâm đến thủy ngân và các hợp chẩt của nó trong đẩt. - Việc phân bố Hg trong tự nhiên là do m ột số hợp chất đặc trưng nhất cùa thủy ngân: Hg đuợc thấy ở dưới dạng khoáng ở lớp đất mặt (cinonabar - HgS). Thủy ngân có áp suất bay hơi là 1,2.10*3 mm ở 2Q°C và dễ thăng hoa, Ĩ1Ó có khả năng tạo thành nhiều p h ứ c h ữ u c ơ v à cáG h ợ p c h ầ t v ô c ơ .

- Trong vò trái đất, hàm lượng thủy ngân tương đổi thấp, khoảng 30-80 ng/g đất, thùy ngân tập trung ở một số vùng liên quan đến diệp thạch vả các đá trầm tích, do vậy đất hình thành trên nền đá trầm tích thường có hàm lượng thủy ngân cao. - Việc ô nhiễm thủy ngân là vấn đề nghiêm trọng. Hàng năm đất và nước nhận được một lượng thủy ngân lớn khoảng 1 0 0 . 0 0 0 tấn do nguyên liệu cháy, do thăng hoa hay mất mát cơ giới từ mặt đất như xói mòn. - Tuy nhiên ô nhiễm nhất và phổ biến nhất là từ chất thải công nghiệp vì thủy ngân được sử đụng rộng rẫi trong các ngành công nghiệp như pin, sàn xuất thuốc trừ nấm và vi khuẩn, trong các dung cụ đo lường, các hỗn hợp và các chất xúc tác. - Hàm lượng của thủy ngân trong đất phụ thuộc vào bản chất của đá mẹ, pH, tỷ lệ mùn, tình hình thiếu nước, thường là trên dưới 100 ng/g. M ột số loại đất hỉnh thành trên phiến thạch hay đá ư ần tích khác có hàm lượng Hg có thể lên tới 0,05 g/g và cũng có thể cao đến 0,25 g/g. - Hg trong bùn thải có hàm lượng biến động từ nanogram đến mg/g, còn ừong dòng nước thải ỉà 0,001-0,01 mg/g. Hg tương đổi đi chuyển trong đất, Trong lớp đất mặt được tưới nước thải có hàm lượng Hg cao. 140

- Quá trình chuyển hoá Hg vô cơ thành metyl thủy ngân có thể là quá trình hóa học hay quá trình vi sinh vật. - Một ví dụ về ô nhiễm thủy ngân: tai nạn ở Minamata của Nhật trong các năm 1950 làm 41 người chết do ăn cá đánh bắt íừ vịnh gom nước thải cùa các nhà máy hóa chất có liên quan đến việc sàn xuất acetaldehyd và vinyl clorua thải ra. Nguyên tắc phân tích thủy ngân tổng số: Hầu hết các phương pháp phân tích thủy ngân tổng số trong đất đều được thực hiện hai bước: - Chuyển toàn bộ thủy ngân về dạng Hg++ hòa tan, các bước tách Hg theo các phương pháp ôxi hóa khác nhau. Khừ Hg++ thành hơi Hg để phân tích. - Phải chú ý đề phòng việc mất mát Hg từ lúc thu thập mẫu đến việc chuẩn bị mẫu phân tích cho đến các thao tác phân tích cùng, từng bước phải kiểm tra khả năng mất mốt để ngăn chặn hoặc có biện pháp hiệu chỉnh. Trong quá trinh làm khô mẫu, thủy ngân có thể bị mất nên phải phân tích mẫu tươi, đồng thời lấy mẫu sấy khô để xác định độ ẩm cho việc hiệu chỉnh về sau. Mầu phải được làm trong điểu kiện nhiệt độ thấp (< 10°C) ngay sau khi thu thập được. Muốn tránh được mất mát thủy ngân trong quá trình bảo quản cần giữ mẫu ờ nhiệt độ dưới 4 ° c trong ỉọ thủy tỉnh kín và không được để lâu, Sau khi mẫu khô, rây đất qua rây 100 lỗ cỏ đường kính nhỏ hơn 15 mm để khỏi lảm mất Hg. Để ôxi hỏa mẫu chuyển toàn bộ các dạng thủy ngân trong đất người ta dùng hỗn hợp các axit có khả nâng ôxi hóa mạnh như HC1, HNO 3 , HCIO 4 , H 2 SO 4 và cho thêm một chất ôxi hỏa manh như KMnƠ 4 , K 2 S2 O4 , KíCraOĩ để ôxi hóa toàn bộ. Có thủy ngân hừu cơ bền như metyl thuỷ ngân. Đối với các mẫu đất hay cặn chứa nhiều HgS bền với axit sunfuric đặc hay nitric thì thường cho thêm một ít HC1 vào hỗn hợp để tăng nhanh sự phân giải cùa HgS. Phải giám sát nhiệt độ trong quá trình tách để tránh sủi bọt mạnh. Kiểm soát quá trình ôxi hóa mạnh để tránh mất Hg, nhiệt độ tách không đuợc vượt quá 6 0 °c và tách trong bình co lắp ống ngưng hồi lưu khi cần nhiệt độ cao. Dung dịch tách xong đuợc khử thành hơi Hg nhờ kỹ thuật hấp phụ nguyên tử khí lạnh với chất khử là thiếc II sulfat. P h ư ơngphảp phân tích thủy ngần tổng số 1. D ụng cụ - Bình để tách: bình Ryeldahl cổ đài 100 ml hay bình Erlenemeyer 125 ml. - Nếu trong quá trình tách khống chế được nhiệt độ thì phải lắp thêm bộ phận ngưng hồi lưu để tránh mất mát Hg trong quá trình tách. - Bếp cách thủy điều chinh được nhiệt độ. - Dụng cụ để bay hơi ờ nhiệt độ thấp hệ thống mờ. 141

- Khí trơ argon; ống trụ có van điều chình áp. 2. Hóa chất - Dung dịch K M n0 4 6 %: hòa tan 30 g K M n0 4 trong 500 ml nước cất. - Dung dịch Kali persulfat 5%: hòa tan 15 g kali persulfat trong 500 ml nước cất. - Hỗn hợp axit sunfuric và nitric với tỷ lệ 2 : 1 về thể tích (cả hai axit đều đặc). - Dung dịch khử: 100 ml axit sunfuric đặc + 5 g NaCl + 10 g hydrôxit amin sulfit [(NH 2 0 H) 2 .H 2 S 0 4 ] + 20 g S11SO 4 vào 600 ml nước cất, để lạnh rồi định mức đến 1 lít và lọc (thao tác bàng tay). - HC1:

2

dung dịch 12 N vậ 6 N.

- Hydrồxiíamin sulfat natriclorua [(HN 2 Ơ 2 )2 • H 2 SO 4 . NaCl]; hòa tan 30 g. - (HN 20 2 )2 .H2 S0 4 và 30 g NaCl vào 500 ml nước cất (phương pháp tay quay tự động). - Dung dịch SnSOílO %: hòa tan 25 g SnSƠ 4 vào 250 ml dung dịch H 2 SO 4 2N. - Dung địch Hg tiêu chuẩn: 300 (.Ig Hg/ml. - Cân 1,354 g HgCl 2 vào m ột bình định mức 1 lít có nút nhám chứa 50 ml HNO 3 đặe v à 0 , 1 0 g K 2 Cr 2 C>7 . - Trộn đều lên rồi định mức đến 1 lít bằng nước cất. - Pha hàng tuần dùng làm dung dịch pha dung dịch chuẩn. 3. Quá trình phân tích * Tách mẫu - Lấy m ột lượng mẫu tương đưcmg với 1 g mẫu khô vào một bình dùng để tách bằng thủy tinh pyrex 100 ml. Thêm vào đó 15 ml hỗn hợp 2 axit sulfuric và nitric tỷ lệ 2:1. - Trộn đều và đặt hỗn hợp vào chậu nước đá cho không bay mất Hg đến khi nguội, thêm vào 2 ml dung dịch HC1 12 N. Đối với mẫu có canxỉ cacbonat thi phải nhỏ hỗn họp axit từng giọt rồi lắc cho đến khi không còn khí cacbonic. - Đối với mẫu giàu chất hữu cơ, hỗn hợp axit được bổ xung (khoảng 10 ml) để đảm bào tách được mẫu hoàn toàn hoặc trước khi công phá mẫu cần nhỏ vảo 5 ml HNO 3 đặc để ôxí hóa chất hữu cơ và tránh để sủi bọt quá manh. - Đặt bình lên bếp cách thủy và giữ ở nhiệt độ 50-60°C cho đến khi đung dịch trở nên trong suốt (sau 2-3 giờ). - Lẩy bình ra khỏi bếp cách thủy, đặt bình vào chậu nước lanh để cho nguội. - Thêm từ từ dung dịch KM 11O 4

6

% rồi xoáy nhẹ cho đều và để yên trong 15 phút.

- Tiép tục nhỏ từ từ vào đung dịch từng giọt bằng dung dịch K M n 0 4, lắc đều cho đến khi dung dịch trong bình có m àu tím bền trong ít nhất 15 phút. - Nhỏ từ từ dung dịch kali persulfat 5% để ôxi hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ thủy ngân. - Để yên đung dịch ít nhất 4 giờ, nên để qua đêm. 142

- Làm thí nghiệm như trên đối với mẫu trắng. Đen giai đoạn này, toàn bộ thủy ngân trong mẫu đã chuyển thành ion H g++. Sau đỏ xác định thủy ngân bàng một trong hai phương pháp: a) Phương pháp xác định thủy ngân bằng thú công - Chuyển hỗn hợp đất đà được tách vào một bình pyrex 100 ml, định mức bằng nước cất rồi nút cần thân bàng nút nhám hay nút thủy tinh. - Bảo quản mẫu ở 4°c trong vài ngày nhưng không được lâu quá, để lắng và iấy dung dịch trong để phân tích. - Hút lấy 30 m) dung dịch trong đã hoà lãng không quá 150 ng Hg vào bình khừ và nổi binh với hệ Ihổng phân tích có robinet 3 chiều. Lắp sao cho Ar qùa bình và bình là một hệ thống kín. - Trong mẫu có nhiều ion clorua thì làm sạch hệ thống bằng Ar trước khi thêm dung dịch khử. - Thêm 10 ml dung dịch khử, trộn đều trong hai phút với một tốc độ nhất định. Do phải giữ nguyên tổng thể tích dung dịch trong bình đế duy trì tý lệ "Diện tích bể mặt/thể tích" không đổi, cần hiệu chỉnh thể tích khi dung dịch đem phân tích xuống dưới 30 ml. Không khuấy và ngắt hướng dòng Ar qua bình khử bằng cách m ở khóa rồi cho hơi thủy ngân qua bộ phận hấp thụ. Ghi đỉnh hấp thụ khi hơi thủy ngân đạt áp suất 253,7 mm trên máy ghi. - Cuối cùng sục trực tiếp hơi thủy ngân còn lại qua cốc 500 ml chửa dung dịch HC1 loãng bằng quạt hút. Hệ thống phân tích này đưa ra một đường thẳng trong phạm vi từ l-400ng/30 ml dung dịch. Đường thẳng này biểu thị khoảng 3,3-1320ng/g đất (giả thiết là phân tích

1

gam đất) thích hợp cho việc phân tích các mẫu đất và trầm tích.

- Giới hạn phát hiện có thể xuống thấp hơn khi tăng khối lượng m ẫu hay hỗn hợp để tách sau khi hòa loãng có thể tích nhiều hơn. b) Phương pháp xác định thủy ngân tự động ■ Trong quá trình phân tích tự động, người ta cho thêm 10 ml dung dịch Hydrôxitamin sulfat natriclorua [(HN 202)2.H2S04.N aCl] vào hỗn hợp để tách. Lắc hỗn hợp cho đến khi dung dịch trong suổt và toàn bộ kết tủa M n 0 2 hòa tan, sau đó cho vào bình định mức 1 0 0 ml rồi định mức bằng nước cất rồi cho vào cốc đựng mẫu bàng thủy tinh và đặt vào vị trí tự động để phân tích. - Khi dùng AAS, cỏ thể xác định Hg trong khoảng nồng độ 0,05-100 ng /ml. - Phương pháp này có thể phân tích chính xác nhiều mẫu. 6.6.7. P hân tích chì (Pb) N guồn chì làm ô nhiễm đất còn là chì bốc ra từ các mỏ chì và các cơ sờ ỉuyện kim qua nhiều thế kỳ. Ngoài ra người ta còn thấy chì phong hóa từ các bức tường được quét 143

bằng sơn có chì. Đất còn nhận được chì từ các loại thuôc BVTV có chứa chì đê phun bảo vệ cây như chì arsenat. Lấy m ẫu ph à n tích: Việc lấy mẫu phân tích phải xuất phát từ mục tiêu nghiên cửu. Đứng về khía cạnh ô nhiễm đất mặt m à xét thì do lẳng đọng khí quyển, m ột vài cm đất mặt và đặc biệt là chất hữu cơ trên mặt đất có chửa chì nhiều hơn ở các lớp đất dưới. Tại những nơi gần các lò luyện kim thì nóng độ chì rất lớn đến nhiều ngàn ppm. Có những trường hợp lại phải phân biệt giữa chì nguyên thủy và chì ô nhiễm. Chuẩn bị m ẫu: Mau chuẩn bị để phân tích chì vô cơ phải được làm khô ở 65°c trong 24 giờ. Nếu dùng 5 gam đất trở lên thì phải rây đất qua rây có đường kính mắt rây là 2 mm, còn nếu chi lấy không quá 0,2 g thì cho qua rây 40 mesh. Vì hàm lượng chì thay đổi rất nhiều ngay trong một mẫu không trộn tùy theo VỊ tri lấy mẫu nên mẫu phải được trộn đều. H oá chất - Axit nitric đặc. - Axit nitric 1% theo thể tích (1 axit: 100 nuớc). - Axit HC 1Ơ4 70%. - Axit clohydric đặc. - Axit clohydric 20 % theo thể tích. - Amoni hydrôxit đặc. - Amoni hydrôxit 1 NH 4 OH: 1 H20 theo thể tích. - Axit đệm citric: hòa tan 200 g axit citric trong 500 ml nước cất, điều chinh pH đến 5,0 bằng amoni, sau đó pha loãng thành 1 lít. - Hỗn hợp chelat: hòa dung dịch amon pyrolydin dithiocarbamat (APDC) 1% và dicthilamon - dithibdithiocarbamat (DDDC) 1%. Dung dịch nàay dùng đến đâu pha đến đẩy, không để qua đêm. - Chỉ thị: hoà 1,5 ml NaOH 0501 M trong 100 ml nước rồi cho vào đó 100 mg bromophenol blue. - Acetylaceton 2,4 (pentanedione). - Cloroform. - Methylisobutylacetone (4 - methyl, 2- pentanone hay MIBK): cho 50 ml đung dịch đệm citrat vào một phễu chiết rộng miệng, thêm vào đó 1 lít MIBK, lắc 30 giây. Để yên rồi tách phần nước. Lọc MIBK qua giấy lọc được rửa bằng axit. - Chì tiêu chuân: hòa 0,100 gam chì kim loại 99,9 % trong axit nitric 1%, pha loãng thành 1 lít để có dung địch 1 0 0 mg chì /lít. Q uy trình p h â n tích: - Cân 2,0 g mẫu (đã qua rây 2mm) vào một ống nghiệm dài 20 cm đường kính 3,5 cm băng thủy tinh brixilicat tiêu chuẩn 144

- Thêm 10 ml dung dịch axit nitric và đặt vào ống nghiệm một phao ngưng tụ. Đun nóng ở nhiệt độ thấp 80-90°C trong 12 giở (qua đêm). - Nâng nhiệt độ ỉên 125-130 ° c và đun cho đến khô. - Đe nguội, rồi nhò vào lm l axíts nitric và 4 ml axit perchloric. - Nâng nhiệt độ lên 200-210°c đun cho đến khô (luôn cắm phao ngưng tụ trên miệng ống nghiệm). - Để nguội, thêm 4 ml HC1 và 500 ml nước cất. Đun ở nhiệt độ 70°c trong 1 giờ. - Chuyển toàn bộ cặn và dung dịch trong ống nghiệm một cách cẩn thận lên phễu có giấy lọc chịu axit đặt trên bình định mức 100 ml. Rửa ống nghiệm và cặn trên giấy lọc bằng axit nitric 1 %. - Chuyển 50 mỉ dung dịch cần tách đã được lọc và hòa loãng vào m ột phễu chiết 250 ml. - Thêm 10 ml axit nitric và 10 giọt dung dịch chỉ thị. - Nếu hỗn hợp có màu xanh thì thêm HC1 1:5 cho đến khi mất màu xanh. Nếu hỗn hợp có màu vàng thì thêm NH 4 OH 1:3 cho đến khi xuất hiện màu xanh thi thêm HC1 1:5 cho đến khi mất màu xanh với pH khoảng 3,0-3,2. - Thêm

10 ml acetylaceton và lắc đều.

- Thêm

10 ml chloroform và lác trong 1

phút, để yên rồi loạibỏ lóp chloroform.

- Làm lại hai động tác trên 3 lan. - Thêm

5 ml đung dịch tạo chelat và 5 ml MIBK bão hòa nước.

- Lắc 30 giây, để yên

1

giờ sau đó tách lớp nước.

- Lọc lớp M IBK qua giấy lọc chịu rửa axit. - Chuẩn bị dung dịch chuẩn bằng cách chuyển và phễu chiết 2 ml, 4 ml, 7 ml, 20 ml dung dịch chứa 100 ppm chì. Thêm vào mỗi phễu chiết 2ml HC1 và 5ml axit nitric 1% . - Hút mẫu và dung dịch chuẩn vào ngọn lửa acetylen quy ước của A AS.

145

T À I L IỆ U T H A M K H Ả O C H Ư Ơ N G 6 1.

WHO. M ethods o f analysis o f sewage sluclge, Solid Waste ancl Compost. CH8600 Dubendorf, Switzerland. 1978.

2.

BC Environment. Procedural Manual fo r Municipal Solid Waste Analysis. 1991.

3.

Viện thổ nhưỡng. So lay phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng. NXB Nông nghiệp. 2002.

4.

Phản tích hoá học đất. PR-Hess London. 1971.

5.

Các thí nghiệm phân tích đất. CA.Black-USA 1965.

6

.

Quy trình phân tích đất (Procedures fo r soil analysis). ISRIC 1986.

7.

Standard m ethod o f analysis for soil, plant, w ater and fertilizer. Philippin 1980.

8.

Q CV N 07 : 2009/B T N M T Q uy chuẩn kỹ thuật quốc gia về ngưỡng chất thải

nguy hại. 9.

10 TCN 301 : 1997 Phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.

10. 10TCN 526 : 2002 Tiêu chuẩn kỹ thuật về phân hữu cơ từ rác thài sinh hoat. 11. TCVN 5297 : 1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung. 12. TCVN 7538/2 : 2005; ISO 10381/2 : 2002 Chất lượng đất - Lấy mẫu Phần 2: Hướng dẫn kỳ thuật lấy mẫu. 13. TCVN 4046 : 1985 Đất trồng trọt. Phương pháp lấy mẫu. 14. T C V N 6663-13 : 2000 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 13 : hướng dẫn lấy

mẫu bùn nước, bùn nước thải và bùn liên quan. 15. Tiêu chuẩn Việt Nam 2002 về phân tích đất.

146

PHỤ LỤC A D anh mục các thiết bị thí nghiệm phục vụ công tác quan trắc môi trư ò n g Thiết bị

TT

Minh họa

Chức năng

Thiết bị lấy mẫu - Lấy mẫu nước theo độ sâu Thiết bị lấy mẫu nước

- Mau lấy không bị ảnh hưởng bời không khí m

Thiết bị lẩy mẫu khí

- Lấy mẫu liên tục bằng bơm hút khí - Mầu được cố định bằng dung dịch cố định

Thiết bị quan trắc tại hiện trường

II

Máy đo pH

- Đo độ pH của mẫu nước, đất - Đo bằng điện cực

Máy đo độ dẫn điện, độ mặn

Máy đo ôxi hoà tan

Đo độ dẫn điện, độ mặn cùa mẫu nước

Đo độ ôxi hoà tan trong nước

Máy đo bụi

Xác định nồng độ bụi trong không khí

Máy đo khí đốt xách tay

Xác định nồng độ khí: S 0 2, c o , C 0 2) NO

147

8

Minh họa

Thiết bị

n

I* r Xg

Thiết bi đo gió

m

9 Thiết bị do độ ẩm không khí g S r

Chức năng

- Đo vận tôc gió - Xác định hướng gió

m

/ - J E u d Đo độ âm trong không khí

n 1

10

Máy đo độ ồn cầm tay

III

Đo mức ồn

Thiết bị phân tích tại phòng thí nghiệm p

11

l

12

- Xác định chi tiêu cặn lắng được

Phễu lắng Imhoff i

á

!

1-.li X fa9 1

Bô loc chân không

E

- Xác định chỉ số lắng của bùn

-

Dùng trong phân tích cặn lơ lửng

- Lọc mẫu phân tích các chỉ tiêu hóa học - Lọc mẫu phân tích các chi tiêu vi sinh

13 Máy đo độ đục

Đo đô đục mẫu nước •v i

14 Máy đo BOD 5

148

j i j IB l

Đo nhu cầu ôxi sinh hoá

TT

Thiết bị

Minh họa

Chức năng

15 Máy phân tích COD

Đo nhu cầu ôxi hoá học

16 Máy sắc ký khí

- Phân tích các thành phẩn khí - Phân tích thành phần thuốc trừ sâu - Phân tích tổng hàm lượng lìitơ

t-1

hi

ta

17

Máy Hấp thụ nguyên từ AAS

Phân tích các thành phần kim loại

18

Máy quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-VIS)

Phân tích các chỉ tiêu được lên màu: SOj, P 0 4, Fe, NO,, n o .,

19 Máy cất nước

20 Máy quay li tâm

21

Máy lẳc

22 Máy khuấy từ

Cất mrớc phục vụ phán tích

Tách các pha rắn lỏng trong mẫu Phân tích các chì tiêu chất rắn, đất

Lắc ổng nghiệm, bình tam giác, đĩa peptri, ổng eppendorf

Khuấy, trộn mẫu phân tích

Sấy mẫu và hoá chất 23 Tù sấy

Sấy thiết bị phân tích Phân tích cặn lơ lừng

149

TT

Chức năng

Minh họa

Thiết bị

- Nung phá hủy mẫu đất, đá



K ề 1 - -

24 Lò nung

í

- Xác định các thành phần bay hơi trong bùn cặn

ỉ .... 2 1 u

•Sr

25 Kinh hiển vi

Phân loại, đếm mẫu vật

*o

16 Tủ ấm

27 Tù cấy vô trùng

ử mẫu vi sinh

Phân tích vi sinh

l|

Cấy vi sinh

n

28 Thiết bị đếm khuẩn lạc

Đem số khuẩn lạc . c&



M* .

Phân tích vi sinh

29 Nồi hấp

Hấp tiệt trùng dung dịch cấy vi khuẩn r

30 Cân điện tử

Phân tích vi sinh



g

Độ chính xác 0,0001g Độ chính xác 0,0001 g Độ chính xác 0,0 lg

Hr ^ 1 ' >M 31 Máy lắc sàng

Xác định cỡ hạt mẫu đất

Sj 150

PHỤ LỤC B B ộ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA V IỆT NAM Độc lập - T ự do - Hạnh phúc

Số: 10 /2007/TT-BTNM T

Hà Nội, ngày 22 tháng 10 năm 2007

THÔNG TU Hưó'ng dẫn bảo đảm chất luọng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trư ờ n g Căn cứ Luật Bảo vệ môi trường ngày 29 tháng 11 năm 2005; Căn cứ Nghị định số 80/2006/NĐ-CP ngày 09 tháng 8 năm 2006 cùa Chính phù quy định chi tiết và hướng dẫn thi hành một số điều cùa Luật Bảo vệ môi trường; Căn cứ Nghị định số 91/2002/NĐ-CP ngày 11 tháng 11 năm 2002 của Chính phù quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Tải nguyên và Môi trường; Căn cứ Quyết định số 16/2007/QĐ-TTg ngày 29 tháng 01 năm 2007 của Thủ tirớng Chính phủ phê duyệt Quy hoạch Tổng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường quốc gia đến năm 2 0 2 0 ; Bộ Tài nguyên và Môi trường hướng dẫn việc bảo đàm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường như sau:

Phần I QUY ĐỊNH CHUNG I. Phạm vi điều chỉnh và đối tưọng áp dụng

1. Phạm vi điều chinh Thông tư này hướng dẫn việc bào đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong hoạt động quan trắc môi trường, bao gồm: thiết kể chương trình quan trắc, quan trắc tại hiện trường, phân tích trong phòng thí nghiệm, xử lý số liệu và báo cáo kết quả quan trắc. 2. Đối tượng áp dụng Thông tư này áp dụng đổi với cơ quan quản lý Nhà nước về môi trường ở Trung ương và địa phương; các trạm quan trắc môi trường và tổ chức, cá nhân có tham gia hoạt động quan trắc môi trường để báo cáo số liệu kết quà quan trắc môi trường cho các cơ quan quản lý Nhà nước về môi trường ở Trung ương và địa phương. Thông tư này không áp dụng đối với các trạm quan trắc môi trường tự động liên tục. 151

II. Giải thích từ ngữ Trong Thông tư này các từ ngữ dưới đây được hiểu như sau:

ỉ. Bào đàm chất hrợng (Quality Assurance - viết tắt là QA) trong quan (rắc môi trườìĩg là m ộ t h ệ th ố n g tíc h h ợ p c á c h o ạ t đ ộ n g q u à n [ý v à k ỹ th u ậ t tro n g m ộ t tô ch ứ c n h ă m b ả o đàm cho

hoạt động quan trắc môi trường đạt được các tiêu chuẩn chất lượng đã quy định. 2. K iế m s o á i c h ấ t hỉỌ ĩìg (Q u a lity C o n tro l - v iế t tắ t là Q C ) tro n g q u a n trắ c m ô i trư ờ n g !à việc

thực hiện các biện pháp để đánh giá, theo dõi và kịp thời điều chinh để đạt được độ chínli xác và độ tập trung cùa các phép đo theo yêu cầu của các tiêu chuấn chất lượng nhằm bảo đảm cho hoạt động quan trắc môi trường đạt các tiêu chuẩn chất lượng quy định. 3. Tiêu chuẩn Việt Nơm (viết tắt ìà TCVN) trong Thông tư này được sử dụng theo quy định của Luật Bào vệ môi trường và được hiểu như cụm từ quy chuân kỹ thuật về môi trường theo quy định cùa Luật Tiêu chuẩn vả Quy chuẩn kỹ thuật. III. Nguyên tắc bảo đảm chất lưọìig và kiểm soát chất lưựng trong quan trắc môi trường Việc bảo đàm chất lượng và kiểm soát chất lượng phải thực hiện xuyên suốt trong mọi hoạt động quan trắc môi trường và tuân thù các nguyên tẳc sau đây: 1. Trung thực, chính xác, kịp thời. 2. Khoa học, hiện đại.

Phần II BẢO ĐẢM CHÁT LƯỢNG TRONG THIÉT KÉ CHƯƠNG TRÌNH QUAN TRẨC MÔI TRƯỜNG 1. Xác định mục tiêu của chưomg trình quan trắc Căn cứ vào các yêu cầu của cơ quan quản lý Nhà nước về bảo vệ môi trường, các trạm quan trắc, to chức, cá nhân tham gia quart trắc môi trường xác định mục tiêu cụ thể của chương trình quan trắc. Việc xác định mục tiêu phải căn cứ vào chính sách, pháp luật về bảo vệ môi trường hiện hành và các nhu cầu thông tin cần thu thập. II. Thiết kế chương trình quan trắc môi trường /. Yêu cầu cơ bản đổi với mội chương trình quan trắc a) Phù hợp với chương trình vả chiến lược bảo vệ môi trường quốc gia; b) Đáp ứng mục tiêu quan trắc, bảo đảm chất lượng, thời gian và có tính khà thi; c) Tuân thù theo các hướng dẫn kỹ thuật, quy trình, quy phạm cho từng thảnh phần mỏi trường cần quan trắc; d) Thực hiện đầy đủ các bước thiểt kế chương trình quan trắc môi trường. 2. Các bước thiểt kế chương trình quan trắc môi trường a) Xác định rõ kiểu, loại quan trắc; b) Xác định các thảnh phần môi trường cần quan trắcc) Lập danh mục các thông sô quan trãc theo thành phần môi trường: các thông sổ đo tại hiện trường, các thông số phân tích trong phòng thí nghiệm; d) Lựa chọn phương án quan trắc, xác định các nguồn tác động, dạng chất gây ô nhiễm chủ y ê u đ ô i v ớ i k h u v ự c q u a n tră c ; x á c đ ịn h v ấn đ ề , đ ổ i tư ợ n g rủ i ro tiề m n ă n g tr o n g k h u v ự c q u a n

trăc; xác định ranh giới khu vực quan trẳc và dự báo các tác động hoặc những biến đổi có thể

xảy ra trong khu vực quan trắc;

152

đ) Thiết kể phương án lấy mẫu: xác định tuyến, điểm lấy mẫu và đánh dấu trên bản đồ hoặc sơ đồ; mô tả vị trí, địa lý, toạ độ điểm quan trắc {kinh độ, vĩ độ) và ký hiệu các điểm quan trắc; e) Xác định tẩn suất, thời gian, phương pháp lấy mẫu, phưcmg pháp quan trắc và phân tích; g) Xác dịnh quy trình lấy mẫu, thể tích mẫu cần lấy, loại dụng cụ chứa mẫu, toại hoá chất bảo quản, thời gian lưu mẫu, loại mẫu và số lượng mẫu kiểm soát chất lượng mẫu (mẫu QC); h) Lập danh mục và kể hoạch bảo tri, báo dưỡng, hiệu chuẩn các thiết bị hiện trường và thiết bị phòng thí nghiệm, bao gồm cả phương tiện bảo đảm an toàn lao động; i) Lập kế hoạch nhân lực thực hiện quan trắc, trong đó nhiệm vụ cụ thể cùa từng cán bộ phải được phân công rõ ràng; k) Lập dự toán kinh phí thực hiện chương trình quan trắc, bao gồm cả kinh phí thực hiện bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc và phân tích môi trường; ]) Xác định các tổ chức, cả nhân tham gia thực hiện chưcrng trình. Phần III BẢ O ĐẢM C H Ấ T LƯỢNG VÀ K IỂ M SO Á T C H Á T LƯ Ợ N G T R O N G ỌUAN TR Ắ C TẠ I H IỆ N TR Ư Ờ N G I. Quan trắc tại hiện trường

1. Bảo đảm chất lượng Đe đàm bảo chất lượng trong quan trắc tại hiện trường cần thực hiện các yêu cầu sau: a) Xác định các thông số cần quan trắc, bao gồm: tên thông số, đơn vị đo, độ chính xác cần đạt được. Thông tin về thông số cần quan trắc được trình bày tại Bảng 1, Phụ lục I kèm theo Thông tư này; b) Phương pháp phân tích: sử đụng phương pháp phân tích phù hợp với mục tiêu để ra. Phương pháp phân tích theo TCVN về môi trường hoặc phương pháp theo tiêu chuần quốc tế khác đã được cơ quan Nhả nước có thẩm quyền cùa Việt Nam thừa nhận và áp dụng. Thông tin về phương pháp phân tích được trinh bày tại Bảng 2, Phụ lục I kèm theo Thông tư này;

c) Trang thiết bị quan trắc môi trường: sử dụng trang thiết bị phù hợp với phương pháp đo, thử đã được xác định, đáp ứng yêu cầu của phương pháp về kỹ thuật và đo lường. Trang thiết bị phài được sử dụng tương đương giữa các điểm quan trắc trong cùng một chương trình quan trắc. Trang thiết bị phải có hướng đẫn sứ dụng, thông tin chi tiết yề ngày bào dưỡng, kiểm chuẩn và người sử dụng thiết bị quan trắc. Thông tin về trang thiết bị được trình bày tại Bàng 3, phụ lục I kèm theo Thông tư này; d) Hoá chẩt, mầu chuẩn: phải có đầy đủ các hoá chất và mẫu chuẩn theo quy định cùa từng phương pháp phân tích. Hoá chất và mẫu chuẩn được đựng'trong các bình chứa phù hợp có dán nhãn với các thông tin như: tên hoặc loại hoá chất, nhà cung cấp, hướng dẫn bảo quàn nồng độ, ngày chuẩn bị, người chuẩn bị, thời gian sử dụng và các thông tin khác (nếu có); đ) Nhân sự: người thực hiện quan trắc và phân tích phải có trình độ chuyên môn phù hợp. Việc phân công nhiệm vụ cho từng người phải cụ thể, rõ ràng và được thể hiện bằng văn bản mẫu tạì Bảng 4, Phụ lục I kèm theo Thông tư này; e) Xử lý số liệu và bảo cáo kết quả: trường nhóm quan trắc tại hiện trường có trách nhiệm xử lý sổ liệu đo, thử; tồng hợp; đánh giá kết quà và lập bảo cáo với nội dung theo mẫu tại Bảng 5, Phụ lục 1 kèm theo Thông tư này. 153

2. Kiểm soát chất lượng Khi quan trẳc và phân tích tại hiện trường phải sử dụng các mâu QC đê kiêm soát cliât lượng, bao gồm: mẫu trắng thiết bị, mẫu chuẩn thẩm tra, mẫu tráng phương pháp, mâu tặp, mâu chuẩn đối chứng. II. Lấy mẩu, xử lý và bảo quản mẫu tại biện trường 1. Bào đảm chất lượng Để đảm bảo chất lượng trong quá trình lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu tại hiện trường, cần thực hiện các yêu cầu sau đây: a) Xác định đủng vị trí cần lấy mẫu; b) Bào đảm thông số quan trác: theo các thông số đã xác định tại điểm a, khoản 1, Mục 1 của Phần này; c) Bảo đảm đúng tần suất và thời gian lấy mẫu; d) Phương pháp lấy mẫu, xù lý và bảo quản mẫu: sử dụng phương pháp phù hợp với các thông sổ quan trắc theo TCVN về môi trường hoặc phương pháp tiêu chuẩn quốc tế khác đã được cơ quan nhà nước có thẩm quyền của Việt Nam thừa nhận và áp dụng. Thông tin về phương pháp được trình bày tại Bảng 6, Phụ lục I kèm theo Thông tư này; đ) Trang thiết bị: sử dụng các trang thiểt bị phù họp với yêu cầu kỹ thuạt cùa phương pháp. Trang thiết bị phải có hướng dẫn vận hành và phải được kiểm tra, hiệu chuẩn trước khi đưa ra hiện trường. Trang thiết bị phải được sử dụng tương đương giữa các điểm quan trắc trong cùng một chương trình quan trắc. Thông tin về trang thiết bị được trình bày tại Bảng 3, Phụ lục I kèm theo Thông tư này; e) Nhân sự: người lấy mẫu, xử lý vả bào quản mẫu phải có tành độ, chuyên môn phù hợp. Việc phân công nhiệm vụ cho từng người phải cụ thể, rõ ràng và đưực thể hiện bằng văn bản theo mẫu tại Bảng 4, Phụ lục I kèm theo Thông tư này; g) Dụng cụ chửa mẫu: phải phù hợp với từng thông số quan trắc và được dán nhăn. Nhãn cùa mẫu phải gẳn với đụng cụ chứa mẫu trong suốt thời gian tồn tại của mẫu, bao gồm: thòng tin về thông số phân tích, ký hiệu mẫu, thời gian lấy mẫu, kỹ thuật bảo quản mẫu đã sử dụng, người lấy mẫu và các thông tin khác (nếu cỏ); h) Hoá chất: sử dụng hoá chất phù hợp với phương pháp lấy mẫu và chất cần phân tích; i) Báo cáo lấy mẫu phải được hoàn thành trong thời gian lấy mẫu. Nội dung báo cáo theo Bảng 7, Phụ lục I kèm theo Thông tư này. 2. Kiểm soát chất lượng Để kiểm soát chất lượng trong quả trình lấy mẫu, xử lý và bào quản mẫu tại hiện trường, phải sử dụng các loại mâu QC sau: Mẩu trắng dụng cụ chứa mẫu, mẫu trắng hiện trưòng, mẫu lặp hiện trường và mâu đủp hiện trưòng. III. Vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm ỉ. Bảo đảm chất lượng Đe đảm bảo chất lượng trong vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm, cần thực hiện các yêu cầu sau đây: a) Vận chuyên mầu: việc vận chuyển mẫu phải bảo đàm ổn định về mặt số lượng và chất lượng. Thời gian vận chuyên và nhiệt độ của mầu thực hiện theo TCVN đối với từng thông số quan trác và cách bào quản mâu. Thông tin về quá trinh vận chuyển mẫu phải được ghi lại theo Bảng 8 , Phụ lục I kèm theo Thông tư này; 154

b) Giao và nhận mẫu: việc giao và nhận mẫu được tiến hành ờ hiện trường (nhỏm hiện trường và bàn giao cho người vận chuyển) hoặc ở phòng thí nghiệm (nhóm hiện trường hay người vận chuyển bàn giao cho phòng thí nghiệm) và phải có biên bản bàn giao (có đủ chữ ký của các bên liên quan) gồm các nội dung như Bảng 9, Phụ lục I kèm theo Thông tư này. 2. Kiểm soát chẩt lượng Đe kiểm soát chất lượng trong vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm phải sử đụng mẫu trang vận chuyển, mẫu chuẩn vận chuyển để kiểm soát hiện tượng nhiễm bẩn và biến đổi mẫu trong quá trình vận chuyển. P hần IV B Ả O ĐẢM C H Ấ T LƯ Ợ N G VÀ K IỂ M SO Á T C H Ấ T LƯ Ợ N G TR O N G PH Ò N G TH Í N G H IỆM Để đàm bảo chất lượng và kiểm soát chất tượng, phòng thí nghiệm phải thực hiện theo các yêu cầu cơ bản sau đây: I. Yêu cầu quản lý 1. X á c đ ịn h rõ c ơ c ấ u tổ c h ứ c c ù a p h ò n g th í n g h iệ m ; p h â n c ô n g n h iệ m v ụ , tr á c h n h iệ m c ủ a

từng cán bộ, nhân viên, cán bộ quàn iý kỹ thuật và cán bộ quản lý chất lượng. 2. Hệ thống các văn bản, tài liệu, bao gồm: sổ tay chất lượng, thù tục điều hành, các biểu mẫu, tài liệu chỉ dẫn còng việc cụ thể. 3. Phòng thí nghiệm tiến hành việc đánh giá nội bộ theo định kỳ để kiểm tra việc tuân thù các yêu cầu của hệ thống chất lượng. Cán bộ quản lỷ chất lượng có ttách nhiệm lập kế hoạch và tổ chức đánh giả theo chương trình đồng thời tiến hành các hoạt động khắc phục kịp thời và thông bảo bằng văn bản cho các cơ quan, đơn vị có liên quan. 4. Lãnh đạo phòng thí nghiệm định kỳ xem xét lại hệ thống quản lý chất lượng và các hoạt động của phòng thí nghiệm để bảo đảm sự phù họp liên tục và tính hiệu quả. II.

Yẽu cầu kỹ tbuật

1. Bảo đảm chất lượng a) Phương pháp phân tích - Lựa chọn phương pháp: sử dụng các phương pháp đã được tiêu chuẩn hoá, phương pháp thích hợp đã được công bổ hoặc phương pháp nội bộ (do phòng thí nghiệm tự xây dựng) phù hợp với yêu cầu quy định và đã được phê duyệt. Ưu tiên sử dụng các phương pháp được tiêu chuẩn hoá mới nhất. Đối với các phương pháp chưa được công bố trong tiêu chuẩn hoặc quy trình, quy phạm thì phải có sự chấp thuận bằng vãn bản của cơ quan quản lý chương trình quan trắc; - Phê chuẩn phưcmg pháp: sử dụng các dung dịch chuẩn hoặc mẫu chuẩn, so sánh kết quả với các phương pháp khác, đánh giá các yểu tố ảnh hưởng đến kết quả để kiểm tra tính phù hợp cùa phương pháp được lựa chọn. Việc phê chuẩn phương pháp nhằm đánh giá lại các thông tin về độ lặp, độ tái lập, các đặc trưng tiêu biểu của phép phân tích, đo, thử và các yếu tố liên quan khác cùa phương phảp đã lựa chọn. Quy trinh và kết quả cùa việc phê chuẩn phương pháp cần phải được thể hiện bẳng vãn bản; - Ước lượng độ không bảo đàm đo: sử dụng các phương pháp phù hợp như ISO/TAG4/WG3 (hướng dẫn về ưcmg lượng độ không bảo đảm đo) và bộ tiêu chuân ISO 5725 (độ chính xác, độ đúng và độ chụm, cùa phương pháp đo và kết quả đo) đê ước lượng độ không bảo đảm cùa các phép phân tích, đo, thừ thông qua các yếu tô gây sai sô. 155

b) Trang thiết bị - Trang thiết bị của phòng thí nghiệm phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng. Việc vận hành và bảo dưỡng trang thiểt bị phái được giao cho cán bộ đủ năng lực; - Trang thiết bị phải được đánh đấu, dán nhãn đê phân biệt và nhận dạng dệ dàng, phản ánh được tình trạng hiệu chuẩn, kiểm chuẩn và thời hạn hiệu chuân, kiêm chuân tiẻp theo của trang thiết bị đó. Hồ sơ cùa từng loại trang thiết bị phải được [ưu giữ; - Trang thiết bị phải được bảo dưỡng thường xuyên và theo định kỳ. Trang thiết bị sai, hòng phải được dán nhãn để phân biệt với các trang thiết bị bình thường và ngừng sử dụng đến khi sửa chữa, hiệu chinh xong; - Trang thiết bị phải bảo đảm tính liên kểt chuẩn đo lường của phòng thí nghiệm: + Phòng thí nghiệm phải xây dựng và thực hiện chương trình hiệu chuẩn cho tất cả các trang thiẻt bị nhằm bảo đảm độ chính xác của các kêt quả phân tích, đo, thử. Chương trinh hiệu chuân áp dụng cho cả các thiết bị đo sử dụng cho các phép đo phụ trợ (chẳng hạn như các thiết bị đo các thông số khí tượng); + Đối với những trang thiết bị không thể thực hiện được việc hiệu chuẩn nêu trên, phòng thí nghiệm có thể áp dụng các biện pháp sau: tham gia chương trình so sánh liên phòng thí nghiệm hoặc thử nghiệm thành thạo để chính minh sự phù hợp cùa các trang thiết bị tiên quan; sử dụng các mẫu chuẩn hoặc chất chuẩn đã biết nồng độ từ các nhà cung cấp hoá chất chuẩn có uy tín và được chứng nhận để kiểm tra trang thiết bị; sử dụng các phương pháp chuẩn hoặc các phương pháp hoặc các phương pháp đã được các bên liên quan lựa chọn và thống nhất. c) Điều kiện và môi trường phòng thí nghiệm: phải đáp ứng được các yêu cầu cùa chỉ tiêu phân tích đã được nêu trong phương pháp phân tích. đ) Quản lý mẫu phân tích - Áp dụng các quy trình quản ]ý mẫu thích hợp với từng thông số cự thể; - Những ký hiệu nhận dạng, phân biệt mẫu phải được duy trì trong suốt thời gian tồn tại của mẫu phòng thí nghiệm, khi phân tích , luân chuyển và khi đưa hồ sơ, tài liệu; - Tuân thủ các hướng dẫn kèm theo mẫu; phòng, tránh các tác động có thể làm biến đổi chất lượng mẫu trong quá trình lưu giữ, xử lý, chuẩn bị và tiến hành phân tích; - Khi tiếp nhận mẫu, phải ghi lại những điểm không bình thường hoặc sai lệch so với sự mô tả trong các phương pháp phân tích, đo, thử đã sử dụng. - Các mau sau khi phân tích xong cần phải được lưu giữ và bảo quản trong một thời gian theo quy định để sử dụng trong trường hợp cần kiểm tra ỉại. đ) Bảo đảm chất lượng số liệu - Kiểm tra chất lượng sổ liệu bằng cách sử dụng phương pháp thống kê; - Tham gia so sánh liên phòng thí nghiệm và thử nghiệm thành thạo quy trình phân tích hảng nãm theo yêu cau cùa Cục Bảo vệ môi trường thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trường; - Sử d ụ n g đều đặn các m ẫu ch u ẩn đã đ ư ợ c ch ứ n g nhận; - T h ự c h iệ n lại c á c p h é p p h â n tíc h b à n g c á c p h ư ơ n g p h á p g iố n g h o ặ c k h á c n h a u ;

- Phân tích lại các mẫu được lưu giữ; - Xem xét sự tưcmg quan giữa kết quả phân tích với các đặc trưng cảm quan cùa mẫu. 2.Kiểm soát chất lượng a) Đê kiem soát chât lượng trong phòng thí nghiệm phải sử dụng mẫu QC, bao gồm: mẫu trăng thiêt bị, mau trăng phương pháp, mẫu lặp, mẫu thêm, mẫu chuẩn đối chứng và chuẩn thẩm tra. 156

b) Tiêu chí chấp nhận của kiểm soát chất lượng: kết quả phân tích, đo, thử các mẫu QC chỉ có giá trị khi đưa ra đirợc các giới hạn để so sánh và xác định được sai số chấp nhận được theo quy định tại Phụ ]ục II kèm theo Thông tư này. Phần V BẢO Đ Ả M C H Á T LƯ Ợ NG VÀ K IẺ M SOÁT C H Á T LƯ Ợ N G T R O N G XỬ LÝ SÓ LIỆU VÀ BẢO CÁO I. Quản lý, xử lý số liệu quan trắc môi trường

1. Các tài liệu, hồ sơ về hoạt động quan trắc có liên quan đến quá trình quan trắc tại hiện trường và phân tích trong phòng thí nghiệm phải được lặp đầy đủ, trung thực và kịp thời. 2. Tất cả các tài liệu, hồ sơ gốc về hoạt động quan trắc đâ lập ở khoản 1 Mục này đểu phải được lưu giữ và quàn lý theo quy định. 3. Các sổ liệu đo, thử tại hiện trường và phân tích trong phòng thí nghiệm phải được kiểm tra, tính toán và xử lý. Trường hợp phát hiện ra sai sót trong các hoạt động quan trẳc môi trường thi phải báo cáo để có quyết định huỷ bỏ những số liệu đó. Tuy nhiên, các tài liệu gốc như đã nêu ở khoản 2 Mục này vẫn phải được tiếp tục lưu giữ, không được huỷ bỏ. 4. Tuyệt đổi trung thực với kết quả đó, thử tại hiện trường cũng như kết quả phân tích trong phòng thi nghiệm; không suy đoán, sửa chữa hoặc tự ý bổ sung số liệu. K.hi gặp các hiện tượng hoặc số liệu có vấn đề nghi vấn, cần tiến hành quan trắc và phân tích lại và ghi chú trong tài liệu, hồ sơ quan trấc. II. Lập báo cáo 1. Các trạm quan trắc, tổ chức, cá nhân thực hiện quan trắc môi trường quốc gia phài lập Báo cáo kết quả quan trắc môi trường sau mỗi đợt quan trắc và báo cáo tổng hợp kết quà quan trắc môi trường hàng năm dựa trên kết quả quan trắc và phân tích của các đợt quan trắc trong năm. 2. Các Bảo cáo kết quả quan trắc môi trường từng đọt và hàng năm được phải bảo đảm tinh trung thực, kịp thời, chính xác và khách quan. Các Báo này phải được kiém tra và được lãnh đạo của các đơn vị thực hiện quan trắc môi trường ký, đóng dâu xác nhận trước khi giao nộp cho Cục Bảo vệ môi trường thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trường. P hần VI ĐIỀU K H OẢN T H I HÀNH 1. Căn cứ quy trình, quy phạm, định mức kinh tế - kỹ thuật và chế độ chi tiêu hiện hành có liên quan, các tổ chức, ca nhân tham gia hoạt động quan trắc môi trường trong quá trình lập dự toán kinh phi thực hiện quan trắc phải lập dự toán kinh phí thực hiện bào đảm chât lượng và kiểm soát chất lượng. 2. Thông tư này có hiệu lực thi hành sau 15 ngày, kể từ ngày đăng Công báo; các quy định trước đây trái với Thông tư này đều bãi bỏ. 3. Trong quá trình thực hiện Thông tư này, nếu có khỏ khăn, vướng mắc để nghị phản ánh về Bộ Tài nguyên và Môi trường (qua Cục Bảo vệ môi trường) để kịp thời giải quyết./. B ộ TRƯỞNG

Đã ký Phạm Khôi Nguyên

157

Phụ lục ỉ BIẺU MẢU, NHẬT KÝ QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

(Ban hành kèm theo Thông tư số ỉ 0/2007/TT- BTNMT ngày 22 tháng ỈO năm 2007 cùa Bộ Tài nguyên và Môi trường) Bảng 1: Thông tin về thông số quan trắc

STT

Thông sổ cần quan trắc

Đơn vị đo

Độ chính xác cần đạt được

Ghi chú

1. 2

.

3.

Bảng 2: Thông tin về phinrag pháp phân tích

STT

Tên, số hiệu, nguồn gốc văn bàn dùng làm phương pháp

Các thông số quan trẳc tương ứng cùa phương pháp

Ghi chú

1. 2

.

3.

Bảng 3: Thông tin về trang thiết bỉ quan trắc

STT

Tên, ký hiệu, mã hiệu ữang thiết bị

Đặc trung kỹ thuật

Thông số quan trắc tương ứng

Ghi chú

1. 2

.

3.

Bảng 4: Bảng phân công nhiệm vụ

STT 1. 2

.

3.

158

Họ vả tên

Trinh độ chuyên môn ngành đào tạo

Nhiệm vụ

Ghi chú

Bảng 5: Biên bãn quan trắc tại hiện trường Đơn vị quan trắc: Vị trí quan trẳc o

Kinh độ

ft

0

VTđộ

r

ti

Ngày quan trắc Người quan trắc Đặc điểm nơi quan trắc Đặc điểm thời tiểt Ghi chú

Mầu Thông số quan trác

Đcm v j

Thời gian quan trắc

Cán bộ quan trắc

Xác nhận của trưởng nhóm

(Kỷ, ghi rõ họ tên)

(Ký> ghi rõ họ tên)

Bảng 6: Thông tin về phưomg pháp lấy mẩu, xử lý và bảo quản mẫu

STT

Tên mẫu hoặc ký hiệu mẫu

Thông số cần phân tích

Tên, số hiệu, nguồn gổc văn bản dùng làm phương pháp

Ghi chú

1. 2

.

3.

... 159

Bâng 7: Báo cáo lấy mẫu Bảng Tên mẫu hoặc ký hiệu mẫu Loại hoặc dạng mẫu VỊ trí lấy mẫu Toạ độ điểm lẩy mẫu Ngày lấy mẫu Giờ lấy mẫu Tên người lấy mẫu Đặc điểm thời tiết lúc lấy mẫu Thiết bị lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu Hoá chất bảo quàn Điều kiện bảo quản Ghi chú (nếu có) Bảng S: Báo cáo lấy mẫu STT

Tên mẫu hoặc ký hiệu mẫu

Các yêu cầu khi vân chuyển

Phương tiện vận chuyển

Người chịu trách nhiệm

Thời gian vận chuyên

Ghi chú

1. 2

.

3.

Bảng 9: Biên bản giao và nbận mẫu STT

Họ và tên người giao

Họ và tên người nhận

Thời gian bàn giao

Số lượng mẫu

Tình trạng mẫu khi bàn giao

Ghi chú

]. 2

.

3.

* Chủ thichĩ Địa điểm quan trắc, tên hoặc mô tả chính xác điểm quan trắc hoặc lấy mẫu. Toợ đệ vị trí quan trảc\ toạ độ chính xác của vị trí quan trắc hoặc lấy mẫu, sử dụng hệ toạ độ kinh độ/ vĩ độ (Long/Lat). Ngày quan trẳc: Nhập đầy đủ dưới dạng ngày/tháng/năm (dd/mm/yyy). Giờ quan trắc: Nhập dưới dạng: 07h00> 17h30. Loại thiết bị quan trắc: tên các thiết bị sử đụng để quan trắc hoặc lấy mẫu kèm theo ký hiệu, model và nước san xuất. Phương pháp quan trẳc: phương pháp dùng để quan trắc hoặc lấy mẫu (TCVN, ISO, Tiêu chuẩn quốc tế khác được công nhận 7..). 160

Phụ lục II TIÊU CHÍ CHẤP NHẬN CỦA KIẺM SOÁT CHÁT LƯỢNG VÀ BIỆN PHÁP KHẤC PHỤC (Ban hành kèm theo Thông tư số Ỉ0/2007/TT- BTNMT ngày 22 tháng 10 năm 2007 cùa Bộ Tài nguyên và Môi trường) I. Tiêu chỉ chấp nhận Khi phân tích mẫu trắng hiện trường, mẫu trẳng vận chuyển, mẫu trắng thiết hị... cần có các giá trị định mức thích hợp để biểt mức độ ô n h iễ m của mẫu. Khi hiệu chuẩn thiểt bị bàng cách so sảnh với chuẩn, sẽ xác định được sai sổ của thiết bị này. Nhưng cùng với nỏ phải biết sai số cho phép lớn nhất cùa thiết bị là bao nhiêu để quyết định xem có cần hiệu chỉnh để đưa sai số về phạm vi cho phép hay không... Mội ví dụ điển hình là sử dụng các “giới hạn cành báo” và “giới hạn kiểm soát”. Khi phân tích “mẫu lặp phòng thí nghiệm”, ta xác định được độ lệnh chuẩn ơ đặc trưng cho sự phân tán (độ tập trung) của phương pháp (quy trinh) phân tích được sử dụng. Giới hạn cảnh báo được lấy ỉà 2ơ và giới hạn kiểm soát được lấy là ho. Giá trị 2ơ và 3ơ gọi là giới hạn cảnh báo và giới hạn kiểm soát (ký hiệu UWL và UCL). Giá trị -2ơ và -3ơ gọi là giới hạn cảnh báo và giới hạn kiểm soát dưới (ký hiệu LWL và LCL). Các giới hạn cảnh báo và giới hạn kiểm soát tỷ lệ nghịch với mức độ thành thạo cùa phòng thí nghiệm. Các giới hạn 2ơ và 3ơ ứng vởi mức tín cậy 95,45% và 99,73%. Điều này cỏ nghĩa là với 100 phép phân tích, hy vọng nhiều nhất là chỉ có 5 phép phân tích có giá trị vượt quá giới hạn cảnh báo và cứ 300 phép phân tích hy vọng chỉ có ] giá trị vượt quá giới hạn kiểm soát. Xem biểu đồ kiểm soát dưới đây: 3ơ

------------ UCL UWL



_______

,

Đường

trung tâm

LWL

-2a

-3ơ





2

Khi giá trị thu được vượt ra khỏi giới hạn cảnh báo, nghĩa !à bắt đầu cỏ những vấn đề phải quan tâm xem xét và khi giá trị thu được vượt quá giới hạn kiểm soát, có nghĩa là vấn đề trờ nên nghiêm trọng và nguy hiểm. Các biện pháp khắc phục phải được đề ra và thực hiện. Bảng dưới đây cho một ví dụ về các hành động khẳc phục trong một tình huổng cụ thể. n . Ke hoạch khắc phục các sai sót của kiểm soát chất lượng I. Các giã thiết a. Trung bình cỏ 1 trong 20 điểm đo vượt quá giới hạn cảnh báo (WL) 2 độ lệch chuẩn (2SD) và 1 trong 300 điểm đo vượt quá giới hạn kiểm soát (CL) 3 độ tệch chuẩn (3SD); b) Đường trung tâm là X lần giới hạn phát hiện cùa phương pháp (MDL) với X ít nhất là 20 iầnMDL; 161

c) Tiêu chuẩn và các hành động xử lv áp dụng cho các điểm đo nằm trên và dưới giới hạn cùa tham sổ và không áp dụng nếu các điểm đo nằm trên hai cận của t h a m số. 2. Biện pháp khắc phục sai sót của kiểm soát chất lượng Tiêu chuẩn

Tham số thống kê

Hành động

Giới hạn kiểm soát

1. Một điểm đo vượt quả CL

ỉ . Lặp lại phép phân tích

(CL) là 3SD (3ơ)

2.a) Các phép phân tích lặp lại

2.a) Tiếp tực phân tích

< CL

2.b) Dừng lại và hiệu chinh

2.b) Các phép phân tích lặp lại > CL Giới hạn cảnh báo

1. 2 hoặc 3 điểm đo > WL

1. Phân tích mẫu khác

(WL) là 2SD (2ơ)

2. a) Điểm đo tiếp theo < WL

2.a) Tiếp tục phân tích

2. b) Điểm đo tiếp theo > WL

2.b) Dừng lại và hiệu chỉnh

1. 4 hoặc 5 điểm đo > WL

1. Phân tích mẫu khác

2. a) Điểm đo tiếp theo < 1SD 2.b) Điểm đo tiếp theo > 1SD

2.a) Tiếp tục phân tích 2.b) Dừng lại và hiệu chình

1) Điểm đo trên CTL 2. a) Điểm đo tiếp theo ờ dưởi

1. Phân tích mầu khác 2.a) Tiếp tục phân tích

CTL 2.b) Điểm đo tiếp theo ở trên

2.b) Dừng lại và hiệu chình

Độ lệch chuẩn (SD)

Đường trung tâm (CTL)

CTL 3. Sau khi tiển hành các hoạt động khẩc phục Phân tích lại một nửa số mẫu nằm ngang giữa điểm cuối cùng trong giới hạn kiểm soát và điểm ngoài cùng ngoài giới hạn kiểm soát.

162

B ộ TÀI NGUYÊN VẢ MỐI TRƯỜNG

Số: 28/2011/TT-BTNMT

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHÌA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc Hà Nội, ngày 01 tháng 8 năm 20Ị ỉ

THÔNG T ư Quy định quỵ trình kỹ thuật quan trẳc môi trường không khí xung quanh và tiếng ồn B ộ TRƯỞNG B ộ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Căn cử Nghị định số 25/2008/NĐ-CP ngày 04 tháng 3 năm 2008 của Chính phũ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Tài nguyên và Môi trưòmg, đã được sửa đổi, bổ sung tại Nghị định số 19/2010/NĐ-CP ngày 08 tháng 3 năm 2010 và Nghị định số 89/2010/NĐ-CP ngày 16 tháng 8 năm 2010; Căn cứ Nghị định số 102/2008/NĐ-CP ngày 15 tháng 9 năm 2008 của Chính phủ về việc thu thập, quàn lý, khai thảc vả sử dụng dữ liệu về tài nguyên và môi trường; Căn cứ Quyết định số 16/2007/QĐ-TTg ngày 29 tháng 01 năm 2007 của Thù tượng Chính phủ phê duyệt Quy hoạch tổng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường quốc gia đến năm 2 0 2 0 ; Xét đề nghị của Tổng cục trường Tống cục Môí trường, Vụ trưởng Vụ Khoa học và Công nghệ và Vụ trưởng Vụ Pháp chế, QUY ĐỊNH; Chương I QUY ĐỊNH CHUNG Điều 1. Phạm vi điều chỉnh Thông tư này quy định về quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường không khí xung quanh và tiếng ồn, gồm: xác định mục tiêu quan trắc, thiết kế chương trình quan trắc và thực hiện chuơng trình quan trắc. Điều 2. Đổi tirọng áp dụng 1. Thông tư này áp dụng với các đổi tượng sau: a) Các cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ở Trung ương và đja phương; các trạm, trung tâm quan trắc môi trưcmg thuộc mạng lưới quan trắc môi trường quốc gia và mạng lưới quan trăc mòi trường địa phương; b) Các tổ chức có chức năng, nhiệm vụ về hoạt động quan trắc môi trưòng, hoạt động dịch vụ quan trắc môi trường để giao nộp báo cáo, số liệu cho cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ở Trung ương vả địa phương; 2. Thông tư này không áp đụng cho hoạt động quan trắc môi trường không khí xung quanh và tiếng ồn bằng các thiết bị tự động, liên tục. Điều 3. Giải thích thuật ngữ Trong Thông tư này, các thuật ngữ đưới đầy được hiểu nhu sau: 1. Không khí xung quanh lả không khí ngoài trời mà con người, thực vật, động vật hoặc vật liệu cỏ thể tiếp xúc với nó; 2. Bụi: là hệ phân tán mịn trong đó môi trường phân tán là pha khí, còn pha phân tán là các hạt rắn có kích thước lớn hơn kích thước phân tử và nhỏ hơn 1 0 0 Jim.

163

Điều 4. Nguyên tắc áp dụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dẫn 1. Việc áp dụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dẫn phải tuân thủ theo các tiêu chuấn, phirong pháp quan trắc và phân tích được quy định tại Chương II của Thông tư này; 2. Trường hợp các tiêu chuẩn, phương pháp quan trắc và phán tích qụy định tại Chương II cùa Thông tư này sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo tiêu chuân, phương pháp mới.

C hưong II QUY TRÌNH KỸ THUẬT QUAN TRẨC MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH Điều 5. Mục tiêu quan trắc Các mục tiêu cơ bàn trong quan trắc môi trường không khí xung quanh là: 1. Xác định mức độ ô nhiễm không khí ảnh hưởng đến sức khoè cộng đồng theo các tiêu chuấn cho phép hiện hành; 2. Xác định ảnh hường của các nguồn thải riêng biệt hay nhóm các nguồn thải tới chất lượng môi trường không khí địa phương; 3. Cung cấp thông tin giúp cho việc lập kế hoạch kiểm soát ô nhiễm và quy hoạch phát triển công nghiệp; 4. Đánh giá diễn biến chất lượng môi trường không khí theo thời gian và không gian; 5. Cảnh báo về ô nhiễm môi trường không khí; 6 . Đáp ứng các yêu cầu của công tác quản lý môi trường của Trung ương và địa phương. Điều 6. Thiết kế chưong trình quan trắc Chương trình quan trắc sau khi thiết kế phải được cấp có thẩm quyền hoặc cơ quan quản lý chương trình quan trắc phê duyệt hoặc chấp thuận bàng vãn bản. Việc thiết kế chưcmg trinh quan trắc môi trường không khí xung quanh cụ thể như sau: 1. Kiểu quan trắc

Căn cử vào mục tiêu quan ừắc, khi thiết kế chương trinh quan trấc phài xác định kiểu quan trắc là quan trăc môi trường nên hay quan ừãc môi trường tác động. 2. Địa điểm và vị trí quan trắc a) Việc xác định địa điểm, vị trí quan trắc môi trường không khí xung quanh căn cứ vào mục tiêu chương trình quan trấc; b) Trước khi lựa chọn địa điểm, vị trí quan trắc, phải điều tra, khảo sát các nguồn thài gây ô nhiễm môi trường không khí xung quanh tại khu vực cần quan trắc. Sạu khi đi khảo sát thực tế vị trí các điểm quan trắc được đánh dấu trên sơ đồ hoặc bản đồc) Khi xác định vị trí các điểm quan trắc không khí xung quanh phải chú ý: - Điều kiện thời tiết: hướng gió, tốc độ gió, bức xạ mặt trời, độ ẩm, nhiệt độ không khí; - Điêu kiện địa hình: địa hình nơi quan trẳc phải thuận tiện, thông thoáng vả đại diện cho khu vực qụan tâm. Tại những nơi có địa hình phức tạp, vị trí quan trắc được xác định chù yếu theo các điều kiện phát tán cục bộ. 3. Thông số quan trắc a) Trước tiên phải tiến hành thu thập thông tin và khảo sát hiện trường để biết thông tin về địa điêm quan trăc (khu đân cư, khu sản xuất...)? loại hình sản xuất, các vị trí phát thài, nguồn thải từ dỏ đê lựa chọn chính xác các thông số đặc trưng và đại diện cho vị trí quan trẳc; b) Các thông sô cơ bản được lựa chọn để đánh giá chất lượng môi trường không khí xung quanh là: 164

- Các thòng số bất buộc đo đạc tại hiện trường: hướng gió, tốc độ giỏ, nhiệt độ, độ ẩm tương đối, áp suât, bức xạ mật trời; - Các thông sổ khác: lưu huỳnh đioxit (SO2), nitơ đioxit (N 02), nitơ oxit (NO*), cacbon monoxit (CO), ozon (Oj), bụi lơ lừng tổng số (TSP), bụi có kích thước nhỏ hơn hoặc bằng 10 fijn (PMio), chì (Pb); c) Căn cứ vào mục tiêu và yêu cầu cùa chương trình quan trắc, còn cỏ thể quan trắc các thông số theo QCVN 06: 2009/BTNMT. 4. Thời gian và tần suất quan trắc a) Thời gian quan trắc phụ thuộc vào các yếu tổ như: - Mục tiêu quan trắc; - Thông số quan trắc; - Tình hình hoạt động của các nguồn thải bên trong và lân cận khu vực quan trắc; - Yểu tổ khí tượng - Thiết bị quan trắc; - Phương pháp quan trắc được sử dụng là chù động hay bị động; - Phương pháp xử lý số liệu; - Độ nhạy của phương pháp phân tích. b) Tần suất quan trắc - Tần suất quan trắc nền: tối thiểu 01 lần/tháng; - Tần suất quan trắc tác động: tối thiểu 06 lần/năm. c) Lưu ý khi xác định tần suất quan trắc: Khi có những thay đổi theo chu kỳ của chất lượng không khí, phải thiết kế khoảng thời gian đủ ngắn giữa hai lần lấy mẫu liên tiếp để phát hiện được những thay đổi đó; 5. Lập kể hoạch quan trắc Lập kế hoạch quan trắc căn cứ vào chương trình quan trắc, bao gồm các nội dung sau: a) Danh sách nhân lực thực hiện quan trắc vả phân công nhiệm vụ cho từng cán bộ tham gia; b) Danh sách các tổ chức, cá nhân tham gia, phối hợp thực hiện quan trắc môi trường (nếu có); c) Danh mục trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất quan trắc tại hiện trường và phân tích trong phòng thí nghiệm; d) Phương tiện, thiết bị bảo hộ, bảo đảm an toàn lao động cho hoạt động quan trẳc môi trường; đ) Cảc loại mẫu cần lấy, thể tích mẫu và thời gian lưu mẫu; e) Phương pháp phần tích trong phòng thí nghiệm; g) Kinh phí thực hiện quan trác môi trường; h) Kế hoạch thực hiện bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường. Điều 7. Thực hiện quan trác Việc tổ chức thực hiện chương trình quan trắc gồm các công việc sau: 1. Công tác chuẩn bị Trước khi tiến hành quan trắc cần thực hiện công tác chuẩn bị như sau: a) Chuẩn bị tài liệu, các bản đồ, sơ đồ, thông tin chung về khu vực định lấy mẫu; b) Theo dõi điều kiện khí hậu, diễn biến thời tiết; c) Chuẩn bị các dụng cụ, thiết bị cần thiết; kiểm tra, vệ sinhvà hiệu chuẩn các thiết bị và dụng cụ lấy mẫu, đo, thử trước khi ra hiện trường; d) Chuẩn bị hoá chất, vật tư, dụng cụ phục vụ lẩy mẫu vàbào quản mẫu; 165

đ) Chuẩn bị nhãn mẫu, các biểu mẫu, nhật ký quan trắc và phân tích theo quy định; e ) C h u ầ n b ị c á c phư ong t i ệ n p h ụ c v ụ hoạt đ ộ n g l ấ y mẫu v à v ậ n c h u y ể n m â u ; g) Chuẩn bị các thiết bị bào hộ, bảo đảm an toàn lao động; h) Chuẩn bị kinh phí và nhân lực quan trắc; i) Chuẩn bị cơ sờ lưu trú cho các cán bộ công tác dài ngày; k) Chuẩn bị các tài liệu, biểu mẫu có liên quan khác. 2. Lấy mẫu, đo vả phân tích tại hiện trường a) Tại vị trí lấy mẫu, tiến hành đo các thông số khí tượng (nhiệt độ, độ ẩm, áp suất khí quyển, lốc độ gió và hướng gió) tại hiện trường; b ) C ă n c ứ v ào v ào m ụ c tiê u c h ấ t lư ợ n g s ổ liệu , p h ư ơ n g p h á p đ o , p h â n tíc h v à lấ y m ẫ u k h ô n g

khí phải tuân theo một trong các phương pháp quy định tại Bảng 1 dưới đây: Bảng 1. Phương pháp đo, phân tích và lấy mẫu không khí tại hiện trường

STT

Thông số

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp

1

S02

TCVN 7726:2007 (ISO 10498:2004); TCVN 5971:1995 (ISO 6767:1990); TCVN 5978:1995 (ISO 4221:1980).

2

CO

TCVN 5972:1995 (ISO 8186:1989)

3 4

no2

TCVN 6137:2009 (ISO 6768:1998)

o3

TCVN 6157:1996 (ISO 10313:1993) TCVN 7171:2002 (ISO 13964:1998)

5 6

Chì bụi Bụi

TCVN 6152:1996 (ISO 9855:1993) TCVN 5067:1995

7

Các thông số khí tượng

Theo các quy định quan trác khí tượng cùa Tổng cục Khí tượng Thuy vãn. Theo các hướng dẫn sử dụng thiết bị quan trắc khí tượng của các hãng sản xuất.

b) Khi chưa có các tiêu chuẩn quốc gia về đo, phân tích và lấy mẫu không khí tại hiện trường tại Bảng 1 Thông tư này thì áp dụng tiêu chuần quốc tế đà quy định tại Bảng 1 hoặc áp dụng tiêu chuẩn quốc tế khác có độ chỉnh xác tương đucmg hoặc cao hơn; c) Công tác bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng tại hiện trường thực hiện theo các văn bản, quy định của Bộ Tài nguyên và Môi trường về hướng dẫn bảo đàm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường. 3. Bảo quản và vận chuyển mẫu a) Phương pháp lưu giữ mẫu phải phù hợp với thông số quan trắc vả kỹ thuật phân tích mẫu tại phòng thí nghiệm. Mâu lây xong phải phần tích ngay, nếu không thì mẫu phải được bảo quàn lạnh ờ nhiệt độ 5°c không quá 24 giờ; b) Đôi với các mầu lay theo phương pháp hấp thụ, dung dịch đã hấp thụ được chuyển vào lọ thuỳ tinh có nút chãc chắn, đật trong giá đỡ xếp, chèn cẩn thận vào thùng bảo quàn lạnh; c) Đôi với mau c o , lây theo phương pháp thay thế thể tích, dụng cụ đựng mẫu phải được sãp xêp gọn gàng, không chèn lên nhau hoặc bị các vật khác đè lên nhàm tránh bị vỡ và hạn ch ế rò rỉ;

d) Đôi với mau bụi, mâu được cho vào bao kép, đóng nắp bao cẩn thận, xếp vào hộp kín và bảo quản ờ điều kiện thường; 166

4. Phân tích trong phòng thí nghiệm a) Cãn cứ vảo mục tiêu chất lượng số liệu và điều kiện phòng thí nghiệm, việc phân tích các thông sô phải tuân theo một trong các phương pháp quy định trong Bảng 2 dirới đây: Bảng 2. Phưong pháp phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm

STT 1 2

Thông số S02 ' CO

3

no2

4

Chì bụi Bụi

5

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp TCVN 5971:1995 (ISO 6767:1990) TCVN 5978:1995 (ISO 4221:1980) TCVN 5972:1995 (ISO 8186:1989) TCVN 7725:2007 (ISO 4224:2000) TCVN 6137:2009 (ISO 6768:1998) TCVN 6138:1996 (ISO 7996:1985) TCVN 6152:1996 (ISO 9855:1993) TCVN 5067:1995

b) Khi chưa có các tiẻu chuẩn quốc gia để xác định giá trị cùa các thông sổ quy định tại bảng 2 Thông tư này thi áp dụng tiêu chuấn quốc tế quy định tại Bảng 2 hoặc các tiêu chuẩn quốc tế khác có độ chính xác tirơng đương hoặc cao hơn; c) Công tác bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong phòng thí nghiệm thực hiện theo các văn bản, qưy định của Bộ Tài nguyên và Môi trường về hướng dẫn bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường. 5. Xử lý số liệu và bảo cảo a) Xử lý số liệu - Kiểm tra sổ liệu: kiểm tra tổng hợp về tính hợp lý của số liệu quan trắc và phân tích môi trường. Việc kiểm tra dựa trên hồ sơ của mẫu (biên bản, nhật ký lây mâu tại hiện trường, biên bản giao nhận mẫu, biên bản kết quả đo, phân tích tại hiện ừường, biểu ghi kết quả phân tích trong phòng thí nghiệm,...) số liệu của mẫu QC (mẫu trắng, mẫu lặp, mẫu chuẩn,...); - Xử ]ý thống kê: Căn cứ theo lượng mẫu và nội dung của báo cáo, việc xù lý thống kê có thể sử dụng các phưcmg pháp và các phần mềm khác nhau nhưng phải có các thông kê miêu tả tôi thiểu (giá tri nhỏ nhat, giá trị lổm nhất, giá trị trung bình, số giá trị vượt chuẩn...); - Bình luận về số liệu: việc binh luận số liệu phải được thực hiện trên cơ sờ kết quà quan trắc, phân tích đã xử lý, kiểm tra và các tiêu chuấn, quy chuẩn kỹ thuật có liên quan. b) Báo cáo kết quả Sau khi kết thúc chương trinh quan trắc, báo cáo kết quả quan trắc phải được (ập và gửi cơ quan nhà nuớc có thẩm quyen theo quy định. Chương III q u y t r ìn h K ỹ t h u ậ t q u a n t r á c t i ế n g Ồn Điều 8. Mục tiêu quan trắc Các mục tiêu cơ bản trong quan trẳc tiếng ồn là: 1. Xác định mức độ ồn ảnh hưởng đến sức khoẻ cộng đồng theo các tiêu chuẩn cho phép hiện hành; 2. Xác định ảnh hưởng của các nguồn gây tiểng ồn riêng biệt hay nhóm các nguồn gây tiếng ồn; 3. Cung cấp thông tin giúp cho việc lập kế hoạch kiểm soát tiếng ôn; 4. Đánh giả diễn biến ô nhiễm ồn theo thời gian và không gian; 5. Cảnh báo về ô nhiễm tiếng ồn; 6. Đáp ứng các yêu cầu của công tác quản lý môi trường cùa Trung ương và địa phương. 167

Điều 9. Thiết kế và thực hiện chương trình quan trắc 1. Đ ị a đ iể m q u a n t r ắ c tiế n g ồ n

a) Quy chuẩn kỹ thuật quốc gìa QCVN 26 : 2010/BTNMT quy chuân kỹ thuật quôc gia vê tiếng ồn quy định giới hạn tối đa các mức ồn tại các khu vực có con người sinh sông, hoạt động và làm việc; tiếng ồn trong quy chuẩn này là tiếng ôn đo hoạt động của con người tạo ra không phân biệt loại nguồn gây tiếng ồn, vị trí phát sinh tiếng ồn. b) Các khu vực phải đo tiếng ồn bao gồm: - K h u v ự c cần đ ặ c b i ệ t y ê n t ĩ n h : b ệ n h v i ệ n , t h ư v i ệ n , n h à điều d ư ỡ n g , n h à t r ẻ , t r ư ờ n g h ọ c ; - K h u d â n c ư , k h á c h s ạ n , n h à ờ , c ơ q u a n h à n h c h ín h ; - K h u v ự c th ư ơ n g m ạ i, d ịc h v ụ ;

- Khu vực sản xuất nằm xen kẽ trong khu dần cư. c) Lựa chọn vị trí điềm quan trắc tiếng ồn theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5964:1995. Trong đỏ, phải lưu ý các điêm sau: - VỊ trí lựa chọn phải đặc trưng cho khư vực cần quan trắc (phài cỏ toạ độ xác định); - Tránh các vật cản gây phàn xạ âm; - Tránh các nguồn gây nhiễu nhân tạo: tiếng nhạc, tiếng va đập của kim loại, trẻ em nô đùa...; - Chọn vị trí đo sao cho có sự truyền âm ổn định nhất với thành phần gió thổi không đổi từ nguồn đến vị trí đo. d) Đổi với các cơ sơ sản xuất công nghiệp phải tiến hành quan trắc tại các vị trí làm việc quy định trong tiêu chuấn quốc gia TCVN 3985:1999. 2. Thông số quan trắc Các thông số trong quan trắc tiếng ồn gồm: a ) L Acq m ử c â m t ư ơ n g đ ư ơ n g ;

b) LAnm mức âm tương đương cực đại; c ) L an t m ứ c p h ầ n tr ă m ;

d) Phân tích tiếng ồn ở các dài tần số 1 ôcta (tại các khu công nghiệp); đ) Cường độ dòng xe (đổi với tiếng ồn giao thông). 3. Thời gian và tần suất quan trắc a) Tần suất quan trắc Tần suất quan trấc tiếng ồn được xác định tuỳ thuộc vào yêu cầu cùa cơ quan quản lý chương trình quan trác, kinh phí và mục đích của chương trình quan trắc nhưng tối thiểu phải là 04 lần/nãm. b ) T h ờ i g ia n q u a n trắ c

- Đối với tiếng ồn tại các khu vực quy định và tiếng ồn giao thông: đo liên tục 12, 18 hoặc 24 giờ tuỳ theo yêu cầu; - Đổi với tiếng ồn tại các cơ sở sản xuất, phải tiến hành đo trong giờ làm việc; - Do các mức âm bị ảnh hưởng bời các điều kiện thời tiết, vì vậy, khi chọn thời gian quan trắc tiếng ồn phải chú ý các điểm sau: + Các khoảng thời gian đo được chọn sao cho ờ trong khoảng đó mức âm trung binh được xác định trong một dải các điều kiện thời tiết xuất hiện ờ cac vị trí đo; + Các khoảng thời gian đo được chọn sao cho các phép đo được tiến hành trong điểu kiện thời tiết thật đặc trưng. 4. Thiết bị quan trắc a) Thiết bị quan trắc được sử dụng theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5964:1995b) Thiêt bị được sử dụng là các máy đo tiếng ồn tích phân có kèm theo bộ phân tích tần số. Trường hợp không có máy đo tieng on tích phần thi đo bằng máy đo mức âm tiếp xúc trong đó các khoảng thời gian phải được ghi lại và dùng phương pháp phân bố thống kê để tính LA£q,T: 168

^Aeq.T - l O l g

:^

t j l 0 0,lLAi

1=1

trong đó T = Ztj - tổng các khoảng thời gian cần lấy mẫu; ti - th ờ i g ia n tá c d ụ n g c ủ a m ứ c ồ n L A ,; (ứ n g v ớ i th ờ i g ia n đ o th ứ i); L aì - m ứ c â m th e o đ ặ c tín h A tồ n tạ i tr o n g k h o ả n g th ờ i g ia n ti;

n - số lần đo mức ồn. c) Để đàm bảo chất iượng quan trắc, thiết bị đo tiếng ồn phài được chuẩn theo bộ phát âm chuẩn ờ mức âm 94 và 104 dBA trước mỗi đợt quan trắc và định kỳ đirợc kiểm chuẩn tại các cơ quan có chức năng kiểm chuẩn thiết bị. 5. Phưong pháp quan trắc Phương pháp và khoảng thời gian quan trắc được lựa chọn theo tiêu chuẩn quổc gia TCVN 5964 : 1995 và TCVN 5965 : 1995. a) Các phép đo Khi thực hiện các phép đo ngoài trời phải giảm phản xạ ầm đến tối thiểu. Cácphép đo phải thực hiện cách cấu trúc phản xạ âm ít nhất 3,5 mét không kể mặt đất. Khikhông có quy định khác thì độ cao tiến hành đo là 1,2-1,5 mét so với mặt đất. b) Các phép đo ngoài trời gần các nhà cao tầng Các phép đo này được thực hiện ở các vj trí mà tiếng ồn đổi với nhà cao tầng cần được quan tâm. Nếu không có chi định gì khác thì vị trí các phép đo tốt nhất là cách tòa nhà 1-2 mét và cách mặt đất từ 1,2'1,5 mét. c) Các phép đo'tiếng ồn giao thông - Độ cao tiến hành đo là 1,2-1,5 mét so với mặt đất; - Phải giảm phản xạ âm đến tối thiểu; - Phài tránh các nguồn tiếng ồn gây nhiễu ảnh hưởng tới phép đo. d) Các phép đo trong nhà - Các phép đo này thực hiện bên trong hàng rào, mà ở đó tiếng ồn được quan tám. Nếu không có chi định khác, các vị trí đo cách các tường hoặc bề mặt phản xạ khác ít nhất 1 m, cách mặt sàn từ 1,2-1,5 m và cách các cửa sổ khoảng 1,5 m; cách nguôn gây ồn khoảng 7,5 m; - Khi đo tiếng ồn tại nai làm việc do các máy công nghiệp gáy ra phải đo tiếng ồn theo tần số ở dài 1:1 ôcta (theo tiêu chuẩn quổc gia TCVN 3985 ; 1999). đ) Các điểm phải lưu ý - Khoảng thời gian đo liên tực của mỗi phép đo là 10 phút, trong vòng 1 giờ tiến hành 3 phép đo, sau đó lấy giá trị trung bỉnh của 3 phép đo. Kết quả thu được coi như giả trị trung bình của giờ đo đó; - Đối với tiếng ồn giao thông do dòng xe gây ra, ngoài việc đo tiếng ồn thì phải xác định cường độ đòng xe (xe/giờ) bàng phương pháp đếm thù công hoặc thiết bị tự động. Phài tiến hành phân loạt các loại xe trong dòng 'xe, bao gồm: + Xe cực lớn (xe containơ và trên 10 bánh); + Xe tải và xe khách; + Xe con (dưới 12 chỗ ngồi); + Mô tô, xe máy. - Khi đo mức tiếng ồn theo dải 1:1 ôcta, thao tác cũng tương tự, nhưng chú ý sau khi đật thời gian, phải đặt chế độ đo theo tần số ờ dải 1:1 ôcta.

169

6. Xử lý số liệu và báo cáo a) Xử lý số liệu - Kiểm tra số liệu: kiểm tra tổng hợp về tính hợp lý của số liệu quan trẳc tiếng ồn. Việc kiểm tra dựa trên hồ sơ quan trắc (biên bản, nhật ký, kết quả đo tại hiện trường, ...); ■Xử lý thống kê: căn cứ theo sổ lượng kết quả đo và nội dung của báo cáo, việc xử lý thống kê có thể sử dụng các phương pháp vả các phần mềm khác nhau nhưng phải có các thông kê miêu tả tối thiểu (giá trị nhỏ nhất, giá trị lởn nhất, giá trị trung bình, sô giá trị vượt chuân...); - Bình luận về sổ liệu: việc bình luận số liệu phải được thực Kiện trên cơ sở kết quả quan trắc đã xử lý, kiểm tra và các tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật có liên quan. b) Báo cáo kết quả Sau khi kết thúc chương trình quan trắc, báo cáo kết quả quan trắc tiếng ồn phải được lập và gửi cơ quan nhả nước có thẩm quyền theo quy định. Phần IV TỎ CHỨC T H ựC HIỆN Điều 10. Tồ chức thực hiện 1. Tổng cục Môi trường có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện Thông tư này; 2. Bộ trường, Thù trường cơ quan ngang Bộ, Thù trường cơ quan thuộc Chính phù, Chủ tịch Uỷ ban nhân dân các cấp và tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thực hiện Thông tư này. Điều 1 ỉ . Hiệu lực thi hành 1. Thông tư này có hiệu lực kể từ ngày 15 tháng 9 năm 2011. 2. Trong quá trình thực hiện Thông tư nảy, nếu có khó khăn, vướng mắc đề nghị các cơ quan, tổ chức, cá nhân phản ánh về Bộ Tài nguyên và Môi trường (qua Tổng cục Môi trường) để kịp thời xem xét, giải quyết./. KT. B ộ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG Đả ký Bủỉ Cách Tuyến

170

Bộ TÀI NGUYÊN VẢ MÔI TRƯỜNG

Số: 29/2011/TT-BTNMT

CỘNG HOÀ XẴ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc Hà Nội, ngày 0Ỉ (hảng 8 năm 201 ỉ

THÔNG T ư Quy định quy trình kỹ thuật quan trắc môi trưòmg nước mặt lục địa B ộ TR Ư Ở N G BỌ TÀ I NGUYÊN VÀ M Ô I TR Ư Ờ N G Căn cứ Nghị định số 25/2008/NĐ-CP ngày 04 thảng 3 năm 2008 của Chính phù quy đ ị n h chức năng, nhiệm vụ, quyển hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Tài nguyên và Môi trường, đã được sửa đổi, bổ sung tại Nghị định số 19/2010/NĐ-CP ngày 08 tháng 3 năm 2010 và Nghị định số 89/2010/NĐ-CP ngày 16 tháng 8 năm 2010; Căn cứ Nghị định số 102/2008/NĐ-CP ngày 15 tháng 9 năm 2008 cùa Chính phù về việc thu thập, quàn lý, khai thác và sử dụng dữ liệu về tài nguyên và môi trường; Căn cứ Quyết định số 16/2007/QĐ-TTg ngày 29 tháng 01 năm 2007 cùa Thủ tướng Chính phủ phê duyệt Quy hoạch tổng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường quốc gia đến năm 2020; Xét đề nghị cùa Tổng cục trưởng Tổng cục Môi trường, Vụ trưởng Vụ Khoa học và Công nghệ và Vụ trưởng Vụ Pháp chế, QUY ĐỊNH: Chương I QUY ĐỊNH CHUNG Điều 1. Phạm vi điều chỉnh Thông tư này quy định về quy trình kỷ thuật quan trắc môi trường nước mặt lục địa, gồm: xác định mục tiêu quan ừấc, thiết kể chương trinh quan trắc và thực hiện chương trình quan trắc. Điều 2. Đổi tượng áp dụng 1. Thông tư này áp dụng với các đối tượng sau: a) Các cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ở Trung ương và địa phương; các trạm, trung tâm quan trẳc môi trượng thuộc mạng lưới quan trắc môi ừường quốc gia và mạng lưới quan trắc môi trường địa phương;

b) Các tổ chức có chức năng, nhiệm vụ về hoạt động quan trắc môi trưởng, hoạt động dịch vụ quan trắc môi trường để giao nộp báo cáo, số liệu cho cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ở Trung ưcmg và địa phương; 2. Thông tư này không áp dụng cho hoạt động quan trắc môi trường nước mặt lục địa bằng các thiết bị tự động, liên tục. Điều 3. Nguyên tắc áp đụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dẫn 1. Việc áp dụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dẫn phải tuân thủ theo các tiêu chuẩn, phương pháp quan trắc và phân tích được quy định tại Chương II cùa Thông tư này;

171

2. Trường hợp các tiêu chuẩn, phương plìáp quan trắc và phân tích quy định tại Chương II cùa Thông tư này sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo tiêu chuân, phương pháp mới. C hư ơng II Q U Y T R ÌN H KỸ T H U Ậ T Q U A N TR ẮC M Ỏ I T R Ư Ờ N G N Ư Ớ C M Ặ T LỤ C ĐỊA Điều 4. Mục tiêu quan trắc Các mục tiêu cơ bân trong quan trẳc môi trường nước mặt lục địa lả: 1. Đánh giá hiện trạng chất lượng nước mặt khu vực, địa phương; 2. Đánh giá mức độ phù họp các tiêu chuẩn cho phép đối với môi tnrờng nuớc; 3. Đánh giá diễn biến chất lượng nước theo thời gian và không gian; 4. Cảnh báo sớm các hiện tượng ô nhiễm nguồn nước; 5. Theo các yêu cầu khác của công tác quản lý mỏi trường quốc gia, khu vực, địa phương. Điều 5. Thiết kế chương trình quan trắc Chương trinh quan ừắc sau khi thiết kế phài được cấp có thẩm quyền hoặc cơ quan quản lý chương trinh quan trắc phê duyệt hoậc chấp thuận bằng văn bản. Việc thiết kế chương trinh quan trẳc môi trường nước mặt lục địa cụ thể như sau: 1. Kiểu quan trắc Căn cứ vào mục tiêu quan trắc, khi thiết kế chương trình quan trắc cần xác định kiểu quan trẳc là quan trắc môi trường nền hay quan trắc môi trường tác động. 2. Địa điểm và vị trí quan trẳc a) Việc xác định địa điểm quan trắc môi trường nước mặt lục địa phụ thuộc vào mục tiêu chung của chương trình quan trắc và điều kiện cụ thể của mỗi vị tri quan trắc; b) Căn cứ vào yêu cầu của đối tượng cần quan trắc (sông, suối, ao, hồ...) mà xây dựng lưới điểm quan trẳc cho phù hợp. số lượng các điểm quan trắc phải được cấp cỏ thẩm quyền quyết định hàng năm; c) Vị trí quan trẳc cần phải chọn ổn định, đại diện được cho môi trường nước ờ nơi cẩn quan trãc, được xác định tọa độ chính xác và được đánh đấu trên bản đồ. 3. Thông số quan trắc

Căn cứ theo mục tiêu của chương trình quan trắc, loại nguồn nước, mục đích sử dụng, nguồn ô nhiễm hoặc nguồn tiếp nhận mà quan trắc các thông số sau: a) Thông số đo, phân tích tại hiện trường: pH, nhiệt độ (t°), hàm lượng oxi hòa tan (DO), độ dân điện (EC), độ đục, tổng chất rắn hòa tan (TDS); b) Thông số khác: độ màu, thế oxi hóa khử (Eh hoặc ORP), tổng chất răn lơ lừng (TSS), nhu câu oxi sinh hóa (BOD5), nhu cầu oxi hóa học (COD), nitrit (N 0 2 ), nitrat (NO3 ), amoni (NH4+), sunphat (S042'), photphat (P043'), tổng nitơ (T-N), tong photpho (T-P), siìicat (Si032'), tổng sất (Fe), clorua (Cl'), florua (F‘), độ kiềm, coliform, E.coli, phecal coli, xianua (CN ), đioxit silic (Siơ2), dầu, mỡ, asen (As), cadimi (Cd), crom (Cr), chì (Pb), thủy ngân (Hg), kẽm (Zn), đồng (Cu), niken (Ni), mangan (Mn), các ion natri (Na"), kali (JO), magie (Mg2+), canxi (Ca2*), phenol, chat hoạt động bè mặt. đư lượng hoá chât bảo vệ thực vật, sinh vật phù du và sinh vật đáy; c) Càn cử vào điều kiện trang thiết bị, nhân lực thực hiện quan trắc mà có thể đo nhanh một sô thông sô quy định tại điêm b, khoản 3 điều này. 4. Thời gian và tần suất quan trắc a) Tần suất quan trắc môi trường nước mật lục địa được quy định như sau: - Tần suất quan trắc nền: tối thiểu 01 lần/tháng; 172

- Tần suất quan trắc tác động: tối thiểu 01 lần/quý. Căn cử vào yêu cầu củạ công tác quản lý mòi trường, mục tiêu quan trắc, đặc điểm nguồn nước cũng như điêu kiện vê kinh tế và kỹ thuật mà xác định tần suất quan trắc thích hợp. b) Tại những vị trí chịu ảnh hường chế độ thuỷ triều hoặc có sự thay đổi lớn về tính chẩt, lưu tôc dòng chày thì sô lân lây màu nước mặt tỏi thiêu là 02 lân/ngảy, đảm bảo đánh giá bao quát được ảnh hường của chê độ thủy triều. 5. Lập kế hoạch quan trắc Lập kế hoạch quan trắc căn cứ vào chương trình quan trắc, bao gồm các nội dung sau: a) Danh sách nhân lực thực hiện quan trắc và phân công nhiệm vụ cho từng cán bộ tham gia; b) Danh sách các tổ chức, cá nhân tham gia, phổi hợp thực hiện quan trắc mòi trường (nếu có); c) Danh mục trang thiết bị, dụng cụ, hóa chẩt quan trắc tại hiện trường và phân tích trong phòng thí nghiệm; d) Phương tiện, thiết bị bảo hộ, bảo đảm an toản lao động cho hoạt động quan ứắc môi trưởng; đ) Các loại mẫu cần lấy, thể tích mẫu và thời gian lưu mẫu; e) Phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm; g) Kinh phí thục hiện quan trắc môi trường; h) Kể hoạch thực hiện bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắcmôi trường. Điều 7. Thực hiện chương trình quan trắc Việc tổ chức thực hiện chương trình quan trắc gồm các công việc sau: 1. Công tác chuẩn bị Trước khi tiến hành quan trắc cần thực hiện công tác chuẩn bị như sau: a) Chuẩn bị tài liệu, các bán đồ, sơ đồ, thông tin chung về khu vực định lấy mẫu; b) Theo dõi điều kiện khí hậu, diễn biển thời tiết; c) Chuẩn bị các dụng cụ, thiết bị cần thiệt; kiểm tra, vệ sinhvà hiệu chuầncác thiết bị và dụng cụ lấy mẫu, đo, thử trước khi ra hiện trường; d) Chuẩn bị hoá chất, vật tư, dụng cụ phục vụ lấy mẫu vả bảo quản mẫu: đ) Chuẩn bị nhãn mẫu, các biểu mẫu, nhật ký quan trắc vả phân tích theo quy định; e) Chuẩn bj các phương tiện phục vụ hoạt động lấy mẫu vả vận chuyển mẫu; g) Chuẩn b| các thiết bị bảo hộ, bảo đảm an toàn lao động; h) Chuẩn bị kinh phí và nhân lực quan trắc; i) Chuẩn bị cơ sở lưu trú cho các cán bộ công tác dài ngày; k) Chuẩn bị các tài liệu, biểu mẫu có liên quan khác. 2. Lấy mẫu, đo và phân tích tại hiện triròng a) Việc lấy mẫu nước mặt lục địa phải tuân theo một trong các phương pháp quy định tại Bảng 1 dưới đây:

Báng 1. Phương pháp lấy mẫu nước mặt lục địa tại hiện trường STT 1

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp

Loại mẫu Mầu nước sông, suối

TCVN 6663-6:2008 (ISO 5667-6:2005); APHA 1060 B

2

Mau nước ao hồ

TCVN 5994:1995 (ISO 5667-4:1987)

3

Mầu phân tích vi sinh

ISO 19458

173

Loại mẫu

STT

Mau trầm tích

4

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15:1999)

b) Đối với các thông số đo, phân tích tại hiện ừường: theo các huớng dẫn sử đụng thiết bị quan trắc cùa các hãng sản xuất; c) Khi chưa có các tiêu chuẩn quốc gia về phương pháp lấy mẫu nước mặt lục địa tại Bảng ] Tlìông tư này thì áp dụng tiêu chuẩn quốc tế đã quy định tại Bảng 1 hoặc áp dụng tiêu chuân quốc tể khác có độ chính xác tương đương hoậc cao hơn; d) Công tác bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng tại hiện trường thực hiện theo các văn bản, quy định của Bộ Tài nguyên và Môi trường về hướng dẫn bảo đàm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường. 3. Bảo quản và vận chuyển mẫu Mau nước sau khi lấy được bào quản và lưu giữ theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN 66633:2008 (tương đương tiêu chuẩn chất iượng ISO 5667-3:2003). 4. Phân tích trong phòng thí nghiệm a) Căn cứ vào mục tiêu chẩt lượng số liệu và điều kiện phòng thí nghiệm, việc phân tích các thông số phải tuân theo một trong các phương pháp quy định trong Bảng 2 dưới đây: Bảng 2. Phương pháp phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm STT

Thông số

số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp

1

TSS

TCVN 6625:2000 (ISO ỉ 1923:1997) APHA-2540.D

2

COD

TCVN 6491:1999 (ISO 6060:1989) APHA-5220 C/D

3

BODs

TCVN 6001-1:2008 (ISO 5815-1:2003) TCVN 6001-2:2008 (ISO 5815-2:2003) APHA-5210.B

4

NH/

TCVN 6179-1:1996 (ISO 7150-1:1984) TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1988) TCVN 5988-1995 (ISO 5664:1984) APHA-4 5 0 0 -NH3 .F

5

n o 2-

TCVN 6178:1996 (ISO 6777:1984) TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) APHA 4 5 OO-NO2 .B

6

NCV

TCVN 6180:1996 (ISO 7890:1988) TCVN 7323-1:2004 (ISO 7890-1:1986) TCVN 7323-2:2004 (ISO 7890-2:1986) TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) APHA-4500 NO 3 .E EPA 352.1

174

STT

Thông số

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp

7

p o 43'

TCVN 6202:2008 (ISO 6878:2004); TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) APHA-4500.P .E

8

T-P

TCVN 6202:1996 APHA 4500.P.B.E

9

s o 42-

TCVN 6200:1996 (ISO 6878:2004) TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) APHA 4500-S04'2.E EPA 375.4

10

S 1O 2

APHA 4500-Si.E

n

CN‘

TCVN 6181:1996 (ISO 6703:1984) TCVN 7723:2007 (ISO 14403:2002) APHA 4500.C và E

12

cr

TCVN 6194-1:1996 TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) APHA 4500.C1.B

13

F’

TCVN 6195-1996 (ISO 10359-1:1992) TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007)

14

Na+và K+

TCVN 6196-1:1996 (ISO 9964-1:1993 E) và TCVN 61962:1996 (ISO 9964-2:1993 E) TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1988) APHA 3500.Na/K

15

Ca2+ và Mg2+

TCVN 6224:1996 (ISO 6059 -.1984 (E)) TCVN 6201:1995 TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1988) APHA-3500.Ca/Mg

16

Coliform

TCVN 6187-1:1996 (ISO 9308-1:1990) TCVN 6187-2:1996 (ISO 9308-2:1990) APHA9221 APHA 9222

17

Cu

TCVN 6193:1996 (ISO 8288:1986) EPA 6010.B APHA 3500-Cu

18

Ni

TCVN 6193:1996 (ISO 8288:1986) EPA6010.B APHA 3500-Ni.

175

Số hiệu tiêu chuần, phương pháp

Thông sổ

STT 19

Pb

TCVN 6193:1996 (ISO 8288:1986) EPA 6010B APHA 3500-Pb

20

Zn

TCVN 6193:1996 (ISO 8288 :1986) EPA ÓOIO.B APHA 3500-Zn

21

Cd

TCVN 6197:2008 (ISO 5961:1994) EPA 6010B APHA 3500-Cd

22

Hg

TCVN 7877:2008 (ISO 5666:1999) TCVN 7724:2007 (ISO 17852:2006) EPA7470.A EPA 6010.B APHA 3500-Hg

23

As

TCVN 6626:2000 (ISO 11969:1996) EPA 6010.B APHA 3500-As

24

Mn

TCVN 6002:1995 (ISO 6333:1986) APHA 3500-Mn

25

Fe

TCVN 6177:1996 (ISO 6332:1988) APHA 3500-Fe

26

Cr tổng

TCVN 6222:2008 (ISO 9174:1998) APHA 3500-Cr

27

Cr(VI)

TCVN 6658:2000 (ISO 11083:1994)

28

Dầu, mỡ

TCVN 5070:1995 APHA 5520.B

29

Phenol

TCVN 6216:1996 (ISO 6439:1990) APHA 5530 TCVN 7874:2008

30

Dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật

TCVN 7876:2008 EPA8141 EPA 8270D:2007 EPA 8081/8141

31

Sinh vật phù du

APHA 10200

b) Khi chưa có các tiêu chuần quốc gia để xác định giá trị của các thông số quy định tại Bảng 2 Thông tư này thì áp dụng tiêu chuẩn quốc tế quy định tại Đảng 2 hoặc các tiêu chuẩn quốc tế khác có độ chính xác tương đương hoặc cao hơn;

176

c) Công tác bảo đảm chất lirợng và kiểm soát chất lượng trong phòng thí nghiệm thực hiện theo các văn bàn, quy định cùa Bộ Tài nguyên và Môi trường về hướng dẫn bảo đảm chất luụng và kiểm soát chât lượng trong quan trãc môi trường. 5. Xừ lý số liệu và báo cáo a)X ử lý sổ liệu - Kiềm tra số liệu: kiểm tra tổng hợp về tính hợp tý của số liệu quan trẳc và phân tích môi trường. Việc kiểm tra dựa trẻn hồ sơ của mẫu (biên bản, nhặt ký lấy mẫu tại hiện trường, biên bàn giao nhận mẫu, biên bản kết quả đo, phân tích tại hiện trường, biểu ghi kết quả phân tích trong phòng thí nghiệm,...) số liệu của mẫu QC (mẫu trắng, mẫu lặp, mẫu chuẩn,...); - Xử lý thống kê: căn cứ theo lượng mẫu và nội dung của báo cáo, việc xử lý thống kê có thể sử dụng các phương pháp và các phần mềm khác nhau nhưng phải có các thống kê miêu tả tối thiểu (giá trị nhỏ nhất, giá trị lớn nhất, giá trị trung bình, số giá trị vượt chuẩn...); - Bình luận về sổ liệu: việc bình luận số liệu phải được thực hiện trên cơ sở kết quà quan trắc, phân tích đã xử lý, kiểm tra vả các tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật có liên quan. b) Báo cáo kết quà Sau khi kết thúc chương trình quan trắc, báo cảo kết quả quan trắc phải được lập và gửi cơ quan nhà nước có thẩm quyển íheo quy định. C hương III T Ố CHỨC T H ự C H IỆN Điều 8. Tổ chức thực biện 1. Tổng cục Môi trường có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện Thông tư này; 2. Bộ truờng, Thù trường cơ quan ngang Bộ, Thủ trưởng cơ quan thuộc Chính phủ, Chù tịch Uỷ ban nhân dàn các cấp và tổ chức, cả nhân cỏ liên quan chịu trách nhiệm thực hiện Thông tư này. Điều 9. Hiệu lực thỉ hành 1. Thông tư này có hiệu lực kể tù ngày 15 tháng 9 năm 2011. 2. Trong quá trình thực hiện Thông tư nảy, nểu có khó khãn, vướng mắc đề nghị các cơ quan, tổ chức, cá nhân phản ánh về Bộ Tài nguyên và Môi trường (qua Tông cục Môi trường) để kịp thời xem xét, giải quyết./. KT. B ộ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG Đã kỷ Bùi Cách Tuyến

177

B ộ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Số: 30/201 1/TT-BTNMT

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc Hà Nội, ngày 0Ỉ tháng 8 năm 201Ị

THÔNG T ư Quy định quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường nước dưới đất B ộ TRƯỞNG B ộ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Căn cứ Nghị định số 25/2008/NĐ-CP ngày 04 tháng 3 năm 2008 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Tài nguyên và Môi trường, đã được sửa đổi, bổ sung tại Nghị định số 19/2010/NĐ-CP ngày 08 tháng 3 nãm 2010 và Nghị định số 89/2010/NĐ-CP ngày 16 tháng 8 nãm 2010; Căn cứ Nghị định số 102/2008/NĐ-CP ngày 15 tháng 9 năm 2008 cùa Chỉnh phủ về việc thu thập, quàn lý, khai thác và sử dụng dữ liệu về tài nguyên và môi trường; Căn cứ Ọuyểt định sổ 16/2007/QĐ-TTg ngày 29 tháng 01 năm 2007 của Thủ tướng Chính phù phê duyệt Ọuy hoạch tồng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường quốc gia đến nãm 2020; Xét đề nghị của Tổng cục trưởng Tồng cục Môi trường, Vụ trường Vụ Khoa học và Công nghệ và Vụ trưởng Vụ Pháp che, QUY ĐỊNH: Chmm g I QUY ĐỊNH CHUNG Điều 1. Phạm vi điều chỉnh Thông tư này quy định về quy trình kỹ thuật quan trắc môi trưởng nước dưới đất, gồm: xác định mục tiêu quan trác, thiết kế chương trình quan trắc và thực hiện chương trinh quan trắc. Điều 2. Đổi tượng áp dụng 1. Thông tư này áp dụng với các đối tượng sau: a) Các cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ờ Trung ương và địa phương; các trạm, trung tâm quan trắc môi trường thuộc mạng lưới quan trắc môi trưàmg quốc gia và mạng lưới quan trắc môi trường địa phương; b) Các tổ chức có chức năng, nhiệm vụ về hoạt động quan trắc môi trường, hoạt động dịch vụ quan trăc môi trường đê giao nộp báo cảo, số liệu cho cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ở Trưng ương và địa phương; 2. Thông tư nảy không áp dụng cho hoạt động quan trắc môi trường nước dưới đất bằng các thiết bị tự động, liẻn tục. Điều 3. Nguyên tắc áp dụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dần 1. Việc áp dụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dẫn phải tuân thủ theo các tiêu chuẩn, phirơng pháp quan trắc và phân tích được quy định tại Chương II cùa Thông tư này

178

2. Trường hợp các tiêu chuẩn, phương pháp quan trắc vả phân tích quy định tại Chương lí cùa Thông tư này sửa đổi, bồ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo tiêu chuẩn, phương pháp mới. Chương II QUY T R ÌN H K Ỹ T H U Ậ T QUAN TR Ắ C M Ô I TR Ư Ờ N G N Ư Ớ C D Ư Ớ I ĐẢT Điều 4. Mục tỉêu quan trẳc Các mục tiêu cơ bàn trong quan trắc môi trường nước dưới đất là: 1. Theo dõi sự biến đổi tính chất vật lý, thành phần hoá học, hoạt tính phóng xạ, thành phần vi sinh,... cùa nước dưới đất theo không gian và thời gian, dưới ảnh hường của các yếu tố tự nhiên và nhân tạo; 2. Xác định mức độ tổn hại và dự báo những xu hướng thay đồi trước mắt và lâu dài cùa môi trường nước dưới đất; 3. Làm cơ sở cho việc hoạch định chính sách, kiểm soát ô nhiễm, quy hoạch sử dụng hợp lý và bảo vệ môi trường nước dưới đất. Điều 5. Thiết kế chương trinh quan trắc Chương trình quan trắc sau khi thiết kể phải được cấp cỏ thẩm quyền hoặc cơ quan quản lý chương trình quan trắc phê duyệt hoặc chẩp thuận băng văn bàn. Việc thiết kể chương trình quan trắc môi trường nước dưới đất cụ thể như sau: 1. Kiểu quan trắc Căn cứ vào mục tiêu quan trắc, khi thiết kế chương trinh quan trắc phải xác định kiểu quan trắc là quan trắc môi trường nền hay quan ừắc môi trường tác động. 2. Địa điểm và vị trí quan trắc Việc xác định địa điểm và vị trí quan trắc môi trường nước dưới đẩt dựa vào các quy định sau đây: a) Các vị trí quan trắc môi trường nước dưới đất sẽ được xác định trên bản đồ phân vùng; b) Vị trí quan trắc được đặt tại những nơi có khả năng làm rõ ảnh hưởng cùa các nhân tổ tự nhiên cũng như nhân tạo đến môi trường nước dưới đất; c) Giữa công trình khai thác nước dưới đất và ngụồn gây bẩn phải có một vj trí quan trắc. 3. Xác định thông sổ quan trắc Căn cứ vào mục tiêu của chương trình quan ừắc, địa điểm và vị trí quan trắc mà quan trắc các thông số sau: a) Thông số bắt buộc đo, phân tích tại hiện trường: - Các yểu tố khí tượng, thuỳ văn liên quan; - Mực nước và nhiệt độ tại các vị trí quan trắc là giếng khoan, giếng đào; - Lưu lượng và nhiệt độ tại các vị ưí quan trắc iả điểm lộ, mạch lộ; - Tính chất vật lý của nước (màu, mùi, vj, độ đục); - Độ pH; - Một số chỉ tiêu về môi trường nước đễ biến đổi: độ dẫn điện (EC), hàm lượng ôxy hoà tan (DO), thế ôxy hoá khử (Eh hoặc ORP), độ kiểm. b) Thông số khác: - Độ cứng tổng sổ; - Tổng chắt rắn hòa tan (TDS), tổng chất răn lơ lừng (TSS); 179

- C á c h ợ p c h ấ t : c a n x i h i d r o c a c b o n a t C a ( H C 0 3) 2, m a g i e h i d r o c a c b o n a t M g ( H C 0 3) 2 , m a g i e

cacbonat M gC03, canxi hidrocacbonat CaC03, magie sunphat MgS04, canxi clorua CaCl2, magie clorua MgCl2; - Các ion cơ bàn: canxi (Ca+2), magie (Mg+2), natri (Na+), kali (K+), mangan (Mn+-), hidrocacbonat (HCCV), clorua (C1‘), sunphat (S04'2), cacbonat (CO3 2); iotua (I ), florua (F), xianua (CN ), sunfua (S2'), phenol; - Các kim loại: sắt (Fe), asen (As), thủy ngân (Hg), selen (Se), crom (Cr), cadimi (Cd), Chi (Pb), đồng (Cu), kẽm (Zn), coban(Co), niken (Ni); nhôm (Al); - Tổng độ phóng xạ alpha (a), beta (Ị3); - Nhu cầu oxy sính hóa (BOD5) và nhu cầu oxi hóa học (COD); - Amoni (N H /), nitrat (NO3'), nitrit (N 02‘), photphat (P O 4 3 ); - Các chất hoạt động bề mặt, hyđrocacbua thơm đa vòng và dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật gồm: benzen, toluen; DDD, HCB, Dieldrin, Aldrin; - Tống co li form, phecal coliform. 4. Thòi gian và tần suất quan trắc Thời gian vả tần suất quan trắc môi trường nước dưới đất cụ thể như sau: - Quan trắc ít nhất 02 lần/nãm, một lần giữa mùa khô và một lần giữa mùa mưa; - Tronạ trường hợp đặc biệt đối với nước dưới đất không áp, trong điều kiện tự nhiên, sẽ thay đôi rât mạnh do những thay đôi về thời tiết thỉ tần suât quan trăc là 01 lân/tháng. 5, Lập kế hoạch quan trắc Lập kế hoạch quan trắc căn cứ vào chương trình quan trắc, bao gồm các nội dung sau: a) Danh sách nhân lực thực hiện quan trắc và phân công nhiệm vụ cho từng cán bộ tham gia; b) Danh sách các tổ chức, cá nhân tham gja, phổi hợp thực hiện quan trắc môi trường (nếu có); c) Danh mục trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất quan trắc tại hiện trường và phân tích ừong phòng thí nghiệm; d) Phương tiện, thiết bị bảo hộ, bảo đảm an toàn lao động cho hoạt động quan trãc mói trường; đ) Các loại mẫu cần lấy, thể tích mẫu và thời gian lưu mẫu; e) Phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm; g) Kinh phí thực hiện quan trắc môi trường; h) Ke hoạch thực hiện bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường. Điều 6. Thực hiện chuxmg trình quan trắc Việc tổ chức thực hiện chirơng trình quan trắc gồm các công việc sau: 1. Công tác chuẩn bị Trước khi tiến hành quan trắc cần thực hiện công tác chuẩn bị như sau: a) Chuẩn bị tải liệu, các bản đồ, sơ đồ, thông tin chung về khu vực định lấymẫu; b) Theo dõi điều kiện khí hậu, diễn biến thòi tiết; c) Chụân bị các dụng cụ, thiết bị cần thiết; kiềm tra, vệ sinh và hiệu chuẩn các thiết bị và dụng cụ lấy mầu, đo, phân tích trước khi ra hiện trường; d) Chuẩn bị hoá chất, vật tư, dụng cụ phục vụ lấy mẫu và bảo quản mẫu; đ) Chuẩn bị nhãn mẫu, các biểu mẫu, nhật ký quan trắc và phân tích theo quy định' e) Chuẩn bị các phương tiện phục vụ hoạt động lẩy mẫu và vận chuyển mẫu; g) Chuẩn bị các thiết bị bảo hộ, bảo đảm an toàn lao động; h) Chuẩn bị kinh phí và nhân lực quan trắc; i) Chuân bị cơ sờ lưu ƯÚ cho các cán bộ công tác dài ngày; k) Chuẩn bị các tài liệu, biểu mẫu có liên quan khác. 180

2. Lấy mẫu, đo và phân tích tại hiện trường a) Việc lấy mẫu nước dưới đất tuân theo tiêu chuẩn quổc gía TCVN 6663-11:2011 (tương đirơng tiêu chuẩn chẩt lượng ISO 5667-11:2009); b) Đối với các thông số bắt buộc đo, phân tích tại hiện trường: theo các hướng dẫn sử đụng thiết bị quan trắc cùa các hãng sản xuất; c) Riêng đối với các mạch nước, lỗ khoan tụ phun: mẫu được lấy trực tiếp từ nơi chúng xuất lộ hoặc tự phun; d) Khi nghiên cứu đánh giá sự nhiễm bẩn của nước dưới đất bởi các điểm thải gần kề ngoài mẫu nước dưới đất, phải lấy cả mẫu nước từ các điểm thải đó mả có thể thấm vào nguồn nước dưới đất; đ) Công tác bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng tại hiện trường thực hiện theo các văn bản, quy định của Bộ Tài nguyên và Môi trường về hướng dẫn bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trẳc môi trường. 3. Bảo quản và vận chuyển mẫu a) Các mẫu nước để phân tích thành phần hóa học sau khi lấy đều phải được dán mẫu, đặt vào các hộp đựng mẫu và để ờ nơi thoáng gió, râm mát, tránh để ờ nơi có nhiệt độ cao; b) Các mẫu nước để phân tích thành phần vi sinh sau khi lấy phải được đặt trong hộp nước đá hoặc các thiết bị có điều hoà nhiệt độ theo chỉ dẫn cùa cơ quan y tế; c) Thời gian vận chuyển hay thời gian lưu mẫu tuỳ thuộc từng chỉ tiêu hoặc có hay không có hóa chất bào quản để cố định dạng tồn tại của chủng: - Khi không có hóa chất bào quản: một số quy định về thời gian lưu mầu như Bảng 1 dưới đây: Bàng 1. Thời gian lưu mẫu khi không có hóa chất bảo quản STT

Thông số AI n h 4+

As Br Ca2+ Cl Độ cứng Độ đục BODs Fe Mg2+ COD NO/ n o 2Phenol

s 2s o 42CK Các chất hoạt động bề mặt

Thời gian lưu mẫu trong 4 giờ trong 4 giờ trong 1 ngày trong 2 ngày trong 2 ngày trong 1 ngày trong 2 ngày trong 4 giờ trong 4 giờ trong ngày lấy mẫu trong 1 tháng trong 4 giờ trong 4 giờ trong 4 giờ trong 2 ngày trong 1 ngày trong 7 ngày trong ngày lầy mâu trong 2 ngày 181

Khi có hóa chất bảo quản: mẫu được bào quản và lưu giữ theo tiêu chuân quôc gia TCVN 6663-3:2008 tương đương tiêu chuẩn chất lượng ISO 5667-3:2003. 4. Phân tích trong phòng thí nghiệm a) Căn cứ vào mục tiêu chất lượng số liệu vả điều kiện phòng thí nghiệm, việc phân tích các thông số phải tuân theo một trong các phương pháp quy định trong Bảng 2 dưới đây. Bảng 2. Phương pháp phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm STT 1

Thông số Độ màu

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp TCVN 6185:1996 (ISO 7887:1984) APHA2120

2

Độ đục

TCVN 6184:2008 (ISO 7027:1999) APHA2130B

3

Tổng độ phóng xạ a

TCVN 6053:2011 (ISO 9696:2007)

4

Na+, K+

TCVN 6196-3:2000; APHA3111

5

Ca2+

TCVN 6198:1996 (ISO 6058:1984) APHA3111

6

Mg2+

TCVN 6224:1996 (ISO 6059:1984 (E)) APHA3111

7

I'

APHA 4500-1-

8

HCCV

APHA 2320

9

As

TCVN 6182:1996 (ISO 6595:1982) APHA3114

10

Ba

APHA3114

11

Borat

TCVN 6635:2000 (ISO 9390:1990) APHA 4500-B

12

Cd, Pb

TCVN 6193:1996 (ISO 8288:1986) APHA3113

13

Cr

TCVN 6222:2008 APHA3111

14

Cu, Ni

TCVN 6193:1996 APHA3111

15

CK

TCVN 6181:1996 (ISO 6703:1984) APHA 4500-CN-

16

F

TCVN 6195:1996 APHA 4500-F-

17

Mn

TCVN 6002:1995 APHA3111

182

STT 18

Thông số Hg

Sổ hiệu tiêu chuẩn, phương pháp TCVN 5991:1995 APHA3U2

19

NCV

TCVN 6180:1996 (ISO 7890:1988) APHA4110

20

n o 2-

TCVN 6178:1996 (ISO 6777:1984)

21

s o 42ì

TCVN6200: 1996 (ISO 6878:2004) APHA 4 5 OO-SO4 2 E

22

PO4 3-

TCVN 6202:2008 (ISO 6878:2004) APHA-4500P E

23

Se

TCVN 6183:1996 APHA3114

24

Hyđro cacbua thơm đa vòng

APHA 6440

25

Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật

EPA 507 TCVN 7876:2008

26

Chất hoạt động bề mật

TCVN 6622-1:2000

27

Ecoli hoặc Coliform

TCVN 6187-1:2009

28

Bào tử vi khuẩn kỵ khí khử sunfit

TCVN 6191-2:1996

b) Khi chua có các tiêu chuẩn quốc gia để xác định giá trị của các thông số quy định tại Bảng 2 Thông tư này thì áp dụng tiêu chuẩn quốc tế quy định tại Bảng 2 hoặc các tiêu chuẩn quốc tế khác có độ chính xác tương đương hoặc cao hơn; c) Công tác bảo đảm chất lượng và kiểm soát chẩt lượng trong phòng thí nghiệm thực hiện theo các văn bàn, quy định của Bộ Tài nguyên và Môi trường về hướng đẫn bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường. 5. Xử lý số liệu và báo cáo a ) X ử lý s ổ liệu

- Kiểm tra số liệu: kiểm tra tồng hợp về tính hợp lý của số liệu quan trắc và phân tích môi trường. Việc kiểm tra dựa trên hồ sơ của mẫu (biên bản, nhật ký lấy mẫu tại hiện trường, biên bàn giao nhận mẫu, biên bản kết quả đo, phân tích tại hiện trường, biểu ghi kết quả phân tích trong phòng thí nghiệm,...) số liệu cùa mẫu QC (mẫu trắng, mẫu lặp, mẫu chuẩn,,..); - Xử lý thống kê: căn cứ theo lượng mẫu và nội dung cùa bảo cáo, việc xử lý thống kê có thể sử dụng các phương pháp vả các phần mềm khác nhau nhưng phải có các thống kê miêu tả tối thiểu (giá trị nhỏ nhất, giá trị lớn nhất, giá trị trung bình, số giá trị vượt chuân...); - Bình luận về số liệu: việc bình luận số liệu phải được thực hiện trên cơ sờ kết quả quan trẳc, phân tích đã xử lý, kiểm tra và các tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật có liên quan. b) Báo cáo kết quả Sau khi kết thúc chương trình quan trắc, báo cáo kết quả quan trắc phải đuợc íập và gửi cơ quan nhà nước có thẩm quyền theo quy định. 183

Chương III TỎ CHỬC T H ự C HIỆN Điều 7. Tổ chức thực hiện 1. Tổng cục Môi trường có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện Thông tư này; 2. Bộ trưởng, Thủ trưởng cơ quan ngang Bộ, Thủ trưởng cơ quan thuộc Chính phủ, Chù tịch Uỷ ban nhân dân các cấp và tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thực hiện Thông tư này. Điều 8. Hiệu lực thi hành 1. Thông tư này có hiệu lực kể từ ngày 15 tháng 9 nãm 2011. 2. Trong quá trình thực hiện Thông tư này, nếu có khó khăn, vưởng mắc đề nghị các cơ quan, tổ chức, cá nhân phản ánh vể Bộ Tài nguyên và Môi trường (qua Tổng cục Môi trường) để kịp thời xem xét, giải quyết./. KT. B ộ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG

Đã kỷ Bùi Cách Tuyến

B ộ TÀI NGUYÊN VẢ MỒI TRƯỜNG

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Số: 31/2011/TT-BTNMT

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc Hà Nội, ngày 0Ỉ tháng 8 năm 201 ỉ

THỐNG T ư Quy định quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường nước biển (bao gồm cả trầm tích đáy và sinh vật biển) B ộ TRƯỞNG B ộ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Căn cứ Nghị định số 25/2008/NĐ-CP ngày 04 tháng 3 năm 2008 của Chính phù quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức cùa Bộ Tài nguyên và Môi trường, đã được sửa đổi, bồ sung tại Nghị định sổ 19/2010/NĐ-CP ngày 08 tháng 3 năm 2010 và Nghị định số 89/2010/NĐ-CP ngày 16 tháng 8 năm 2010; Căn cứ Nghị định số 102/2008/NĐ-CP ngày 15 tháng 9 năm 2008 cùa Chính phủ về việc thu thập, quàn lý, khai thác và sử dụng dữ liệu về tài nguyên và môi trường; Căn cứ Quyết định số 16/2007/QĐ-TTg ngày 29 tháng 01 năm 2007 của Thù tướng Chính phủ phê duyệt Quy hoạch tổng thể mạng lưới quan trắc tài nguyên và môi trường quốc gia đến năm 2020; Xét đề nghị cùa Tổng cục trưởng Tổng cục Môi ừường, Vụ trưởng Vụ Khoa học và Công nghệ và Vụ trường Vụ Pháp chế, QUY ĐỊNH: Chương I QUY ĐỊNH CHUNG Điều 1. Phạm vi điều chình Thông tư này quy định về quy trình kỹ thuật quan trắc môi trường nước biển, gồm: xác định mục tiêu quan trắc, thiết kế chương trình quan trắc và thực hiện chương trinh quan trắc. Điều 2. Đổi tượng áp dụng 1. Thông tư này áp dụng với các đối tượng sau: a) Các cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ờ Trung ương và địạ phương; các trạm, trung tâm quan trắc môi trường thuộc mạng lưới quan trắc môi trường quốc gia và mạng lưới quan trắc môi trường địa phương; b) Các tổ chức có chức năng, nhiệm vụ về hoạt động quan trắc môi trường, hoạt động dịch vụ quan trắc môi trường để giao nộp báo cáo, sổ liệu cho cơ quan quản lý nhà nước về môi trường ở Trung ương và địa phương; 2. Thông tư này không áp đụng cho hoạt động quan trắc môi trường nước biển bằng các thiết bị tự động, liên tục. Điều 3. Nguyên tẳc áp dụng các tiêu chuẩn, phưorng pháp viện dẫn 1. Việc áp đụng các tiêu chuẩn, phương pháp viện dẫn phải tuân thù theo các tiêu chuẩn, phương pháp quan trắc vả phân tích được quy định tại Chương II của Thông tư này; 2. Trường hợp các tiêu chuẩn, phương pháp quan ưắc và phân tích quy định tại Chương II cùa Thông tư này sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì ảp dụng theo tiêu chuân, phương pháp mới.

185

Chương II QUY TRÌNH KỸ THUẬT QUAN TRAC MÔI TRƯỜNG NƯỚC BIÉN Điều 4. Mục tiêu quan trắc Các mục tiêu cơ bàn trong quan trắc môi trưcmg nước biển là: 1. Đánh giá được hiện trạng chất lượng nước biển; 2. Xác định được xu thế diễn biến chất lượng nước biển theo không gian và thời gian; 3. Kịp thời phát hiện vả cảnh báo các trường hợp ô nhiễm nước biển, các sự cố ô nhiễm nước biển; 4. Theo các yêu cầu khác cùa công tác quản lý và bảo vệ môi trường quốc gia, khu vực, địa phương. Điều 5. Thiết kể chương trình quan trắc Chương trình quan trắc sau khi thiết kế phải được cấp có thẩm quyền hoặc cơ quan quản lý chương trình quan trắc phê duyệt hoặc chấp thuận bằng văn bản. Việc thiết kế chương trình quan trắc môi trường nước biển cụ thể như sau: 1. Kiểu quan trắc Căn cứ vào mục tiêu quan trắc, khi thiết kế chương trình quan trắc phài xác định kiểu quan trắc là quan trắc môi trường nền hay quan trắc môi trường tác động. 2. Địa điểm và vị trí quan trắc Việc xác định vj trí quan trắc phụ thuộc vào điều kiện cụ thể của mỗi vị trí quan trắc và dựa vào các yêu cầu sau: a) Điểm quan trắc phải là nơi có điều kiện thuận lợi cho việc tích tụ các chất ô nhiễm của khu vực cần quan trắc; b) Số lượng điểm quan trắc phụ thuộc vào điều kiện kinh tế và tốc độ tăng trường của quốc gia, khu vực, địa phương nhưng phải bảo đảm đại diện cùa cả vùng biển hoặc đặc trưng cho một vùng sinh thái có giá trị; c) Các điểm quan trắc môi trường nước biển, quan trăc trầm tích đáy vả sinh vật biển phải bố trí kêt hợp cùng với nhau; đ) Đổi với nước biển xa bờ, điểm quan trắc là nơi chịuảnh hướng từ các hoạtđộng kinh tế vậ quỏc phổng như: thăm dò khai thác dầu khí, khoáng sàn biển, giao thông vận tảibiển, đánh bãt thuý sàn... Các điểm quan trắc thường được thiết kế theo các mặt cắt với nhiều điềm đo. 3. Thông số quan trắc 3.1. Đối với môi trường nước biển Căn cứ vào mục tiêu của chương trình quan trắc, loại nguồn nước, mục đích sử dụng, nguồn ô nhiễm hay nguồn tiếp nhận mà quan trắc các thông số sau: a) Thông sổ khi tượng hải văn, bao gồm: - Gió: tốc độ giỏ, hướng gió; - Sóng: kiểu hoặc dạng sóng, hướng, độ cao; - Dòng chảy tầng mặt: hướng và vận tốc; - Độ trong suốt, màu nước; - Nhiệt độ không khí, độ ẩm, áp suất khí quyển; - Trạng thái mặt biển. b) Thông sô đo, phân tích tại hiện trường: nhiệt độ (t°), độ muối, độtrong suốt, độ đục, tổng chat răn hoả tan (TDS), tổng chất rán lơ lửng (TSS), độ pH, hàm lượng oxi hoả tan (DO), độ đẫn điện (EC); 186

c) Thông số khác: nhu cầu oxy hóa học (COD), nhu cầu oxy sinh hóa (BODj), photphat (P043'), florua (F), sunfua (S2'), đioxit silic (S1O2), amoni (NH/), nitrit (N 02'), niừat (NOj’), tổng N (T-N), tổng p (T-P), dầu, mỡ, chất diệp lục (chlorophyll-a, chlorophyll-b, chlorophyll-c), hóa chất bảo vệ thực vật, sắt (Fe), đồng (Cu), chì (Pb), kẽm (Zn), cacdimí (Cd), mangan (Mn), thuỷ ngân (Hg), asen (As), xianua (CN‘), phenol, tổng coliform, fecal coliform, thực vật nổi, động vật nổi, động vật đáy; c) Đối với vùng biển xa bờ, các thông số sau không được quan trắc: hóa chất bảo vệ thực vật, tổng coliform, fecal coliform, COD, BOD5, sính vật đáy và trầm tích đáy. 3.2. Đối với trầm tích đáy (chĩ quy định cho vùng biển ven bờ) a) Những bộ thông số tự nhiên của môi trường - Thành phần cơ học cùa trầm tích: thành phần cơ học phải xác định theo 2 phần cấp hạt: >0,063 mm và j). 4. Phân tích trong phòng thí nghiệm a) Căn cứ vào mục tiêu chất lượng số liệu và điều kiện phòng thí nghiệm, việc phân tích các thông số phải tuân theo một trong các phương pháp quy định tại Bảng 3 dưới đây: Bàng 3. Phương pháp phân tích các thông sổ trong phòng thí nghiệm Thông số

TT

Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp

DO

TCVN 7324:2004 (ISO 5813:1983) APHA 4500

2

COD theo KMnO^

APHA 5220 TCVN 4566:1988

3

bod5

TCVN 6001-1:2008 (ISO 5815-1:2003) TCVN 6001-2:2008 (ISO 5815-2:2003) APHA-5210B

4

p
Xem thêm...

Bình luận

Bản quyền © 2017 SLIDEVN.COM Inc.