XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV

October 13, 2017 | Tác giả: Dạy Kèm Quy Nhơn Official | Danh mục: N/A
Share Nhúng


Mô tả ngắn

Download XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁ...

Mô tả đầy đủ

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

NH Ơ

N

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM

TP

.Q

UY

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐẠ

O

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

HƯ N

G

XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI

ẦN

SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG

00

B

TR

PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV

10

ĐƠN VỊ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO

Í-



A

LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên Phan Văn Vĩnh 10046061 DHPT6 2010 – 2014

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Giáo viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện : Mã số sinh viên : Lớp : Khóa :

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

NH Ơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM

N

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

O

TP

.Q

UY

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐẠ

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

HƯ N

G

XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI

TR

ẦN

SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG

10

00

B

PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV ĐƠN VỊ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO

Í-



A

LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên Phan Văn Vĩnh 10046061 DHPT6 2010 – 2014

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Giáo viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện : Mã số sinh viên : Lớp : Khóa :

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

i

NH Ơ

N

LỜI CẢM ƠN

UY

Lời đầu tiên tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Khoa Công Nghệ Hóa Học

.Q

và Ban giám hiệu Trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã tạo

TP

điều kiện cho tôi có cơ hội đi thực tập thực tế sau quá trình học tại trường gần 4

ĐẠ

hướng dẫn nhiệt tình cho tôi trong suốt quá trình thực tập.

O

năm. Đặc biệt tôi xin được cảm ơn Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên đã giới thiệu tôi và

Xin cảm ơn Ban lãnh đạo Trung Tâm Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3,

HƯ N

G

các anh chị trong các phòng ban, đặc biệt các anh chị trong phòng Sắc ký – Quang phổ cùng với sự giúp đỡ trực tiếp từ anh Đào Trí Nguyên mà khóa thực tập của tôi đã hoàn thiện tốt đẹp, giúp tôi có thêm vốn kiến thức về Sắc ký lỏng hiệu năng cao

ẦN

và cách vận hành máy, biết nhiều về cách xử lý mẫu từ phòng Thực phẩm.

TR

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn và gửi lời chúc tốt đẹp nhất đến tất cả

10

00

Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3.

B

các thầy cô giáo trong Khoa Công Nghệ Hóa Học, các anh chị ở Trung Tâm Tiêu

Tp. HCM, Ngày.....tháng....năm..... Sinh viên thực hiện

Phan Văn Vĩnh

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-



A

`

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

ii

NH Ơ

N

NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP

UY

Tên cơ quan thực tập: Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3

.Q

Nhận xét của đơn vị thực tập: ....................................................................................

TP

.........................................................................................................................................

ĐẠ

O

......................................................................................................................................... .........................................................................................................................................

HƯ N

G

......................................................................................................................................... .........................................................................................................................................

ẦN

.........................................................................................................................................

TR

.........................................................................................................................................

B

.........................................................................................................................................

00

.........................................................................................................................................

A

10

.........................................................................................................................................



.........................................................................................................................................

Í-

.........................................................................................................................................

-L

.........................................................................................................................................

ÁN

.........................................................................................................................................

Người nhận xét

Biên Hòa, ngày … tháng … năm 2014 Xác nhận của đơn vị thực tập

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

.........................................................................................................................................

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

iii

NH Ơ

N

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

UY

.........................................................................................................................................

.Q

.........................................................................................................................................

TP

.........................................................................................................................................

ĐẠ

O

......................................................................................................................................... .........................................................................................................................................

HƯ N

G

......................................................................................................................................... .........................................................................................................................................

ẦN

.........................................................................................................................................

TR

.........................................................................................................................................

B

Phần đánh giá:

10

00

Ý thức thực hiện: .........................................................................................................................................



A

Nội dung thực hiện: .........................................................................................................................................

-L

Í-

Hình thức trình bày: .........................................................................................................................................

ÁN

Tổng hợp kết quả: .........................................................................................................................................

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

Điểm bằng số:........................ Điểm bằng chữ:...................................................

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Tp. Hồ Chí Minh, ngày ..... tháng ..... năm.... Giáo viên hướng dẫn

Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

iv

NH Ơ

N

MỤC LỤC

UY

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

.Q

HỌC...............................................................................................................................i

TP

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC................................................................................i

ĐẠ

O

LỜI CẢM ƠN................................................................................................................i NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP................................................................ii

HƯ N

G

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN........................................................iii MỤC LỤC...................................................................................................................iv

ẦN

DANH MỤC BẢNG...................................................................................................vi

TR

DANH MỤC HÌNH...................................................................................................vii

B

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT............................................................................ix

00

LỜI MỞ ĐẦU...............................................................................................................1

10

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO



A

LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3..........................................................................................2 1.1. Giới thiệu chung....................................................................................................2

-L

Í-

1.2. Chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn..........................................................................3 1.3. Các hoạt động chính..............................................................................................4

ÁN

1.4. Cơ cấu tổ chức.....................................................................................................12

TO

1.5. Giới thiệu khu thử nghiệm Biên Hoà..................................................................13

N

CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI

DI Ễ

N

ĐÀ

BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT...................................................19 2.1. Giới thiệu về chất bảo quản.................................................................................19 2.2. Tổng quan về acid ascorbic (Vitamin C)............................................................21

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

v

NH Ơ

N

2.2.6. Xác định Acid ascorbic bằng HPLC................................................................25

2.3. Tổng quan về acid benzoic và muối natri benzoat, acid sorbic và muối kali

UY

sorbat...........................................................................................................................28

.Q

2.3.1. Acid benzoic và muối natri benzoat................................................................28

TP

2.4. Tổng quan về sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)..............................................40

O

2.4.4. Pha tĩnh trong HPLC........................................................................................43

ĐẠ

CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM..................................................................................46

G

3.1. Xác định vitamin C..............................................................................................46

HƯ N

3.2. Xác định hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic và kali sorbat.....47

ẦN

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...................................................................................49 TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................50

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-



A

10

00

B

TR

PHỤ LỤC......................................................................................................................1

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

vi

NH Ơ

N

DANH MỤC BẢNG

UY

Bảng 2.1. Các chất bảo quản và hàm lượng cho phép...............................................20

.Q

Bảng 2.2. Cấu trúc của acid benzoic và muối natri benzoat......................................28

TP

Bảng 2.3. Cấu trúc và tính chất vật lý của acid sorbic và kali sorbate......................34

ĐẠ

O

Bảng 2.4. Hàm lượng quy định sử dụng cho acid sorbic và kali sorbate..................37 Bảng 2.5. Nồng độ chuẩn của natri benzoat và kali sorbat........................................38

HƯ N

G

Bảng 2.6. Điều kiện chạy máy...................................................................................39 .....................................................................................................................................41

ẦN

Bảng 2.7. Chức năng các bộ phận hệ thống HPLC...................................................42

TR

Bảng 3.1. Điều kiện chạy máy xác định vitamin C...................................................46

B

Bảng 3.2. Hàm lượng mẫu vitamin C trong mẫu.......................................................47

00

Bảng 3.3. Thời gian chạy và tỷ lệ pha động...............................................................48

10

Bảng 3.4. Hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic, katri sorbat trong một

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-



A

số thực phẩm...............................................................................................................48

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

vii

NH Ơ

N

DANH MỤC HÌNH

UY

Hình 1.3. Ghi chép đo lường.......................................................................................5

.Q

Hình 1.5. Giấy chứng nhận của QUATEST 3............................................................7

TP

Hình 1.6. Các tiêu chuẩn sử dụng................................................................................9

ĐẠ

O

Hình 1.7. Kiểm tra và nhận dạng mã vạch.................................................................10 Hình 1.8. Thiết bị được sản xuất và chuẩn đo lường.................................................11

HƯ N

G

Hình 1.9. Sơ đồ tổ chức QUATEST 3.......................................................................13 Hình 1.10. Phòng Quang phổ....................................................................................13

ẦN

Hình 1.13. Hệ thống máy phổ hấp thu nguyên tử AAS.............................................14

TR

Hình 1.14. Hệ thống máy sắc ký khí..........................................................................15

B

Hình 1.15. Hệ thống sắc ký khí ghép HeadSpace......................................................15

00

Hình 1.16. Khu máy sắc ký lỏng................................................................................15

A

10

Hình 1.17. Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm Sắc ký – Quang phổ............................16



Hình 2.1. Các loại trái cây chứa Vitamin C..............................................................21

Í-

Hình 2.2. Cấu trúc của vitamin C..............................................................................22

-L

Hình 2.3. Sự chuyển hóa thành dinitro benzoic.........................................................29

ÁN

Hình 2.4. Sự tạo các muối benzoat.............................................................................30

TO

Hình 2.5. Sơ đồ cấu tạo sắc ký lỏng hiệu năng cao...................................................41

N

Phụ lục 1.1. Điều kiện về pha động..............................................................................1

ĐÀ

Phụ lục 1.2. Điều kiện về bước sóng và thời gian lưu.................................................1

DI Ễ

N

Phụ lục 1.3. Đường chuẩn của vitamin C....................................................................2 Phụ lục 1.4. Sắc ký đồ của chuẩn 20 ppm....................................................................2

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

viii

NH Ơ

N

.......................................................................................................................................3 Phụ lục 1.5. Sắc ký đồ mẫu sữa Ensure......................................................................3

UY

.......................................................................................................................................3

.Q

Phụ lục 1.6. Sắc ký đồ mẫu nước cam.........................................................................3

TP

Phụ lục 1.7. Sắc ký đồ của mẫu nước tăng lực............................................................4

O

Phụ lục 1.8. Sắc ký đồ mẫu nước nha đam..................................................................4

ĐẠ

Phụ lục 2.1. Điều kiện về pha động..............................................................................5

HƯ N

G

Phụ lục 2.2. Điều kiện về bước sóng và thời gian lưu.................................................5 Phụ lục 2.3. Đường chuẩn của Natribenzoat................................................................5

ẦN

Phụ lục 2.4. Đường chuẩn của Kali sorbat...................................................................6

TR

Phụ lục 2.5. Sắc ký đồ chuẩn 1 ppm của Natri benzoat và Kali sorbat.......................6 Phụ lục 2.6. Sắc ký đồ mẫu bánh tráng........................................................................7

00

B

Phụ lục 2.7. Sắc ký đồ của mẫu chả lụa.......................................................................7

10

Phụ lục 2.8. Sắc ký đồ của mẫu bún.............................................................................7



A

Phụ lục 2.9. Sắc ký đồ của mẫu rau câu.......................................................................8 Phụ lục 2.10. Sắc ký đồ của mẫu bánh tráng...............................................................8

-L

Í-

Phụ lục 2.11. Sắc ký đồ của mẫu chả lụa.....................................................................9

ÁN

.......................................................................................................................................9

TO

Phụ lục 2.12. Sắc ký đồ của mẫu bún...........................................................................9

DI Ễ

N

ĐÀ

N

Phụ lục 2.13. Sắc ký đồ của mẫu nước ngọt................................................................9

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

ix

NH Ơ

N

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

: Giới hạn tối đa trong thực phẩm (mg/kg)

.Q

ML

UY

MeOH: Methanol

NP

TP

ACN : Acetonnitril : Normal-phase (Pha thuận)

ĐẠ

RP

O

CXD : Chưa xác định : Reversed phase (Pha đảo)

HƯ N

ECD : Electron capture detector (Đầu dò điện hóa)

G

HPLC : High-performaISe liquid chromatography (Sắc ký lỏng hiệu năng cao) FID : Flame ionization detector (Đầu dò ion hoá ngọn lửa )

ẦN

FPD : Flame photometric detector (Đầu dò quang hoá ngọn lửa)

TR

TCD : Thermal Conductivity Detector (Đầu dò dẫn nhiệt) : Ultraviolet–visible (Vùng tử ngoại – khả kiến)

FD

: Florescence detector (Đầu dò huỳnh quang)

00

B

UV

10

DAD :Detector Diod Array (Đầu dò có khả năng quét chồng phổ để định tính các

A

chất theo độ hấp thụ cực đại của các chất)

VIS



LC-MS: Liquid chromatography-Mass spectrometer (Sắc ký khí ghép khối phổ) : Ultraviolet-Visible Spectrophotometry (Quang phổ tử ngoại - khả kiến)

-L

Í-

WHO : World Health Organization (Tổ chức Y tế Thế giới) FAO : Food and Agriculture Organization

: Internationnal Stadadisation Organisation (Tổ chức Quốc tế về tiêu chuẩn

ÁN

ISO

(Tổ chức Nông Lương Quốc tế)

TO

hoá)

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

ĐÀ

N

ADI : Acceptable Daily Intake (Lượng ăn vào hằng ngày chấp nhận được- Đơn vị:

DI Ễ

N

mg/kg thể trọng/ngày) INS

: International Numbering System (Hệ thống chỉ số đánh số cho mỗi chất phụ

gia do CAC xây dựng)

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

1

NH Ơ

N

LỜI MỞ ĐẦU

UY

Trong cuộc sống hiện đại, nhu cầu thực phẩm công nghệ ngày càng tăng. Để

.Q

các loại thực phẩm được giữ trong thời gian lâu, các nhà sản xuất phải dùng chất

TP

bảo quản (nằm trong danh mục cho phép của Bộ Y tế). Tuy nhiên, đây vẫn là chất hóa học và việc sử dụng vượt mức cho phép đều độc hại, ảnh hưởng xấu đến sức

ĐẠ

O

khỏe người dùng. Việc sử dụng các hóa chất và phụ gia trong xử lý, chế biến thực phẩm đã và đang trở thành một vấn đề đáng chú ý.

HƯ N

G

Vì tính chất quan trọng của thực phẩm đối với sức khỏe nên việc kiểm tra được chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm ngày càng trở nên quan trọng và cấp bách. Acid ascorbic, acid benzoic và natri benzoat, acid sorbic và muối kali sorbat

ẦN

là những chất hóa học được sử dụng phổ biến nhất hiện nay để bảo quản thực phẩm,

TR

hiện nay được các nhà chế biến thực phẩm công nghệ sử dụng nhiều. Chúng có rất nhiều ứng dụng trong đời sống và công nghiệp thực phẩm nếu như sử dụng với liều

00

B

lượng hợp lý. Tuy nhiên, do sự thiếu sót trong quá trình xử lý hoặc quá lạm dụng

10

chất bảo quản cho thực phẩm làm ảnh hưởng tới sức khỏe người sử dụng nên trước



phép đối với mỗi loại.

A

khi đưa ra thị trường nhiều công ty, xưởng sản xuất phải kiểm tra hàm lượng cho

Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3 đi đầu trong lĩnh

-L

Í-

vực thử nghiệm và trong quá trình đi thực tập tại trung tâm tôi có cơ hội tiếp cận với các thiết bị hiện đại và các quy trình: “Xác định acid ascorbic, acid benzoic, natri

ÁN

benzoat, acid sorbic và kali sorbat trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC đầu

TO

dò UV”. Chính vì thế đã giúp tôi tích lũy thêm nhiều kiến thức bổ ích về kỹ năng xử

DI Ễ

N

ĐÀ

N

lý mẫu và vận hành máy phân tích một số chất bảo trong thực phẩm.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

2

NH Ơ

N

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT

UY

TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

Hình 1.2. Khu thí nghiệm

ẦN

Hình 1.1. Cơ sở chính

HƯ N

G

ĐẠ

O

TP

.Q

1.1. Giới thiệu chung

TR

Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3 – gọi tắt là Trung tâm kỹ thuật 3 hay QUATEST 3 – Quality Assurance & Testing Centre 3 là tổ chức khoa

00

B

học công nghệ thuộc tổng cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng – Bộ Khoa học và

10

Công nghệ, được thành lập từ tháng 05 năm 1975 trên cơ sở Viện Định chuẩn Quốc gia trước đây. QUATEST 3 có đội ngũ chuyên viên, kỹ thuật viên được đào tạo



A

chuyên sâu và có nhiều kinh nghiệm, hệ thống phòng thí nghiệm với trang thiết bị hiện đại theo chuẩn mực quốc tế. QUATEST 3 áp dụng hệ thống quản lí chất lượng

Í-

theo tiêu chuẩn ISO 9001. Lĩnh vực thí nghiệm được công nhận phù hợp với tiêu

-L

chuẩn ISO/IEC 17025. Lĩnh vực giám định hàng hoá được công nhận phù hợp với

ÁN

ISO/IEC 17020. Lĩnh vực chứng nhận sản phẩm được công nhận phù hợp với

TO

ISO/IEC Guide 65. Lĩnh vực tư vấn, đào tạo chứng nhận phù hợp với ISO 9001 [10]. Qua hơn 35 năm hoạt động, QUATEST 3 là đơn vị hàng đầu tại Việt Nam

DI Ễ

N

ĐÀ

N

trong lĩnh vực cung cấp dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường và chất lượng [10]. Địa chỉ liên lạc:

− Trụ sở chính: Số 49, đường Pasteur, Quận 1, Thành phố Hồ Chí Minh. Điện thoại:(84-8) 38294274. Fax: (84-8) 38293012.Email: [email protected]

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

3

NH Ơ

N

− Khu thí nghiệm Biên Hoà: Số 7, đường số 1, Khu Công nghiệp Biên Hoà 1, tỉnh Đồng Nai. Điện thoại: (84-61) 3836212. Fax: (84-61) 3836298. Email:

UY

[email protected] [10]

− Chi nhánh tại miền trung: Số 104, đường Lê Lợi, Thành phố Quảng Ngãi,

.Q

tỉnh Quảng Ngãi. Điện thoại: (84-55) 3836487. Fax: (84-55) 3836489.

TP

Email: [email protected] Website: www.quatest3.com.vn[10]

ĐẠ

O

1.2. Chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn 1.2.1. Chức năng

HƯ N

G

Thực hiện chức năng phục vụ công tác quản lí nhà nước về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và thực hiện các dịch vụ khác theo yêu cầu của doanh nghiệp, tổ

ẦN

chức, cá nhân [10].

TR

1.2.2. Nhiệm vụ

QUATEST 3 cung cấp các dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn đo lường, chất

B

lượng phục vụ quản lí nhà nước và yêu cầu của các tổ chức, doanh nghiệp, bao gồm

10

00

các nhiệm vụ chính [10]:

A

− Kiểm tra, giám định và thẩm định kỹ thuật về chất lượng, vệ sinh, an toàn



của sản phẩm, hàng hoá, vật liệu, cấu kiện công trình.

Í-

− Thử nghiệm vật liệu, sản phẩm và hàng hoá.

-L

− Kiểm định, hiệu chuẩn và đánh giá phương tiện đo.

ÁN

− Chứng nhận sự phù hợp của sản phẩm với tiêu chuẩn, qui chuẩn kỹ thuật.

TO

− Kiểm định và đánh giá an toàn công nghiệp.

N

− Khảo sát, quan trắc, phân tích, đánh giá thực trạng, tác động môi trường.

DI Ễ

N

ĐÀ

− Khảo sát, đánh giá các điều kiện kỹ thuật, chuyển giao công nghệ. − Đào tạo, tư vấn năng suất chất lượng, ứng dụng kỹ thuật mã số - mã vạch. − Đào tạo nghiệp vụ, chuyên môn về tiêu chuẩn đo lường chất lượng.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

4

NH Ơ

N

− Cung cấp thông tin, tài liệu liên quan về tiêu chuẩn đo lường, chất lượng. − Nghiên cứu, chế tạo và cung cấp các chuẩn đo lường, mẫu chuẩn và các

UY

phương tiện đo.

.Q

1.2.3. Quyền hạn

TP

Cấp phiếu kết quả thử nghiệm, giấy chứng nhận chất lượng, chứng thư giám

O

định về chất lượng sản phẩm hàng hoá và giấy chứng nhận kiểm định thiết bị đo

ĐẠ

lường theo qui định. Ký hợp đồng về kiểm định và thử nghiệm, cũng như các nội dung khác theo qui định đối với các cơ sở sản xuất kinh doanh, các tổ chức cá nhân.

HƯ N

G

Thu lệ phí kiểm tra, giám định, thử nghiệm,…theo quyết định của nhà nước [10].

1.3. Các hoạt động chính

ẦN

1.3.1. Dịch vụ thử nghiệm

TR

Các phòng thử nghiệm của QUATEST 3 đều được công nhận phù hợp với tiêu chuẩn ISO/IEC 17025, phòng thử nghiệm thực phẩm và phòng thử nghiệm vi

B

sinh-GMO cũng được công nhận bởi tổ chức công nhận của Na Uy (Norway

10

00

Accreditation Body) [10].

A

Các lĩnh vực thử nghiệm chính bao gồm: Cơ khí và không phá hủy (NDT)



Hàng tiêu dùng



Đồ gỗ gia dụng



Vật liệu xây dựng



Điện & điện tử

Í-

-L

ÁN

TO

N









Hóa chất



Môi trường



Dầu khí

ĐÀ N DI Ễ

Tương thích điện từ (EMC)

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

5 Thực phẩm



Vi sinh - sinh vật biến đổi gen (GMO)

NH Ơ

N



UY

Với nỗ lực nâng cao năng lực kỹ thuật của các phòng thử nghiệm để được thừa

.Q

nhận quốc tế và khu vực, Phòng Thử nghiệm Vi sinh - GMO của QUATEST

TP

3 được các nước ASEAN chọn là phòng thử nghiệm đối chứng (ASEAN Reference Laboratory – ARL) theo chương trình EC - ASEAN và Phòng Thử nghiệm Điện

ĐẠ

O

được các nước ASEAN thừa nhận kết quả thử nghiệm đối với các sản phẩm điện gia dụng theo Thỏa thuận thừa nhận lẫn nhau trong lĩnh vực thử nghiệm điện và

G

điện tử (ASEAN EE MRA). QUATEST 3 đang triển khai chương trình mở rộng sự

HƯ N

thừa nhận của khu vực và quốc tế cho các lĩnh vực thử nghiệm khác [10].

ẦN

1.3.2. Dịch vụ đo lường

ngẫu lực, áp suất [10],…

B

− Đo lường điện: Đồng hồ đo

TR

− Đo lường cơ: Lực, độ cứng,

00

điện, công tơ điện, điện trở, tần

10

số [10],…



A

− Đo lường nhiệt: Nhiệt kế, cặp

Hình 1.3. Ghi chép đo lường

-L

Í-

nhiệt điện, lò nung [10],…

ÁN

− Đo lường độ dài: Thước kim loại, thước cuộn, thước cặp, bộ căn mẫu [10],…

TO

− Đo lường dung tích: Bình chuẩn dung tích, đồng hồ đo nước lạnh [10], …

N

− Đo lường khối lượng: Cân kỹ thuật, bình chuẩn, đồng hồ đo lưu lượng [10],…

ĐÀ

- Đo lường hoá lý: Máy đo độ ẩm, tỉ trọng kế, nhớt kế, máy đo độ ồn [10],…

DI Ễ

N

1.3.3. Giám định Hoạt động giám định, thẩm định kỹ thuật sản phẩm, hàng

hóa

của QUATEST 3 được công nhận phù hợp tiêu chuẩn ISO/IEC 17020 [10].

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

6

NH Ơ

N

QUATEST 3 cung cấp các dịch vụ giám định sự phù hợp theo yêu cầu của tổ chức, doanh nghiệp dựa trên các tiêu chuẩn kỹ thuật, yêu cầu của hợp đồng do các bên thỏa thuận hoặc dựa trên các quy chuẩn kỹ thuật tương ứng với các hàng hóa

UY

tiêu dùng trong nước, xuất khẩu hoặc nhập khẩu [10].

TP

.Q

Đối tượng giám định sự phù hợp bao gồm: – Hàng hóa

ĐẠ

O

– Công nghệ, thiết bị

G

– Môi trường

HƯ N

– Công trình xây dựng – An toàn công nghiệp [10]

ẦN

1.3.4. Dịch vụ kiểm tra

TR

Để đáp ứng các yêu cầu về năng lực kỹ thuật thử nghiệm và giám định, Các Bộ ban

00

B

ngành và các cơ quan quản lý nhà nước đã chỉ

10

định QUATEST 3 là tổ chức kỹ thuật thực

A

hiện kiểm tra chất lượng, an toàn sản phẩm



thuộc danh mục sản phẩm, hàng hóa phải

Hình 1.4. Kiểm tra thiết bị điện

-L

Í-

kiểm tra về chất lượng [10].

Các sản phẩm hàng hóa thuộc danh mục nói trên do QUATEST 3 thực hiện

N



Thép tròn cán nóng và thép dự ứng lực

TO



ÁN

kiểm tra về chất lượng bao gồm:

Mũ bảo hiểm cho người đi xe máy Xăng, dầu diesel



Đồ chơi trẻ em

DI Ễ

N

ĐÀ



WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

7

Thực phẩm, phụ gia, nguyên liệu, chất hỗ trợ chế biến thực phẩm và bao bì

NH Ơ

N



thực phẩm, nguyên liệu Nitrat Amon Thủy sản, sản phẩm thủy sản



Thức ăn gia súc, nguyên liệu thức ăn gia súc, phân bón, thuốc bảo về thực

UY



TP

.Q

vật Dây điện bọc nhựa PVC, sản phẩm điện gia dụng



Ximăng Pooc lăng các loại, tấm lợp fibro-ximăng, dầm bêtông cốt thép ứng

ĐẠ

O



G

lực trước PPB, kính xây dựng

Sản phẩm bảo hộ lao động, sản phẩm có yêu cầu nghiêm ngặt về an toàn



Sản phẩm dệt may

HƯ N



ẦN

Khi có yêu cầu kiểm tra hàng hóa xuất nhập khẩu thuộc danh mục phải kiểm

TR

tra về chất lượng, quý Khách hàng vui lòng điền vào mẫu phiếu dưới đây và

B

gửi đến QUATEST 3 [10].

00

1.3.5. Chứng nhận sản phẩm

10

QUATEST 3 là tổ chức chứng nhận (bên thứ ba) thực hiện việc chứng nhận



A

sự phù hợp của sản phẩm với tiêu chuẩn quốc gia, tiêu chuẩn quốc tế hoặc quy -

Í-

chuẩn kỹ thuật trong nhiều lĩnh vực: điện

-L

điện tử, cơ khí, hóa chất, xây dựng, hàng

ÁN

tiêu dùng, dầu, khí, thực phẩm, rau an ...

DI Ễ

N

ĐÀ

N

[10]

TO

toàn sản xuất theo quy trình Việt GAP

Hình 1.5. Giấy chứng nhận của QUATEST 3

Hoạt động chứng nhận sản phẩm của QUATEST 3 được công nhận phù hợp

với chuẩn mực quốc tế ISO/IEC Guide 65 [10].

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

8

NH Ơ

N

Dấu chứng nhận của QUATEST 3 xác nhận sản phẩm đáp ứng yêu cầu về chất lượng và an toàn, tạo thuận lợi cho doanh nghiệp nâng cao uy tín thương hiệu, tham gia đấu thầu, đưa sản phẩm ra thị trường đồng thời là dấu hiệu giúp người tiêu

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-



A

10

00

B

TR

ẦN

HƯ N

G

ĐẠ

O

TP

.Q

UY

dùng lựa chọn khi mua sản phẩm [10].

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

N

9

NH Ơ

1.3.6. Dịch vụ đào tạo và tư vấn

Trung tâm Đào tạo và Tư vấn Năng suất Chất lượng (Trung tâm Năng

UY

suất Chất lượng – QUATEST 3 P&Q) là đơn vị trực thuộc Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3 (QUATEST 3). Trung tâm Năng suất Chất

.Q

lượng là đơn vị sự nghiệp khoa học chuyên cung cấp các dịch vụ đào tạo và tư vấn

TP

liên quan đến tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và các hệ thống quản lý [10].

ĐẠ

O

Với kinh nghiệm tư vấn và đào tạo trên 15 năm trong lĩnh vực trên, Trung tâm Năng suất Chất lượng đã hỗ trợ các Tổ chức, Doanh nghiệp xây dựng, áp

G

dụng, duy trì, cải tiến các hệ thống quản lý, các kỹ thuật đo lường, thử nghiệm và

HƯ N

hướng Tổ chức, Doanh nghiệp đến hội nhập với các nền kinh tế khác trong khu vực ASEAN và toàn cầu [10].

ẦN

Với đội ngũ chuyên gia tư vấn, giảng viên nhiều năm kinh nghiệm và

TR

được đào tạo bài bản từ nước ngoài, Trung tâm sẵn sàng cung cấp các dịch vụ tư vấn và đào tạo theo yêu cầu của Tổ chức, Doanh nghiệp. Dịch vụ không chỉ dừng

00

B

lại sau khi tư vấn và đào tạo, mà sẽ tiếp tục hỗ trợ thông qua các chương trình riêng

10

biệt và cùng các Tổ chức, Doanh nghiệp tiếp tục cải tiến các quá trình hoạt động

A

nhằm mang lại lợi ích thiết thực nhất cho Tổ chức, Doanh nghiệp [10].



1.3.7. Dịch vụ thông tin và tiêu chuẩn

Í-

QUATEST 3 cung cấp thông tin và

-L

các tài liệu liên quan đến tiêu chuẩn, đo

ÁN

lường, chất lượng và đánh giá sự phù hợp theo yêu cầu cuả tổ chức, doanh nghiệp và

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

cá nhân:

Hình 1.6. Các tiêu chuẩn sử dụng



Các tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN)



Các quy chuẩn kỹ thuật trong nước (QCVN)



Các tiêu chuẩn nước ngoài: JIS, GOST, BS, IS, AS, DIN, NF, ANSI, KS…

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

10

Các tiêu chuẩn quốc tế: ISO, IEC, CODEX, OIML…



Các tiêu chuẩn của các hiệp hội chuyên ngành: ASTM, AOAC, AOCS,

NH Ơ

N



UY

APHA, ASME, API, AWS,… Các tạp chí hoặc tài liệu chuyên ngành khác.

.Q



TP

Khi quý Khách hàng có nhu cầu tham khảo hoặc đặt mua tài liệu, xin vui lòng

O

liên hệ với thư viện của QUATEST 3 [10].

Chi

nhánh

phía

G

3 là

HƯ N

QUATEST

ĐẠ

1.3.8. Dịch vụ mã số và mã vạch

Nam của Tổ chức GS1 Việt Nam (mã số - mã vạch) với các nhiệm vụ:

Tiếp nhận các yêu cầu đăng ký sử

ẦN



TR

dụng mã số - mã vạch của tổ chức,

B

doanh nghiệp.

00

Cung cấp dịch vụ kiểm tra chất lượng



Hình 1.7. Kiểm tra và nhận dạng mã vạch



A

10

mã số - mã vạch.

Tư vấn và đào tạo triển khai ứng dụng mã số - mã vạch, các giải pháp nhận



Í-

dạng điện tử khác theo các tiêu chuẩn quốc tế về quản lý và điều hành sản

-L

xuất - kinh doanh – dịch vụ, các công cụ hỗ trợ quản lý chuỗi cung ứng sản

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

phẩm và dịch vụ, truy xuất nguồn gốc sản phẩm [10].

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

N

11



NH Ơ

1.3.9. Dịch vụ trang bị

Sản xuất và cung cấp chuẩn đo lường, phương tiện đo kiểm như: chuẩn

UY

khối lượng, chuẩn dung tích, thiết kiểm định đồng hồ đo nước lạnh,

cân

TP

.Q

thiết bị kiểm định công tơ điện,

bị

ĐẠ

O

bàn, cân ô tô [10] ...

đo

HƯ N

lường

G

Hình 1.8. Thiết bị được sản xuất và chuẩn

− Cung cấp các chất chuẩn, thiết bị, phương tiện đo kiểm, thiết bị và dụng

ẦN

cụ thí nghiệm [10]…

TR

− Cung cấp dịch vụ bảo trì, bảo dưỡng và sửa chữa các phương tiện đo

00

B

kiểm, thiết bị phòng thí nghiệm [10].

10

1.3.10. Dịch vụ thử nghiệm thành thạo

A

Nhằm mục đích để các phòng thí nghiệm có cơ hội tự xem xét đánh giá năng



lực, độ chính xác, tin cậy của các kết quả thử nghiệm của đơn vị, từ năm 1997, Trung tâm Kỹ thuật 3 đã tổ chức các chương trình thử nghiệm thành thạo với sự

-L

Í-

tham gia của các PTN tại Việt Nam và các nước ASEAN, gồm: các phòng thí nghiệm của các Viện nghiên cứu, trường đại học, công ty, nhà máy, cơ quan giám

ÁN

định, các Trung tâm Kỹ thuật, các Chi cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng [10]…

TO

Hệ thống quản lý chất lượng đối với tổ chức thử nghiệm thành thạo của

DI Ễ

N

ĐÀ

N

QUATEST 3 được áp dụng theo tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17043 [10].

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

12

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-



A

10

00

B

TR

ẦN

HƯ N

G

ĐẠ

O

TP

.Q

UY

NH Ơ

N

1.4. Cơ cấu tổ chức

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

13

NH Ơ

N

Hình 1.9. Sơ đồ tổ chức QUATEST 3

1.5. Giới thiệu khu thử nghiệm Biên Hoà

UY

Các phòng thử nghiệm tại Trung tâm 3 đặt tại khu Công nghiệp Biên Hoà 1,

.Q

Đồng Nai. Với diện tích khoảng 24 000m2, diện tích làm việc trên 15 000 m 2 với

TP

trên 300 cán bộ nhân viên trong đó có hơn 50% là kỹ sư, cử nhân, thạc sĩ, tiến sĩ đã được đào tạo chuyên ngành và có nhiều kinh nghiệm trong lĩnh vực thử nghiệm.

O

Các phòng thử nghiệm được trang bị nhiều thiết bị thử nghiệm và đo lường hiện

ĐẠ

đại, có đầy đủ tài liệu, tiêu chuẩn về phương pháp thử nghiệm, có khả năng đáp ứng

G

các nhu cầu về thử nghiệm sản phẩm, kiểm định và hiệu chuẩn phương tiện đo

HƯ N

trong sản xuất kinh doanh, quản lí chất lượng, nghiên cứu khoa học và giáo dục đào tạo [10].

ẦN

Giám đốc Trung Tâm 3 giao cho Phó Giám đốc kỹ thuật trực tiếp điều hành

TR

mọi hoạt động của các phòng thí nghiệm ở Trung Tâm [10]. Chính sách các phòng thí nghiệm của Trung tâm 3 là kết quả bảo đảm, trung

00

B

thực, chính xác và đúng thời hạn [10].

10

Khối thử nghiệm đang thực hiện duy trì hệ thống chất lượng phù hợp với các

A

yêu cầu theo tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 : 2001 và các chuẩn mực về công nhận



phòng thí nghiệm của hiệp hội các phòng thí nghiệm Quốc Gia Úc – National

Í-

Association of Testing Authorities (NATA) [10].

-L

1.5.1. Giới thiệu về phòng Sắc ký - Quang phổ

ÁN

Phòng Sắc ký – Quang phổ được thành lập từ 18/02/2011, có khả năng

TO

phối hợp với các phòng thí nghiệm

N

thực hiện các phép thử trên các thiết

ĐÀ

bị sắc ký, quang phổ và thực hiện vực này [10].

DI Ễ

N

nghiên cứu các chỉ tiêu mới trong lĩnh

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Hình 1.10. Phòng Quang phổ

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

TP

.Q

UY

NH Ơ

N

14

Hình 1.12. Phòng sắc ký khí

ĐẠ

O

Hình 1.11. Phòng sắc ký lỏng 1.5.2. Năng lực kỹ thuật chính

HƯ N

G

1.5.2.1. Trang thiết bị

− Sắc ký lỏng ghép khối phổ: A&B Sciex API 3200, A&B Sciex API 4000.

ẦN

− Quang phổ phát xạ plasma (ICP) Perkin Elmer OPTIMA 5300 DV.

TO

ÁN

-L

Í-



A

10

00

B

TR

− Quang phổ hấp thu nguyên tử AAS, Lò graphite.

Hình 1.13. Hệ thống máy phổ hấp thu nguyên tử AAS

DI Ễ

N

ĐÀ

N

− Sắc ký khí đầu dò FID, ECD, TCD,...

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

ĐẠ

O

TP

.Q

UY

NH Ơ

N

15

G

Hình 1.14. Hệ thống máy sắc ký khí

A

10

00

B

TR

ẦN

HƯ N

– Sắc ký khí ghép HeadSpace.



Hình 1.15. Hệ thống sắc ký khí ghép HeadSpace

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-

− Sắc ký lỏng đầu dò UV – VIS, FD, TD, DAD,...

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Hình 1.16. Khu máy sắc ký lỏng

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

16

NH Ơ

N

Cùng các phương pháp thử nghiệm theo TCVN, ISO, ASTM, AOAC,… cách thực hiện bởi các kiểm nghiệm lành nghề, có tinh thần trách nhiệm cao. Phòng thử nghiệm hóa nhận phân tích các chỉ tiêu từ phòng Thực Phẩm và phòng Hóa trong

UY

các loại mẫu sau [10]:

TP

.Q

− Hóa chất cơ bản- mỹ phầm. − Khoáng sản – kim loại.

ĐẠ

O

− Phân bón – Than.

G

− Thuốc bảo vệ thực vât, thuốc trừ sâu.

HƯ N

− Hương liệu – phụ gia thực phẩm. − Thức ăn chăn nuôi, gia súc

− Nước uống, nước giải khát

00

B

− Thực phẩm xuất, nhập khẩu

TR

ẦN

− Trái cây khô

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-



A

10

1.5.2.2. Sơ đồ tổ chức

Hình 1.17. Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm Sắc ký – Quang phổ

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

17

NH Ơ

N

Trưởng đơn vị [10] - Quản lý, chịu trách nhiệm tất cả các hoạt động thử nghiệm của phòng.

UY

- Lập kết hoạch, dự án phát triển của phòng.

.Q

- Xem xét các báo cáo thử nghiệm trước khi trả kết quả cho khách hàng.

TP

- Hỗ trợ phụ trách chất lượng, xem xét giải quyết khiếu nại khách hàng.

ĐẠ

O

- Quyết định các biện pháp khắc phục sự không phù hợp trong công việc.

HƯ N

- Ký phiếu kết quả thử nghiệm của phòng hóa.

G

- Đôn đốc việc xây dựng và áp dụng hệ thống chất lượng của phòng.

- Phê duyệt và ban hành các hướng dẫn công việc.

ẦN

- Trao đổi với khách hàng về các vấn đề có liên quan đến thử nghiệm.

TR

- Đề xuất hệ số hiệu quả làm việc của nhân viên, ký bảng chấm công, lãnh hóa

10

00

Phụ trách chất lượng [10]

B

chất vật tư, thiết bị cần thiết cho phòng…

A

- Chịu trách nhiệm về các hoạt động thử nghiệm của phòng thí nghiệm



- Quản lý xây dựng và kiểm soát việc thực hiện hướng dẫn công việc.

Í-

- Lập kế hoạch và tổ chức hiệu chuẩn.

-L

- Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của trưởng phòng.

ÁN

- Kí kết quả kiểm tra trong báo cáo thử nghiệm…

TO

Phụ trách kỹ thuật [10]

N

- Chịu trách nhiệm về kỹ thuật thử nghiệm.

DI Ễ

N

ĐÀ

- Tổ chức thực hiện các phương pháp thử nghiệm mới. - Quản lý chất chuẩn, phối hợp và hỗ trợ phụ trách chất lượng trong các hoạt động liên quan đến chất lượng thử nghiệm.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

18

NH Ơ

N

- Kiểm tra phiếu ghi kết quả thử nghiệm… - Thay thế trưởng phòng giải quyết công việc khi vắng mặt.

UY

Phụ trách an toàn [10]

.Q

- Đảm bảo an toàn trong các hoạt động thử nghiệm của phòng.

TP

- Quản lý xây dựng thực hiện đảm bảo an toàn trong phòng thí nghiệm.

ĐẠ

O

- Phân tích nguyên nhân, để xuất biện pháp khắc phục, phòng ngừa rủi ro để đảm bảo an toàn.

HƯ N

G

- Có quyền đình chỉ tạm thời việc sừ dụng thiết bị và công việc sử dụng thiết bị và công tác thử nghiệm khi thấy có dấu hiệu không an toàn, đồng thời đề xuất các biện pháp cũng như trang thiết bị nhằm đảm bảo an toàn.

ẦN

- Kiểm nghiệm viên và nhân viên hỗ trợ

TR

- Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của phụ trách phòng theo phiếu giao

00

B

việc, theo các phương pháp thử đã được áp dụng và đào tạo.

10

- Trả kết quả thử nghiệm theo đúng tiến độ yêu cầu.

A

- Báo cáo thử nghiệm, ghi chép đầy đủ, rõ ràng các số liệu quan sát được.



- Bảo quản các thiết bị, dụng cụ, các hóa chất thuộc phạm vi thử nghiệm.

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-

- Yêu cầu đào tạo về phương pháp thử nghiệm sử dụng các thiết bị mới.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

19

NH Ơ

N

CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN VỀ ACID ASCORBIC, ACID

BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI

.Q

UY

SORBAT

TP

2.1. Giới thiệu về chất bảo quản

ĐẠ

O

2.1.1. Khái niệm

Chất bảo quản là các hóa chất tự nhiên hay tổng hợp được thêm vào sản

G

phẩm như thực phẩm, dược phẩm, sơn, các mẫu phẩm sinh học,... để ngăn ngừa

HƯ N

hoặc làm chậm lại sự thối rữa, hư hỏng gây ra bởi sự phát triển của các vi sinh vật hay do các thay đổi không mong muốn về mặt hóa học. Chúng có thể sử dụng như

ẦN

là một hóa chất duy nhất mà cũng có thể trong tổ hợp với nhiều loại hóa chất có các

TR

tác dụng khác [1].

B

2.1.2. Phân loại và liều lượng cho phép

00

Trong chế biến thực phẩm có nhiều phương pháp để tiêu diệt và hạn chế hoạt

10

động của vi sinh vật, trong đó việc bảo quản bằng các chất hóa học được sử dụng

A

khá phổ biến. Tuy nhiên do thiếu hiểu biết, nhiều nơi đã dùng cả các hóa chất không



được phép sử dụng hoặc dùng quá liều lượng quy định gây nguy hiểm cho người

Í-

tiêu dùng. Tổ chức Nông Lương của Liên Hợp Quốc (FAO) và Tổ chức Y tế Thế

-L

giới (WHO) và các nhà khoa học các nước đã xác định được một số chất hóa học bảo quản thực phẩm nếu dùng đúng liều lượng sẽ diệt hoặc hạn chế hoạt động của

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

vi sinh vật mà lại không có hại cho sức khoẻ người tiêu dùng [4,9]:

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

NH Ơ

Stt

Tên chất

Chức năng

ADI

1

Axit sorbic

Chống oxy hóa, ổn

0-25

2

Natri sorbat

định

CXD

3

Kali sobat

25

4

Caxi sorbat

0-25

5

Axit benzoic

ĐẠ

Bảng 2.1. Các chất bảo quản và hàm lượng cho phép

N

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

20

6

Natri benzoat

5

1000

7

Kali benzoat

CXD

1000

8

Canxi benzoat

9

Natri hidro sulfit

Điều chỉnh độ axit,

10

Natri meta disulfit

chống oxy hóa, làm

11

Kali sulfit

12

Canxi hydro sulfit

13

Kali bisulfit

14

Nisin

15

Natri nitrat

16

Kali nitrat

17

Axit propionic

Natri propionat

ĐÀ

UY .Q

1000 1000 1000

0-5 0-0,7 0-0,7 CXD

4.5. Thường dùng làm chât bảo quản trong các loại mứt,

UY

nước hoa quả, nước có gas, các loại xốt, nước chấm.

Đến nay, cơ chế tác dụng của acid benzoic vẫn chưa được làm sáng tỏ hoàn

.Q

toàn. Một vài nhà nghiên cứu cho rằng acid benzoic có tác dụng ức chế sự hấp thụ

TP

amino acid trong nấm mốc và vi khuẩn. Các muối benzoic cũng ức chế các enzym

O

trong tế bào vi khuẩn.

ĐẠ

Đối với con người, khi vào cơ thể acid benzoic tác dụng với glucocol chuyển

G

thành acid purivic không độc, và được thải ra ngoài. Tuy nhiên, nếu ăn nhiều acid

HƯ N

benzoic cơ thể sẽ bị ảnh hưởng vì glucocol dùng để tổng hợp protein sẽ bị mất do tác dụng với acid benzoic để giải độc.

ẦN

Theo cơ quan quản lý thực phẩm và dược phẩm Hoa Kỳ (FDA), mức chấp

TR

nhận của các hóa chất này trong thực phẩm là dưới 0,1 %, ở nồng độ 600 mg/L thể trọng cơ thể gây ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.

00

B

Trong y học

10

Acid benzoic được dùng để điều chế dược phẩm đối với thuốc trị nấm ngoài

A

da, lang ben, nấm chân, thuốc trừ sâu.



Trong công nghiệp

Í-

Acid benzoic là nguyên liệu được sử dụng để ta một số lượng lớn các hóa

-L

chất bảo quản quan trọng như: benzyl clorua ( C6H5COCl), sinh ra do phản ứng của

ÁN

acid benzoic với thionyl clorua, phosgen hoặc một trong những muối clorua của photpho. C6H5COCl là nguyên liệu ban đầu quan trọng tổng hợp một vài dẫn xuất

TO

của acid benzoic như benzyl benzoat được sử dụng như hương liệu tổng và thuốc

ĐÀ

N

diệt công trùng. Natri benzoat là chất kìm hãm sự phát triển của vi khuẩn và nấm trong môi

DI Ễ

N

trường axit. Nó được dùng thịnh hành nhất trong các thực phẩm có tính axit như rau trộn dầu giấm, đồ uống có ga (axit cacbonic), mứt và nước trái cây (axit xitric), dưa

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

32

NH Ơ

N

chua (giấm ăn) và các gia vị. Nó còn được tìm thấy trong nước súc miệng chứa cồn và xi tráng bạc.

UY

Ngoài ra acid benzoic còn được dùng để bảo quản thuốc lá, keo dính, sản xuất phẩm nhuộm và chất thơm. Nó còn được tìm thấy trong kem đánh răng, nước súc

.Q

miệng, các loại mỹ phẩm và chất khử mùi.

TP

2.3.1.4. Nghiên cứu độc tính [1]

ĐẠ

O

Acid benzoic và các muối benzoat có độc tính thấp đối với con người và động vật. Ở người liều lượng gây độc qua da là 600 mg/kg thể trọng. Tuy nhiên, đối với

G

liều lượng 5 - 10 mg trong vài ngày thông qua đường miệng vẫn không gây ra ảnh

HƯ N

hưởng bất lợi nào đối với cơ thể. Đó là do con người và động vật có cơ chế giải độc tất tốt đối với các muối benzoat.

ẦN

Những hợp chất này kết hợp với glycin trong gan để tạo thành acid hippuric và

TR

được thải ra ngoài qua nước tiểu. Cơ chế này loại bỏ 65 – 95 % acid benzoic từ các thực phẩm được đưa vào cơ thể. Các muối benzoat còn lại trong cơ thể được giải

00

B

độc bằng con đường kết hợp với acid glucoronic.

10

Nguy cơ hình thành độc chất gây ung thư trong nước ngọt

A

Cơ quan kiểm soát tiêu chuẩn của Anh đã phát hiện các loại giải khát có chứa



chất chống mốc Natribenzoat co thể phóng thích benzen với hàm lượng cao hơn

Í-

mức độ cho phép 8 lần.

-L

Benzen, một chất gây ra ung thư, phát sinh do hai thành phần hiện nay vẫn

ÁN

thường gặp trong nước giải khát là Natri benzoat và acid ascobic, phản ứng với

TO

nhau tạo thành.

Ảnh hưởng đến hệ thần kinh

ĐÀ

N

Một nghiên cứu mới đây của Anh cho thấy, một số phẩm màu và chất bảo

chât này có tác động từ từ nên rất khó xác định mức độ gây hại của chúng.

DI Ễ

N

quản thực phẩm có thể làm trẻ em trở nên hung hăng và lười suy nghĩ hơn. Những

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

33

NH Ơ

N

Trong hai tuần, các nhà nghiên cứu cho gần 300 cháu bé 3 tuổi uống nước ép trái cây có pha 20 mg màu thực phẩm và 45 mg chất bảo quản 211. Hậu quả là các cháu khó tập trung ý nghĩ hơn, dễ nổi cáu hơn, và rất dễ khó ngủ. Khi không dùng

UY

các chất trên nữa những biểu hiện tiêu cực trẻ em giảm dần chỉ còn 1/3 so với trước

.Q

đó.

TP

Theo quy trình sản xuất Natri benzoat, một phế phẩm độc hại là phenol luôn

O

hiện diện trong thành phẩm. Do đó, Natri benzoat sua khi sản xuất cần phải khử

ĐẠ

phenol trước khi tung ra thị trường cho công nghệ thực phẩm. Nếu không, nguy cơ

G

bị nhiễm độc do phenol rất lớn. Hóa chất này ảnh hưởng đến thần kinh, nhất là đối

2.3.2. Acid sorbic và muối kali sorbat

ẦN

2.3.2.1. Lịch sử phát hiện [6]

HƯ N

với trẻ em và thai nhi trong bụng.

TR

Axit Sorbic được phân lập vào năm 1859 bằng cách chưng cất dầu rowanberry bởi AW von Hofmann. Ông chuyển đổi thành axit sorbic bằng cách thủy phân. Hoạt

00

B

động kháng khuẩn của nó được phát hiện vào cuối những năm 1930 và 1940, và nó

10

đã trở thành thương mại cuối những năm 1940 và 1950. Bắt đầu từ những năm

A

1980, sorbic acid và muối của nó đã được sử dụng như là chất ức chế vi khuẩn

Í-

2.3.2.2. Tính chất [7]



Clostridium botulinum trong các sản phẩm thịt để giảm số lượng nitrit.

-L

Axit sorbic là một chuỗi thẳng, acid trans-trans không bão hòa chất béo (axit 2,4-hexadienoic; CH3 = CH-CH = CH - COOH), với khối lượng phân tử 112,13.

ÁN

Nhóm cacboxyl của axit sorbic có tính phản ứng cao và dẫn đến sự hình thành của

TO

các muối và este khác nhau. Các liên kết đôi liên hợp của axit sorbic cũng có phản

N

ứng và có thể có ảnh hưởng trong hoạt động kháng khuẩn của nó cũng như về chất

ĐÀ

lượng và an toàn của sản phẩm thực phẩm (Wedzicha và Brook năm 1989; Sofos, để phát hiện định lượng trong thực phẩm hoặc các vật liệu khác.

DI Ễ

N

1989). Sự biến động của các hợp chất trong hơi rất hữu ích trong sự cô lập của nó

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

34

NH Ơ

N

Acid sorbic dạng vẩy không màu hoặc kim khi ở dạng tinh thể, nó có thể là một dạng bột màu trắng hoặc như hạt và nó có một mùi axit yếu nhưng đặc trưng và có vị chua. Muối thương mại bao gồm canxi, natri, kali Sorbat. Sorbat kali có thể

UY

được sản xuất dưới dạng bột hoặc hạt, trên cơ sở trọng lượng tương đương với các

.Q

axit, có khả năng kháng khuẩn 74%. Sorbat natri là một loại bột mịn màu trắng và

TP

dung dịch muối của nó nhạy với quá trình oxy hóa và ổn định chỉ một vài tuần.

O

Các muối canxi được hình thành như một loại bột màu trắng không mùi không vị.

ĐẠ

Độ tan của axit sorbic trong nước ở nhiệt độ phòng chỉ có 0,15 g/100ml,

G

nhưng nó tăng theo nhiệt độ , độ pH của dung dịch, hoặc cả hai. Độ hòa tan của axit

HƯ N

sorbic cũng cao hơn khi trong rượu, đặc biệt là ethanol, và trong acid acetic băng. Các muối của axit có ứng dụng phổ biến trong thực phẩm vì khả năng hòa tan lớn hơn của chúng trong nước. Canxi sorbat hòa tan trong nước 1,2% và không hòa tan

ẦN

trong chất béo, nên ít được sử dụng (Sofos, 1989,1992). Các muối natri có độ tan

TR

trong nước 32% ( khối lượng/ thể tích). Trọng lượng phân tử của kali sorbat là

B

150,22, và nó tạo thành dạng hòa tan trong hầu hết các muối sorbat. Trong các hệ

00

thống thực phẩm độ tan của hợp chất được ước tính cao hơn 50%. Hòa tan tốt

10

(58,2% khối lượng/thể tích ở 20 oC), ổn định và dễ sản xuất nên làm cho kali sử

A

dụng rộng rãi nhất trong các hệ thống thực phẩm.



Bảng 2.3. Cấu trúc và tính chất vật lý của acid sorbic và kali sorbate Đặc điểm

Acid sorbic

Kali sorbat

Tên gọi

2,4-hexadienoic

2,4-hexadienoic

Công thức phân tử

CH2-CH=CH-

CH3-CH=CH-

CH=CH-COOH

CH=CH=COOK

Khối lượng phân tử

112,13

150,22

Điểm chớp cháy

126

-

Hằng số cân bằng ion ở 25

1,73.10-5

-

-L

Í-

Stt 1

TO

ÁN

2

ĐÀ

4

N

3

DI Ễ

N

5

o

C

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

N

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

35

Độ nhớt ở 20 oC g/ml

-

1,36

7

Khoảng sôi

132-137

Bị phân hủy trên 270 oC

8

Áp suất bay hơi 20 oC 120 oC 140 oC

0,01 10 43

-

9

Độ tinh khiết, %

> 98

10

Hàm lượng nước tối đa, %

0,5

11

Hàm lượng kim loại nặng

10

UY

.Q TP

1,0 10

G

ĐẠ

O

> 98

HƯ N

tối đa, max, ppm Hàm lượng tro, max, %

0,2

2.3.2.3. Hoạt tính chống vi sinh vật [7]

-

ẦN

12

NH Ơ

6

TR

Hoạt tính chống vi sinh vật của acid sorbic thể hiện mạnh nhất khi hợp chất ở

B

trạng thái không phân ly, pKa của acid sorbic là 4, 75; vì vậy, hoạt tính chống vi

00

sinh vật thể hiện mạnh nhất ở pH thấp và về cơ bản không tồn tại ở pH > 6 – 6,5

10

Nồng độ ức chế tối thiểu của acid sorbic ở dạng phân ly và không phân ly đối với

A

vài giống vi khuẩn và nấm men đã được xác định vào năm 1983 (Eklund). Cả hai



hình thức này đều thể hiện sự ức chế nhưng acid dạng không phân ly có hiệu quả

Í-

hơn dạng còn lại 10 – 60 lần. Tuy nhiên, ở pH > 6 acid dạng phân ly lại có hiệu quả

-L

hơn dạng không phân ly.

ÁN

Một số chủng nấm men có khả năng chống chịu acid sorbic và các muối sorbat. Điều này được giải thích là do ở nồng độ cao acid sorbic có khả năng kìm

TO

hãm sự phát triển và quá trình trao đổi chất của nấm men nhưng acid này ở nồng độ

N

thấp lại bị nấm men chuyển hóa. Người ta cho rằng sự giảm hoạt tính của các muối

ĐÀ

sorbat là do phản ứng decacboxyl diễn ra bên trong sợi nấm và đi kèm với sự hình

DI Ễ

N

thành 1, 3– pentadien, chất này có mùi giống mùi dầu lửa hay các hydrocacbon. Bên cạnh đó, cũng có một số giống nấm mốc có khả năng chống chịu acid sorbic. Thực nghiệm chứng tỏ mật độ nấm mốc ban đầu lớn cũng có khả năng làm giảm

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

36

NH Ơ

N

hoạt tính của acid sorbic trong phó mát. Qua đó, ta thấy rằng acid sorbic và các muối sorbate có tác dụng mạnh đối với nấm mốc và nấm men, ít có tác dụng đến vi

khuẩn. Vì vậy, có thể sử dụng để bảo quản rất tốt các sản phẩm làm nguyên liệu cho

UY

chế biến như: bảo quản rau quả muối chua. Các nguyên liệu này được bảo quản

.Q

bằng acid sorbic vẫn đảm bảo vi khuẩn lactic phát triển và lên men được.

TP

2.3.2.4. Ứng dụng [7]

O

Sử dụng cho bảo quản sản phẩm làm nguyên liệu cho chế biến: bảo quản rau

ĐẠ

quả cho muối chua, sữa làm sữa chua.

G

Axit sorbic và Kali sorbat có tác dụng sát trùng mạnh đối với nấm men và nấm

HƯ N

mốc, tác dụng rất yếu đối với các loại vi khuẩn khác nhau. Dùng nhiều trong chế biến rau quả, rượu vang, sản xuất đồ hộp, chế biến sữa,

ẦN

bảo quản và chế biến cá, thịt, sản phẩm bánh mì, bảo quản nước mắm, nước chấm,

TR

cá ngâm dấm.

B

Việc sử dụng sorbic acid trong sản xuất đồ hộp có thể giảm được nhiệt thanh

00

trùng.

10

Phối hợp sorbic acid hoặc sorbat với các chất bảo quản khác: Dùng acid sorbic

A

với natri benzoat trong bảo quản nước quả. Dùng acid sorbic cho sản phẩm ướp



đường có thể giảm một nửa lượng đường để ướp.

Í-

2.3.2.5. Quy định sử dụng [7]

-L

Hiệu quả chống vi sinh vật của muối sorbate phụ thuộc vào các yếu tố như:

ÁN

pH, các phụ gia khác, sự nhiễm bẩn, quá trình đóng gói, chế biến, bảo quản, thời

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

gian bảo quản và điều kiện vệ sinh.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

NH Ơ

Bảng 2.4. Hàm lượng quy định sử dụng cho acid sorbic và kali sorbate

N

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

37

Mẫu thực phẩm

Acid sorbic Kali sobate ADI

0-25

0-25

Sữa và bơ

ML

1000

-

Đồ uống có sữa hoặc lên

ML

300

Sữa lên men

ML

300

-

Phomat

ML

3000

3000

.Q TP

300

HƯ N

G

ĐẠ

O

men

UY

Các loại

2.3.2.6. Độc tính [7]

ẦN

Acid sorbic được xem là chất bảo quản chống vi sinh vật ít độc hại nhất thậm

TR

chí ở mức độ vượt quá liều lượng sử dụng thông thường trong các sản phẩm thực

B

phẩm.

00

2.3.3. Xác định acid benzoic và natribenzoat, acid sorsbic và kali

10

sorbat bằng phương pháp HPLC



A

2.3.3.1. Thiết bị và dụng cụ

– Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Knauer: Đầu dò UV (235nm), cột pha đảo

Í-

Vertical C18, đường kính 4.6 mm, dài 250 mm, kích thước hạt 5µm

-L

– Máy lắc mini

ÁN

– Máy nghiền mẫu

TO

– Máy siêu âm

N

– Máy lọc pha động

DI Ễ

N

ĐÀ

– Các dụng cụ khác

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

N

38

NH Ơ

2.3.3.2. Hóa chất [5]

– Chuẩn gốc acid benzoic (natri benzoat), acid sorbic (kali sorbat) 400 mg/L:

UY

Cân 20,0 mg chất chuẩn gốc cho vào bình định mức 50 mL và định mức bằng dung dịch NaOH 20mM. Bảo quản 4oC, dung dịch này bền trong 6

TP

.Q

tháng. –

Dung dịch làm việc Natribenzoat, kali sorbat 1.0; 5.0; 10; 20 mg/L được

ĐẠ

O

chuẩn bị từ dung dịch chuẩn gốc. Dung dịch làm việc được pha trong nước cất. Bảo quản 4oC và sử dụng trong 1 tuần.

Thể tích định mức

Nồng độ đường

gốc (400 ppm)

(mL)

chuẩn (mg/L)

100

1

50

5

25

10

10

20

2

0,625

3

0,625

4

0,5

TR

0,25

A

10

00

1

ẦN

V (mL) dung dịch

B

Đường chuẩn

HƯ N

G

Bảng 2.5. Nồng độ chuẩn của natri benzoat và kali sorbat



– Dung dịch Carez I K4[FeCN]6.3H2O: Hòa tan 15,0 g K4[FeCN]6.3H2O trong

Í-

nước cất. Định mức 100 mL.

-L

– Dung dịch Carez II ZnSO4.7H2O: Hòa tan 30,0 g ZnSO4.7H2O trong nước.

ÁN

Định mức thành 100 mL bằng nước cất.

TO

– NaOH 20mM – Acetonitril (Merck)

ĐÀ

N

– Methanol ( HPLC)

DI Ễ

N

– KH2PO4 – H3PO4

2.3.3.3. Tiến hành thí nghiệm [5]

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

39

NH Ơ

N

Mẫu dạng lỏng, trong và đồng nhất

– Đuổi khí nếu mẫu có chứa khí ( như nước ngọt có gas, nước chanh, các loại

UY

đồ uống,...)

– Hút 20 mL mẫu vào bình định mức 100 mL, định mức đến vạch bằng nước

TP

.Q

cất.

O

– Lắc đều, lọc qua giấy lọc 0,45 µm, dung dịch tiêm vào hệ sắc ký lỏng.

ĐẠ

Mẫu dạng rắn, sệt, lỏng đục nhưng không đồng nhất

mức 100 mL.

HƯ N

G

– Cân khoảng 5 – 10 g mẫu đồng nhất, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định

– Thêm khoảng 30 mL nước cất cho vào thiết bị đánh siêu âm để hòa tan mẫu

ẦN

không quá 40oC trong khoảng 10 phút.

TR

– Thêm 2 mL dung dịch Carez I, trộn, rồi thêm tiếp 2 mL dung dịch Carez II. – Lắc mạnh. Để yên định mức thành 100 mL với nước cất, lắc, lọc bằng giấy

00

B

lọc băng xanh.

10

– Lọc qua đầu lọc 0,45 µm, cho mẫu vào vial, đặt vào máy sắc ký.



A

2.3.3.4. Điều kiện chạy sắc ký Thực hiện tiêm mẫu sau khi hệ thống sắc ký cân bằng và ổn định khoảng 20

-L

Í-

phút.

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

Dung dịch A là: đệm CH3COONH4 50 mM + 3% ACN Bảng 2.6. Điều kiện chạy máy

Chỉ tiêu

Acid benzoic

Cột

C18 Vertical (5 µm, 4,6 × 250 mm) hoặc tương đương

Tốc độ dòng (mL/Phút)

0,8

Thành phần pha động

7 ACN : 93 A

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Thể tích tiêm (µL)

50

Thời gian phân tích (min)

12

NH Ơ

235

UY

Bước sóng (nm)

N

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

40

TP

.Q

2.3.3.5. Tính toán

O

Hàm lượng muối Natri benzoate và muối kali sorbat: X =

G

C.Vdm .F.0, 75 (mg/L hoặc mg/kg) W

ẦN

Hàm lượng acid sorbic: X =

C.Vdm .F.0,85 (mg/L hoặc mg/kg) W

HƯ N

Hàm lượng mẫu acid benzoic: X =

ĐẠ

mg/kg)

C.Vdm .F ( mg/L hoặc W

C – Nồng độ chất bảo quản suy ra từ đường chuẩn

TR

W – lượng mẫu thử

00

B

Vđm – thể tích mẫu định mức

10

F – hệ số pha loãng



A

X – hàm lượng của mẫu

2.4. Tổng quan về sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

-L

Í-

2.4.1. Khái niệm

Sắc ký lỏng là quá trình tách xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và

ÁN

pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - rắn). Mẫu phân tích được chuyển lên cột tách

TO

dưới dạng dung dịch. Khi tiến hành chạy sắc ký, các chất phân tích được phân bố liên tục giữa pha động và pha tĩnh. Trong hỗn hợp các chất phân tích, do cấu trúc

ĐÀ

N

phân tử và tính chất lí hoá của các chất khác nhau, nên khả năng tương tác của nhau và tách ra khỏi nhau [2].

DI Ễ

N

chúng với pha tĩnh và pha động khác nhau. Nên chúng di chuyển với tốc độ khác

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

41

NH Ơ

N

Sắc ký lỏng hiệu năng cao là một phương pháp tách và phân tích các hợp chất được sử dụng rộng rãi và phổ biến nhất hiện nay vì nhiều lý do: có độ nhạy tương đối cao, có khả năng định lượng tốt, thích hợp cho việc tách các hợp chất khó bay

UY

hơi hoặc dễ bị phân hủy nhiệt, có phạm vi ứng dụng trải rộng trong nhiều lĩnh vực

.Q

từ nghiên cứu khoa học trong các phòng thí nghiệm đến công nghiệp và một số lĩnh

TP

vực khác [2].

O

Dựa vào sự khác nhau về cơ chế chiết tách sử dụng trong sắc ký lỏng hiệu

ĐẠ

năng cao mà người ta có thể phân chia nó ra làm các loại: sắc ký hấp phụ, sắc ký

G

phân bố, sắc ký ion, sắc ký rây phân tử… trong đó sắc ký phân bố được ứng dụng

HƯ N

rộng rãi và phổ biến [2].



A

10

00

B

TR

ẦN

2.4.2. Cấu tạo hệ sắc ký

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-

Hình 2.5. Sơ đồ cấu tạo sắc ký lỏng hiệu năng cao

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

N

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

42

NH Ơ

Bảng 2.7. Chức năng các bộ phận hệ thống HPLC Chức năng

Bình chứa pha động

Dùng chứa dung dịch cho pha động

Bộ phận khử khí

Loại bỏ bọt khí

Bơm

Tạo áp lực cao để rửa giải isocratic hay gradient

Bộ tiêm mẫu

Để đưa mẫu vào cột

Cột

Rửa giải chất phân tích

Đầu dò

Là bộ phận phát hiện các chất khi chúng ra khỏi cột và

HƯ N

G

ĐẠ

O

TP

.Q

UY

Bộ phận

cho các tín hiệu ghi trên sắc ký đồ để có thể định tính và

ẦN

định lượng.

Máy tính

Xử lý dữ liệu

00

2.4.3. Pha động trong HPLC

Xuất dữ liệu

B

TR

Máy in

10

Trong HPLC pha động có thể là một hỗn hợp hữu cơ chứa nước, một dung

A

dịch đệm hay là một hỗn hợp các dung môi hữu cơ, tùy theo phương pháp sắc ký và



bộ phận phát hiện mà sử dụng. Bình chứa đơn giản nhất là bình thủy tinh một lít, có

Í-

nắp và gắn với một ống bằng polytetrafluoroetylen đường kính khoảng 3mm để dẫn

-L

pha di động từ bình chứa đến bơm [2].

ÁN

Pha động trong HPLC đóng góp một phần rất quan trọng trong việc tách các chất phân tích trong quá trình sắc ký nhất định. Mỗi loại sắc ký đều có pha động rửa

TO

giải riêng cho nó để có được hiệu quả tách tốt nhưng nhìn chung phải đáp ứng được

N

các điều kiện sau [2]:

DI Ễ

N

ĐÀ

– Pha động phải trơ với pha tĩnh. – Pha động phải hòa tan tốt mẫu phân tích, phải bền vững và không bị phân hủy trong quá trình chạy sắc ký.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

43

NH Ơ

N

– Pha động phải có độ tinh khiết cao.

– Pha động phải nhanh đạt được các cân bằng trong quá trình sắc ký, như cân

UY

bằng hấp phụ, phân bố, trao đổi ion tuỳ theo bản chất của từng loại sắc ký.

.Q

– Phải phù hợp với loại đầu dò dùng để phát hiện các chất phân tích.

TP

– Pha động phải không quá đắt.

O

Có thể chia pha động làm hai loại:

ĐẠ

– Pha động có độ phân cực cao: có thành phần chủ yếu là nước, tuy nhiên để

G

phân tích các chất hữu cơ, cần thêm các dung môi khác để giảm độ phân cực

HƯ N

như MeOH, ACN. Pha động loại này được dùng trong sắc ký pha liên kết ngược.

ẦN

– Pha động có độ phân cực thấp: bao gồm các dung môi ít phân cực như (CS2), chlorobutan, toluene...

TR

xyclopentan, n-pentan, n-heptan, n-hexan, 2-chloropropan cacbondisulfua

00

B

Tuy nhiên pha động một thành phần đôi khi không đáp ứng được khả năng rửa

10

giải, người ta thường phối hợp 2 hay 3 dung môi để có được dung môi có độ phân cực từ thấp đến cao phù hợp với phép phân tích. Sự thay đổi thành phần pha động



A

theo thời gian gọi là rửa giải gradient nồng độ [2].

Í-

2.4.4. Pha tĩnh trong HPLC

-L

Trong HPLC, pha tĩnh chính là chất nhồi cột làm nhiệm vụ tách hỗn hợp chất phân tích. Đó là những chất rắn, xốp và kích thước hạt rất nhỏ, từ 3 – 7 mm. Tuỳ

ÁN

theo bản chất của pha tĩnh, trong phương pháp sắc ký lỏng pha liên kết thường chia

TO

làm 2 loại: sắc ký pha thuận (NP-HPLC) và sắc ký pha đảo (RP-HPLC) [2].

DI Ễ

N

ĐÀ

N

– Sắc ký pha thuận: pha tĩnh có bề mặt là các chất phân cực (đó là các silica trần hoặc các silica được gắn các nhóm ankyl có ít cacbon mang các nhóm chức phân cực: -NH2, -CN...), pha động là các dung môi hữu cơ không phân cực như: n-hexan, toluene....Hệ này có thể tách đa dạng các chất không phân cực hay ít phân cực.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

44

NH Ơ

N

– Sắc ký pha đảo: pha tĩnh thường là các silica đã được ankyl hoá, không phân cực, loại thông dụng nhất là –C 18H37, còn pha động phân cực: nước, methanol, axetonitril....Trong rất nhiều trường hợp thì thành phần chính của

UY

pha động lại là nước nên rất kinh tế. Hệ này được sử dụng để tách các chất có

.Q

độ phân cực rất đa dạng: từ rất phân cực, ít phân cực tới không phân cực.

TP

2.4.5. Đầu dò trong HPLC

O

Đầu dò là bộ phận quan trọng quyết định độ nhạy của phương pháp. Là bộ

ĐẠ

phận phát hiện các chất khi chúng ra khỏi cột và cho các tín hiệu ghi trên sắc ký đồ

G

để có thể định tính và định lượng. Tùy theo tính chất của các chất phân tích mà

HƯ N

người ta lựa chọn loại đầu dò phù hợp[2].

Sắc ký lỏng có thể được ghép với nhiều loại đầu dò khác nhau như đầu dò phổ

ẦN

tử ngoại khả kiến UV-VIS, đầu dò huỳnh quang RFD, đầu dò chỉ số khúc xạ RID,

TR

đầu dò điện hóa ECD, đầu dò khối phổ MS… Hiên nay đầu dò được ứng dụng rộng rãi trong phân tích vết và các hợp chất nhận danh chính xác.

00

B

Tín hiệu đầu dò thu được có thể là: độ hấp thụ quang, cường độ phát xạ,

10

cường độ điện thế, độ dẫn diện, độ dẫn nhiệt, chiết suất,…

A

Đầu dò có gắn đèn UV ( thường là đền deuterim 190 – 360 nm) và đèn Vis



( đèn Tungsten 360- 800 nm). Vì vậy các hợp phần hấp thu ánh sáng khoảng từ 180

Í-

– 800 nm sẽ được đầu dò phát hiện.

-L

Chất cần phân tích sau khi rửa giải ra khỏi cột chuyển qua một tế bào cảm biến hình trụ. Ánh sáng trong vùng UV/Vis truyền qua tế bào tới mảng quang điện.

ÁN

Nếu chất phân tích hấp thu được ánh sáng ở một bước sóng nào đó, mảng quag điện

TO

sẽ phát hiện ra sự thay đổi. Tín hiệu phát ra từ mảng quang điện sẽ chuyển tới bộ

DI Ễ

N

ĐÀ

N

khuếch đại đến bộ ghi đo và hệ thống thu dữ liệu [2].

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

N

45

NH Ơ

2.4.6. Ưu điểm, nhược điểm của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

UY

2.4.6.1. Ưu điểm

.Q

– Sắc ký lỏng hiệu năng cao là một công cụ mạnh mẽ trong phân tích.

TP

– Sắc ký lỏng hiệu năng cao là kỹ thuật tiện lợi và hiệu quả để phân lập một

O

lượng lớn hơn các hợp chất tinh khiết.

ĐẠ

– HPLC có độ phân giải và độ tin cậy cao, cùng với bộ phận phát hiện cung

HƯ N

– Xác định nhanh, cho kết quả chính xác.

G

cấp các thông tin về cấu trúc.

– Nó thay thế hầu hết các phương pháp phân tích có hạn chế đáng kể vì phân

ẦN

tích sắc ký khí không thành công do suy thoái các hợp chất bốc hơi trong

TR

chất phân tích.

B

2.4.6.2. Nhược điểm

00

– Đắt về công nghệ: Chi phí của HPLC khá tốn kém.

10

– Sử dụng khá phức tạp: Điểu hành máy HPLC đòi hỏi phải có kiến thức và



A

quá trình đào tạo để đảm bảo thực hiện 1 cách chính xác.

DI Ễ

N

ĐÀ

N

TO

ÁN

-L

Í-

– Độ nhạy: Rất khó phát hiện coelution (2 hợp chất thoát ra từ ống cùng 1 lúc).

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

46

NH Ơ

N

CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM

UY

3.1. Xác định vitamin C

.Q

3.1.1. Tiến hành thí nghiệm

TP

Chuẩn bị mẫu

ĐẠ

O

Hút 5 mL các mẫu cho vào 4 bình định mức 50, thêm 3 mL dithiothreitol, thêm khoảng 30 mL nước. Thêm 3mL metaphosphoric 5 %. Định mức thành 50

G

mL. Lọc trên giấy lọc băng xanh. Hút 1 mL dung dịch lọc định mức 5 mL. Cho vào

HƯ N

vial để phân tích trên sắc ký. Dựng chuẩn

ẦN

Dùng pipet hút 1, 5, 10, 20, 40 mL dung dịch chuẩn trung gian 100 ppm vào

TR

bình 5 định mức 100 mL. Định mức thành 100 mL bằng dung dịch dithiothreitol

B

100 ppm.

10

A

Điều kiện chạy máy

00

Nồng độ chuẩn 1, 5, 10, 20, 40 ppm



Bảng 3.1. Điều kiện chạy máy xác định vitamin C

Í-

Chỉ tiêu

ÁN

-L

Cột

TO

Tốc độ dòng (mL/Phút)

C18 Vertical (5 µm, 4,6 × 250 mm) hoặc tương đương 0,6 0,05 % H3PO4

Bước sóng (nm)

254

Thể tích tiêm µL

50

Thời gian phân tích (min)

13

N

Thành phần pha động

ĐÀ N DI Ễ

Acid ascorbic (Vitamin C)

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

47

NH Ơ

N

Điều kiện chạy máy xem phụ lục 1. 3.1.2. Kết quả

W (mL)

Vđm (mL)

F

Sữa Ensure

10

100

10

Nước cam

10

100

10

Nước tăng

10

100

10

100

10

TP O

992.8

1747.9 1252.6

Nước nha

10

2511.9

ẦN

đam

HƯ N

G

lực

X (mg/L)

.Q

Mẫu

ĐẠ

UY

Bảng 3.2. Hàm lượng mẫu vitamin C trong mẫu

TR

Sắc ký đồ, đường chuẩn xem phụ lục 1

3.2. Xác định hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic và kali

00

B

sorbat

A



Chuẩn bị mẫu.

10

3.2.1. Tiến hành thí nghiệm

Cân khoảng 5 g các mẫu cho vào bình định mức 50 mL. Thêm khoảng 30 mL

Í-

nước cất. Đánh siêu âm 5 phút để hòa tan. Thêm khoảng 5 mL carez I và 5 mL

-L

carez II. Định mức tới vạch rồi lắc. Lọc trên giấy lọc băng xanh. Hút 1 mL mẫu lọc

ÁN

cho vào bình định mức 10 mL. Định mức tới vạch rồi đồ vào vial và tiến hành chạy.

TO

Dựng đường chuẩn

ĐÀ

N

Chuẩn bị 1, 5, 10, 20 ppm từ dung dịch chuẩn gốc. Điều kiện chạy sắc ký

DI Ễ

N

– Sử dụng máy sắc ký lỏng hiệu năng cao hãng Knauer, cột vertical 5 µm×4,6 × 250mm. Cột pha đảo C18.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

48

NH Ơ

N

– Pha động A: CH3COONH4 50mM (3% ACN) – Pha động B: ACN

UY

– Bước sóng: 235 nm

Tốc độ dòng

A

TP

Thời gian (phút)

.Q

Bảng 3.3. Thời gian chạy và tỷ lệ pha động

93

13

0,8

93

7

ĐẠ

0,8

7

HƯ N

G

0

O

(mL/phút)

B

3.2.2. Kết quả

ẦN

Bảng 3.4. Hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic, katri sorbat trong

TR

một số thực phẩm X (mg/kg)

Vđm (mL)

00

lượng

lụa

Rau

Kali

sorbic

sorbat



10

607.49

809.98

50

58.34

68.63

10

1248.19

1664.25

50

1439.87

1693.97

10

588.36

784.48

5.0139

50

281.45

331.12

10

115.14

153.52

Í-

71.52

5.1229

50

5.1113

ĐÀ

N

câu

benzoat

Acid

60.79

TO

Bún

5.2001

-L

Chả

benzoic

F

ÁN

tráng

Natri

X (mg/kg)

A

mẫu (g) Bánh

Acid

10

Mẫu

B

Khối

DI Ễ

N

Sắc ký đồ, đường chuẩn xem phụ lục 2.

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

49

NH Ơ

N

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

UY

Kết luận

.Q

Qua quá trình phân tích các chất bảo quản acid ascorbic, acid benzoic và muối

TP

natri benzoat, acid sorbic và muối kali sorbat thực tế tại phòng Sắc ký – Quang phổ

O

thuộc Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3 cho thấy hàm lượng

ĐẠ

các chất bảo quản Acid ascorbic thì mẫu nước nha đam ( 2511,9 mg/kg) vượt mức cho phép (mức cho phép là 2000 mg/kg), các mẫu còn lại nằm trong giới hạn cho

HƯ N

G

phép của bộ Y tế. Đối với acid sorbic và kali sorbat chỉ có mẫu chả lụa là vượt giới hạn cho phép ( cho phép
Xem thêm...

Bình luận

Bản quyền © 2017 SLIDEVN.COM Inc.